茶粕超微粉碎及超聲波輔助水醇法提取茶皂素的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用茶粕作為原料，提取高純度茶皂素的方法。將茶粕用超微粉碎機(jī)粉碎至粒徑小于500目的茶粕粉，再加入熱水，在一定的超聲波處理?xiàng)l件下進(jìn)行浸提，再用乙醇轉(zhuǎn)萃其中的茶皂素，然后濃縮、脫色、干燥得到高純度的茶皂素。與現(xiàn)有茶皂素提取方法相比，本發(fā)明工藝操作簡單，生產(chǎn)成本低，周期短，效率高，生產(chǎn)的茶皂素純度可達(dá)95％以上，適于大規(guī)模推廣應(yīng)用，可充分利用茶粕資源，促進(jìn)油茶產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。
【專利說明】茶粕超微粉碎及超聲波輔助水醇法提取茶皂素
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用茶柏提取高純度茶皂素的技術(shù)，屬于天然產(chǎn)物提取分離領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]茶皂素又稱茶皂苷，是一種由各類茶葉籽、油茶籽制油后的茶餅柏中提取出來的含有結(jié)構(gòu)糖與結(jié)構(gòu)酸的五環(huán)三萜類化合物。它是一種性能優(yōu)良的天然非離子型表面活性劑，可廣泛應(yīng)用于日化、建材、紡織、農(nóng)藥領(lǐng)域，具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。我國盛產(chǎn)茶油，年產(chǎn)茶油約15萬噸，茶籽餅約50萬噸。用有機(jī)溶劑將茶籽餅進(jìn)行進(jìn)一步提油后的殘?jiān)礊椴璋?。由于茶柏味苦，有毒，目前基本上被廢棄，造成了很大的資源浪費(fèi)。因此，從廢棄的茶柏中提取茶皂素不僅可以提高茶柏的綜合利用率，還可以延長油茶產(chǎn)業(yè)鏈，促進(jìn)油茶的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展，具有廣闊的前景。
[0003]目前，從茶柏中提取茶皂素通常采用水浸法、溶劑提取法，這兩種方法存在提取時(shí)間長、得率低、產(chǎn)品質(zhì)量差、能耗高等諸多缺陷，限制了茶皂素的工業(yè)化生產(chǎn)。隨著工藝技術(shù)的發(fā)展，超聲波提取法，微波輔助提取法等新型環(huán)保技術(shù)開始引起關(guān)注，但是關(guān)于利用茶柏為原料，通過茶柏超微粉碎及超聲波輔助水醇法提取茶皂素的研究未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明以解決上述技術(shù)的缺點(diǎn)為目的，提供一種利用茶柏作為原料提取高純度茶皂素的方法，該方法制備工藝簡單，周期短，效率高，所得茶皂素純度高，并且還可以對乙醇進(jìn)行回收，有利于降低生產(chǎn)成本。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是茶柏超微粉碎及超聲波輔助水醇法提取茶皂素，它的步驟如下:
[0006](I)采用超微粉碎機(jī)將已提油后的茶柏粉碎為粒徑小于500目的茶柏粉末。
[0007](2)將茶柏粉用水溶液在恒溫60°C，超聲頻率20kHz~40kHz，超聲功率400w~SOOw的條件下浸提20~60min，離心分離后得到茶皂素浸提液。再將殘?jiān)瓷鲜龇椒ń嵋淮?，離心得到浸提液，合并兩次浸提液。
[0008](3)向收集的浸提液中加入絮凝劑進(jìn)行絮凝，離心，除去沉淀，得到澄清液體。
[0009](4)向澄清液體中加入95%乙醇作為萃取溶劑，在恒溫50°C的條件下萃取1.5~3h，離心分離后得到茶皂素萃取液。
[0010](5)將茶皂素萃取液進(jìn)行減壓濃縮后回收乙醇。待濃縮后的溶液冷卻后，加入絮凝劑絮凝，離心分離后得到澄清液體。
[0011 ] (6)將所得澄清液體用活性炭脫色至白色或淡黃色，得脫色液。然后將脫色液干燥得到茶皂素成品。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:通過對茶柏進(jìn)行超微粉碎預(yù)處理，可極大的減小茶柏原料的粉碎粒徑，增加其溶解性；在水浸提過程中采用超聲波進(jìn)行輔助處理，超聲波作用于液體中可產(chǎn)生空化效應(yīng)，強(qiáng)大的壓力造成生物細(xì)胞壁的破壞，而且整個(gè)破碎過程在瞬間完成，同時(shí)超聲波產(chǎn)生的振動(dòng)加強(qiáng)了細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解，被浸提的物質(zhì)在被破碎時(shí)生物活性保持不變，同時(shí)可大大提高提取速率和得率。水提后以95%乙醇作為溶劑萃取水浸提液中的茶皂素，不但可顯著提高茶皂素的純度，還大大減少了溶劑用量且溶劑可回收利用，有利于降低生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
[0014]采用超微粉碎機(jī)將已提油后的茶柏進(jìn)行超微粉碎并過500目篩，稱取100g茶柏粉末，然后加入800ml蒸餾水，在恒溫60°C的條件下，超聲輔助浸提20min。
[0015]調(diào)節(jié)超聲頻率為20kHz，超聲功率為400w。浸提完成后，離心分離，殘?jiān)侔瓷鲜龇椒铀?00ml浸提一次，合并兩次浸提液。按浸提液的5%加入絮凝劑，靜置澄清，除去沉淀物，得到茶皂素提取液。然后按體積比1: 0.5的比例向茶皂素提取液中加入95%的乙醇，攪拌均勻，在恒溫50°C的條件下靜置2h，離心分離得茶皂素萃取液。利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對茶皂素萃取液進(jìn)行濃縮處理，回收乙醇試劑，將濃縮液絮凝后脫色，然后再進(jìn)行干燥處理，得到乳白色粉末狀茶皂素 9.81g，純度為95.46%。所得茶皂素的回收率為93.4%。
[0016]實(shí)施例2
[0017]采用超微粉碎機(jī)將已提油后的茶柏進(jìn)行超微粉碎并過500目篩，稱取250g茶柏粉末，然后加入2000ml蒸餾水，在恒溫60°C的條件下，超聲輔助浸提20min。調(diào)節(jié)超聲頻率為40kHz，超聲功率為800w。浸提完成后，離心分離，殘?jiān)侔瓷鲜龇椒铀?00ml浸提一次，合并兩次浸提液。其余實(shí)施步驟與實(shí)施例1所述相同。最后得到茶皂素成品24.57g，純度為96.79%。所得茶阜素的回收率為94.1%。
【權(quán)利要求】
1.一種茶柏超微粉碎及超聲波輔助水醇法提取茶皂素的方法，其特征在于步驟如下: (1)采用超微粉碎機(jī)將已提油后的茶柏粉碎為粒徑小于500目的茶柏粉末。 (2)將茶柏粉用水溶液在恒溫60°C，超聲頻率20kHz~40kHz，超聲功率400w~800w的條件下浸提20~60min，離心分離后得到茶皂素浸提液。沉淀再用水同前面一樣進(jìn)行二次浸提，離心得到浸提液，合并兩次浸提液。 (3)向收集的浸提液中加入5~10%的絮凝劑絮凝，離心，除去沉淀，得到澄清液體。 (4)向澄清液體中加入95%乙醇作為萃取溶劑，在恒溫50°C的條件下萃取1.5~3h，離心分離后得到茶皂素萃取液。 (5)將茶阜素萃取液進(jìn)行減壓濃縮后回收乙醇。待濃縮后的溶液冷卻后，加入5~10%的絮凝劑絮凝，離心分離后得到澄清液體。 (6)將所得澄清液體用活性炭脫色至白色或淡黃色，得脫色液。然后將脫色液干燥得到茶皂素成品。
2.根據(jù)權(quán)利I要求所述的茶柏超微粉碎及超聲波輔助水醇法提取茶皂素的方法，其特征在于:所述的茶柏粉與水溶液質(zhì)量比為1: 8。
3.根據(jù)權(quán)利I要求所述的茶柏超微粉碎及超聲波輔助水醇法提取茶皂素的方法，其特征在于:所述的絮凝劑是I %的殼聚糖溶液，絮凝條件為水浴溫度50-65°C，靜置2h。
4.根據(jù)權(quán)利I要求所述的茶柏超微粉碎及超聲波輔助水醇法提取茶皂素的方法，其特征在于:所述的浸提液與萃取溶劑95%乙醇的體積比為1: 0.5。
【文檔編號】C07H15/256GK103936811SQ201310023109
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2013年1月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月18日
【發(fā)明者】汪志強(qiáng) 申請人:汪志強(qiáng)