專利名稱：草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種反應(yīng)系統(tǒng)，特別是草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
亞硝酸甲酯與一氧化碳在鈀系催化劑的作用下，會(huì)發(fā)生羰化反應(yīng)生成草酸二甲酯 和NO，它同時(shí)放出巨大的反應(yīng)熱量，如果熱量不能及時(shí)移走，會(huì)使原料氣亞硝酸甲酯在高溫 下會(huì)發(fā)生分解，進(jìn)而爆炸，現(xiàn)有的反應(yīng)系統(tǒng)因?yàn)樯鲜鲈驅(qū)掖伟l(fā)生危險(xiǎn)，因此及時(shí)將反應(yīng)產(chǎn) 生的熱量帶走至關(guān)重要。發(fā)明內(nèi)容
本申請(qǐng)的發(fā)明目的是克服現(xiàn)有系統(tǒng)中熱量不能及時(shí)帶走的問(wèn)題，而提供一種新的 草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)。
為了完成本申請(qǐng)的發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
本發(fā)明一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，它包括第一反應(yīng)器、分離器和第二反應(yīng)器， 第一反應(yīng)器出氣口與分離器進(jìn)氣口相連，分離器出氣口與第二反應(yīng)器進(jìn)氣口相連，其中第 一反應(yīng)器的上端開(kāi)有第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口，第一反應(yīng)器的下端開(kāi)有第一反應(yīng)器下進(jìn)氣口， 第一反應(yīng)器中裝有由若干根第一反應(yīng)器夾套管組成第一反應(yīng)區(qū)，第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口與該 第一反應(yīng)區(qū)之間為第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔，第一反應(yīng)器下進(jìn)氣口與該第一反應(yīng)區(qū)之間由隔板 分成第一反應(yīng)器下出氣腔和第一反應(yīng)器下進(jìn)氣腔，在相鄰的兩根第一反應(yīng)器夾套管內(nèi)裝有 內(nèi)冷管，內(nèi)冷管為倒U型，倒U型內(nèi)冷管分別插入相鄰的兩根第一反應(yīng)器夾套管內(nèi)，它的下 端通入第一反應(yīng)器下進(jìn)氣腔，第一反應(yīng)器下進(jìn)氣腔與第一反應(yīng)器下進(jìn)氣口相通，內(nèi)冷管的 上端與第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔相通，第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔與第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口相通，在第 一反應(yīng)器下出氣腔上開(kāi)有第一反應(yīng)器出氣口，在第一反應(yīng)區(qū)下部的第一反應(yīng)器的側(cè)壁上開(kāi) 有至少一個(gè)第一反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口，在第一反應(yīng)區(qū)上部的第一反應(yīng)器的側(cè)壁上開(kāi)有至少 一個(gè)第一反應(yīng)器水和蒸汽出口；
本發(fā)明一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其中所述第一反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口為6個(gè)；
本發(fā)明一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其中所述第一反應(yīng)器水和蒸汽出口為6個(gè)；
本發(fā)明一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其中所述第一反應(yīng)器夾套管均勻地布置在 第一反應(yīng)區(qū)內(nèi)，在第一反應(yīng)器夾套管與內(nèi)冷管之間裝有催化劑，在第一反應(yīng)區(qū)的第一反應(yīng) 器夾套管外側(cè)流動(dòng)著飽和熱水；
本發(fā)明一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其中所述分離器的上端開(kāi)有分離器出氣口， 分離器的下端開(kāi)有分離器出液口，分離器內(nèi)裝有填料層，在該填料層下端的分離器側(cè)端開(kāi) 有分離器進(jìn)氣口；
本發(fā)明一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其中所述第二反應(yīng)器的上端開(kāi)有第二反應(yīng) 器進(jìn)氣口，第二反應(yīng)器的下端開(kāi)有第二反應(yīng)器出氣口，第二反應(yīng)器內(nèi)裝有由若干根第二反 應(yīng)器列管組成的第二反應(yīng)區(qū)，在第二反應(yīng)區(qū)下部的第二反應(yīng)器側(cè)壁上開(kāi)有至少一個(gè)第二反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口，在第二反應(yīng)區(qū)上部的第二反應(yīng)器側(cè)壁上開(kāi)有至少一個(gè)第二反應(yīng)器水和 蒸汽出口 ；
本發(fā)明一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其中所述第二反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口為6個(gè)；
本發(fā)明一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其中所述第二反應(yīng)器水和蒸汽出口為6個(gè)；
本發(fā)明一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其中所述第二反應(yīng)器列管均勻地布置在第 二反應(yīng)區(qū)內(nèi)，在第二反應(yīng)器列管內(nèi)裝有催化劑，在第二反應(yīng)區(qū)的第二反應(yīng)器列管外側(cè)流動(dòng) 著飽和熱水。
本發(fā)明的第一個(gè)反應(yīng)器使用雙層列管夾套管，內(nèi)冷管內(nèi)通入冷原料氣，夾套管和 內(nèi)冷管之間的夾層內(nèi)裝填催化劑，預(yù)熱后的原料氣進(jìn)入夾層進(jìn)行反應(yīng)，夾套管外和反應(yīng)器 殼程中是飽和熱水。由于催化劑內(nèi)外都有低溫介質(zhì)移走熱量，可以把反應(yīng)溫度的控制能力 大大加強(qiáng)，提高催化劑的生產(chǎn)強(qiáng)度。催化劑床層高度控制在3米，防止熱水大量汽化后，反 應(yīng)器上部換熱效果下降帶來(lái)的危險(xiǎn)。在反應(yīng)器后增加草酸二甲酯(DMO)產(chǎn)品分離器，降低 氣體中產(chǎn)物濃度，有利于第二步反應(yīng)。
在第一反應(yīng)器出口設(shè)置氣液分離器，分離出部分產(chǎn)物，同時(shí)使進(jìn)入第二反應(yīng)器的 溫度略有降低。由于第一反應(yīng)器床層較低，反應(yīng)不完全，串聯(lián)了第二個(gè)反應(yīng)器，第二個(gè)反應(yīng) 器使用管殼式等溫反應(yīng)器，由于循環(huán)氣體中原料組分濃度已大大下降，因此反應(yīng)熱較少，可 以選用較粗的反應(yīng)列管，殼層的飽和熱水控制反應(yīng)溫度已經(jīng)足夠。


圖1為本發(fā)明草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)的示意圖。
在圖1中，標(biāo)號(hào)I為第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口 ；標(biāo)號(hào)2為第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔；標(biāo)號(hào)3 為內(nèi)冷管；標(biāo)號(hào)4為第一反應(yīng)器水和蒸汽出口 ；標(biāo)號(hào)5為第一反應(yīng)器；標(biāo)號(hào)6為第一反應(yīng)器 飽和熱水進(jìn)口 ；標(biāo)號(hào)7為第一反應(yīng)器夾套管；標(biāo)號(hào)8為第一反應(yīng)器下進(jìn)氣腔；標(biāo)號(hào)9為第一 反應(yīng)器下進(jìn)氣口 ；標(biāo)號(hào)10為第一反應(yīng)器出氣口 ；標(biāo)號(hào)11為第一反應(yīng)器下出氣腔；標(biāo)號(hào)12為 第二反應(yīng)器；標(biāo)號(hào)13為分離器出氣口 ；標(biāo)號(hào)14為填料層；標(biāo)號(hào)15為分離器；標(biāo)號(hào)16為分 離器出液口 ；標(biāo)號(hào)17為分離器進(jìn)氣口 ；標(biāo)號(hào)18為第二反應(yīng)器進(jìn)氣口 ；標(biāo)號(hào)19為隔板；標(biāo)號(hào) 20為第二反應(yīng)器列管；標(biāo)號(hào)21為第二反應(yīng)器水和蒸汽出口 ；標(biāo)號(hào)22為第二反應(yīng)器飽和熱 水進(jìn)口 ；標(biāo)號(hào)23為第二反應(yīng)器出氣口。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，本發(fā)明的一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，它包括第一反應(yīng)器5、分離器 15和第二反應(yīng)器12，第一反應(yīng)器出氣口 10與分離器進(jìn)氣口 17相連，分離器出氣口 13與第 二反應(yīng)器進(jìn)氣口 18相連,第一反應(yīng)器5的上端開(kāi)有第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口 I,第一反應(yīng)器5的 下端開(kāi)有第一反應(yīng)器下進(jìn)氣口 9，第一反應(yīng)器5中裝有由若干根第一反應(yīng)器夾套管7組成第 一反應(yīng)區(qū)，第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口 I與該第一反應(yīng)區(qū)之間為第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔2，第一反應(yīng) 器下進(jìn)氣口 9與該第一反應(yīng)區(qū)之間由隔板19分成第一反應(yīng)器下出氣腔11和第一反應(yīng)器下 進(jìn)氣腔8，第一反應(yīng)器夾套管7均勻地布置在第一反應(yīng)區(qū)內(nèi)，在第一反應(yīng)器夾套管7與內(nèi)冷 管3之間裝有催化劑，在第一反應(yīng)區(qū)的第一反應(yīng)器夾套管7外側(cè)流動(dòng)著飽和熱水。在相鄰 的兩根第一反應(yīng)器夾套管7內(nèi)裝有內(nèi)冷管3，內(nèi)冷管3為倒U型，倒U型內(nèi)冷管3分別插入相鄰的兩根第一反應(yīng)器夾套管7內(nèi)，它的下端通入第一反應(yīng)器下進(jìn)氣腔8，第一反應(yīng)器下進(jìn) 氣腔8與第一反應(yīng)器下進(jìn)氣口 9相通，內(nèi)冷管3的上端與第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔2相通，第一 反應(yīng)器上進(jìn)氣腔2與第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口 I相通，在第一反應(yīng)器下出氣腔11上開(kāi)有第一反 應(yīng)器出氣口 10，在第一反應(yīng)區(qū)下部的第一反應(yīng)器5的側(cè)壁上開(kāi)有至少一個(gè)第一反應(yīng)器飽和 熱水進(jìn)口 6，例如第一反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口 6為6個(gè)，它們沿第一反應(yīng)器5的側(cè)壁均布，在 第一反應(yīng)區(qū)上部的第一反應(yīng)器5的側(cè)壁上開(kāi)有至少一個(gè)第一反應(yīng)器水和蒸汽出口 4，例如 第一反應(yīng)器水和蒸汽出口 4為6個(gè)，它們沿第一反應(yīng)器5的側(cè)壁均布。
分離器15的上端開(kāi)有分離器出氣口 13，分離器15的下端開(kāi)有分離器出液口 16， 分離器15內(nèi)裝有填料層14，在該填料層14下端的分離器15側(cè)端開(kāi)有分離器進(jìn)氣口 17。第 二反應(yīng)器12的上端開(kāi)有第二反應(yīng)器進(jìn)氣口 18，第二反應(yīng)器12的下端開(kāi)有第二反應(yīng)器出氣 口 23，第二反應(yīng)器12內(nèi)裝有由若干根第二反應(yīng)器列管20組成的第二反應(yīng)區(qū)，第二反應(yīng)器列 管20均勻地布置在第二反應(yīng)區(qū)內(nèi)，在第二反應(yīng)器列管20內(nèi)裝有催化劑，在第二反應(yīng)區(qū)的第 二反應(yīng)器列管20外側(cè)流動(dòng)著飽和熱水。在第二反應(yīng)區(qū)下部的第二反應(yīng)器12側(cè)壁上開(kāi)有至 少一個(gè)第二反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口 22，例如第二反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口 22為6個(gè)，它們沿第 一反應(yīng)器5的側(cè)壁均布；在第二反應(yīng)區(qū)上部的第二反應(yīng)器12側(cè)壁上開(kāi)有至少一個(gè)第二反應(yīng) 器水和蒸汽出口 21，例如第二反應(yīng)器水和蒸汽出口 21為6個(gè)，它們沿第一反應(yīng)器5的側(cè) 壁均布。
本發(fā)明草酸二甲酯反應(yīng)系統(tǒng)是兩種反應(yīng)器串聯(lián)而成，原料氣組成(v/v) :C0:30%、 亞硝酸甲酯(MN) 15%、N2 40%, C02:10%、N0:5%。原料氣的一部分從第一反應(yīng)器下進(jìn)氣口 9 進(jìn)入第一反應(yīng)器5,另一部分從第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口 I進(jìn)入第一反應(yīng)器5,從第一反應(yīng)器下 進(jìn)氣口 9進(jìn)入第一反應(yīng)器5的原料氣通過(guò)內(nèi)冷管3進(jìn)行預(yù)熱后，進(jìn)入到第一反應(yīng)器上進(jìn)氣 腔2,與從第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口 I進(jìn)入第一反應(yīng)器5的原料氣進(jìn)行混合后進(jìn)入第一反應(yīng)器 夾套管7內(nèi)，由于第一反應(yīng)器夾套管7內(nèi)裝有催化劑，原料氣在催化劑的作用下發(fā)生羰化反 應(yīng)生成草酸二甲酯和NO，它同時(shí)放出巨大的反應(yīng)熱量，發(fā)生反應(yīng)后的氣體向下運(yùn)行依次通 過(guò)第一反應(yīng)器出氣口 10、管道和分離器進(jìn)氣口 17進(jìn)入分離器15，放出的熱量通過(guò)從第一反 應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口 6進(jìn)入、從第一反應(yīng)器水和蒸汽出口 4出去的飽和熱水被及時(shí)帶走。進(jìn) 入分離器15的氣體在分離器15內(nèi)冷卻成液體后從分離器出液口 16流出，進(jìn)入分離器15 的氣體經(jīng)過(guò)填料層后依次通過(guò)分離器出氣口 13、管道和第二反應(yīng)器進(jìn)氣口 18進(jìn)入第二反 應(yīng)器12，該氣體通過(guò)裝有催化劑的第二反應(yīng)器列管20，進(jìn)一步進(jìn)行反應(yīng)生成草酸二甲酯和 NO，同時(shí)放出反應(yīng)熱量，發(fā)生反應(yīng)后的氣體向下運(yùn)行通過(guò)第二反應(yīng)器出氣口 23流出本發(fā)明 的反應(yīng)系統(tǒng)，放出的熱量通過(guò)從第二反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口 22進(jìn)入、從第二反應(yīng)器水和蒸汽 出口 21出去的飽和熱水被及時(shí)帶走。
以上實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限 定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的 各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，它包括第一反應(yīng)器(5)、分離器(15)和第二反應(yīng)器(12)，第一反應(yīng)器出氣口(10)與分離器進(jìn)氣口(17)相連，分離器出氣口(13)與第二反應(yīng)器進(jìn)氣口(18)相連,其特征在于第一反應(yīng)器(5)的上端開(kāi)有第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口(I),第一反應(yīng)器(5)的下端開(kāi)有第一反應(yīng)器下進(jìn)氣口(9)，第一反應(yīng)器(5)中裝有由若干根第一反應(yīng)器夾套管(7)組成第一反應(yīng)區(qū)，第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口(I)與該第一反應(yīng)區(qū)之間為第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔(2)，第一反應(yīng)器下進(jìn)氣口(9)與該第一反應(yīng)區(qū)之間由隔板(19)分成第一反應(yīng)器下出氣腔(11)和第一反應(yīng)器下進(jìn)氣腔(8)，在相鄰的兩根第一反應(yīng)器夾套管(7)內(nèi)裝有內(nèi)冷管(3)，內(nèi)冷管(3)為倒U型，倒U型內(nèi)冷管(3)分別插入相鄰的兩根第一反應(yīng)器夾套管(7)內(nèi)，它的下端通入第一反應(yīng)器下進(jìn)氣腔(8)，第一反應(yīng)器下進(jìn)氣腔(8)與第一反應(yīng)器下進(jìn)氣口(9)相通，內(nèi)冷管(3)的上端與第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔(2)相通，第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔(2)與第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口(I)相通，在第一反應(yīng)器下出氣腔(11)上開(kāi)有第一反應(yīng)器出氣口( 10)，在第一反應(yīng)區(qū)下部的第一反應(yīng)器(5)的側(cè)壁上開(kāi)有至少一個(gè)第一反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口(6)，在第一反應(yīng)區(qū)上部的第一反應(yīng)器(5)的側(cè)壁上開(kāi)有至少一個(gè)第一反應(yīng)器水和蒸汽出口(4)。
2.如權(quán)利要求1所述的草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述第一反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口(6)為6個(gè)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述第一反應(yīng)器水和蒸汽出口(4)為6個(gè)。
4.如權(quán)利要求3所述的草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述第一反應(yīng)器夾套管(7)均勻地布置在第一反應(yīng)區(qū)內(nèi)，在第一反應(yīng)器夾套管(7)與內(nèi)冷管(3)之間裝有催化劑， 在第一反應(yīng)區(qū)的第一反應(yīng)器夾套管(7)外側(cè)流動(dòng)著飽和熱水。
5.如權(quán)利要求4所述的草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述分離器(15)的上端開(kāi)有分離器出氣口(13)，分離器(15)的下端開(kāi)有分離器出液口(16)，分離器(15)內(nèi)裝有填料層(14)，在該填料層(14)下端的分離器(15)側(cè)端開(kāi)有分離器進(jìn)氣口( 17)。
6.如權(quán)利要求5所述的草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述第二反應(yīng)器(12)的上端開(kāi)有第二反應(yīng)器進(jìn)氣口( 18)，第二反應(yīng)器(12)的下端開(kāi)有第二反應(yīng)器出氣口(23)，第二反應(yīng)器(12)內(nèi)裝有由若干根第二反應(yīng)器列管(20)組成的第二反應(yīng)區(qū)，在第二反應(yīng)區(qū)下部的第二反應(yīng)器(12)側(cè)壁上開(kāi)有至少一個(gè)第二反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口(22)，在第二反應(yīng)區(qū)上部的第二反應(yīng)器(12)側(cè)壁上開(kāi)有至少一個(gè)第二反應(yīng)器水和蒸汽出口(21)。
7.如權(quán)利要求6所述的草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述第二反應(yīng)器飽和熱水進(jìn)口(22)為6個(gè)。
8.如權(quán)利要求6所述的草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述第二反應(yīng)器水和蒸汽出口(21)為6個(gè)。
9.如權(quán)利要求7或8所述的草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于所述第二反應(yīng)器列管(20)均勻地布置在第二反應(yīng)區(qū)內(nèi)，在第二反應(yīng)器列管(20)內(nèi)裝有催化劑，在第二反應(yīng)區(qū)的第二反應(yīng)器列管(20)外側(cè)流動(dòng)著飽和熱水。
全文摘要
本發(fā)明一種草酸二甲酯的反應(yīng)系統(tǒng)，它包括第一反應(yīng)器、分離器和第二反應(yīng)器，第一反應(yīng)器出氣口與分離器進(jìn)氣口相連，分離器出氣口與第二反應(yīng)器進(jìn)氣口相連，在相鄰的兩根第一反應(yīng)器夾套管內(nèi)裝有內(nèi)冷管，內(nèi)冷管為倒U型，倒U型內(nèi)冷管分別插入相鄰的兩根第一反應(yīng)器夾套管內(nèi)，它的下端通入第一反應(yīng)器下進(jìn)氣腔，第一反應(yīng)器下進(jìn)氣腔與第一反應(yīng)器下進(jìn)氣口相通，內(nèi)冷管的上端與第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔相通，第一反應(yīng)器上進(jìn)氣腔與第一反應(yīng)器上進(jìn)氣口相通，夾套管內(nèi)外都有低溫介質(zhì)移走熱量，大大加強(qiáng)了反應(yīng)溫度的控制能力，提高催化劑的生產(chǎn)強(qiáng)度，在第一反應(yīng)器后增加分離器，降低氣體中產(chǎn)物濃度，有利于在第二反應(yīng)器中進(jìn)行第二步反應(yīng)。
文檔編號(hào)C07C67/36GK103055776SQ201310023218
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者馬寧 申請(qǐng)人:安陽(yáng)盈德氣體有限公司