專利名稱：大孔樹脂富集純化廣東紫珠中總苯乙醇苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種大孔樹脂富集純化廣東紫珠中總苯乙醇苷的方法。
背景技術(shù)：
廣東紫珠WJicarjDa kwangtungensis Chun.)為馬鞭草科紫珠屬植物,主要分布于浙江、江西、福建、湖北、湖南、廣東、廣西、貴州、云南等地，新收載入2010版《中國藥典》，其藥用部位為干燥的莖枝及葉，具有收斂止血、清熱解毒之功效。用于咯血、便血、肺胃出血、崩漏、肺熱咳嗽、咽喉腫痛、燒傷、熱毒瘡瘍、外傷出血?，F(xiàn)代研究表明，廣東紫珠中含有黃酮類、苯乙醇苷類、三萜類、多糖及揮發(fā)油等化學(xué)成分。其中2010版《中國藥典》規(guī)定連翹酯苷B與金石蠶苷為廣東紫珠含量測定的限定成分，這兩種化合物均為苯乙醇苷類成分。
大孔吸附樹脂是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的新型吸附劑，是繼離子交換樹脂之后的一種新型分離介質(zhì)，具有多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和良好的吸附性能，通常分為非極性和極性兩類， 現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于工業(yè)脫色、廢水處理、藥物分析、臨床鑒定、抗生素及生化藥物的分離提純等領(lǐng)域。大孔吸附樹脂是提取分離中藥中水溶性成分的一種有效方法，小分子糖和無機(jī)鹽類在水洗過程中被除去，并可用稀醇除去中藥中的蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，因此，大孔吸附樹脂能除去糖等水溶性雜質(zhì)及大部分脂溶性雜質(zhì)。在我國，采用大孔樹脂吸附分離、純化中藥化學(xué)成分及中藥復(fù)方的提取液已越來越受到重視。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便、生產(chǎn)成本低的利用大孔吸附樹脂富集純化廣東紫珠中總苯乙醇苷的方法。
本發(fā)明的大孔樹脂富集純化廣東紫珠中總苯乙醇苷的方法，包括以下步驟在粉碎的廣東紫珠藥材中，加入藥材重量6 15倍的體積百分比濃度為40% 100%的乙醇溶液，30 60°C下超聲提取2 4次，每次提取I 2h，過濾，合并提取液，減壓回收乙醇溶劑，達(dá)到大孔樹脂柱的上樣濃度，即總苯乙醇苷含量(以連翹酯苷B和金石蠶苷含量之和計) 為8 12mg/mL，將濃縮液加入到大孔吸附樹脂中進(jìn)行飽和吸附，最大上樣量為2. 5倍樹脂柱體積，用3 8倍柱體積水洗脫去除水溶性雜質(zhì)；再用含體積百分比濃度為10% 70%的乙醇溶液洗脫，流速為I 4BV/h，洗脫溶劑用量為7 12倍樹脂柱體積，對洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮液經(jīng)噴霧干燥干燥，即得。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用的大孔吸附樹脂對廣東紫珠中總苯乙醇苷的吸附量大， 解吸附完全，可有效去除糖類等水溶性雜質(zhì)及大部分脂溶性雜質(zhì)，操作簡便，生產(chǎn)成本低， 原提取液濃縮干燥后的干浸膏中總苯乙醇苷的含量(以連翹酯苷B和金石蠶苷含量之和計) 為10. 34%，純化后的提取物中該類成分的含量達(dá)到50%以上，所得總苯乙醇苷的含量高，純度能提高5倍以上，可以廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施方法實(shí)施例I :一種大孔樹脂富集純化廣東紫珠中總苯乙醇苷的方法，包括以下步驟在粉碎的廣東紫珠藥材中，加入藥材重量9倍的體積百分比濃度為80%的乙醇溶液， 45°C下超聲提取3次，每次提取I. 5h，過濾，合并提取液，減壓回收乙醇溶劑，達(dá)到大孔樹脂柱的上樣濃度，即總苯乙醇苷含量(以連翹酯苷B和金石蠶苷含量之和計)為10. 3mg/mL, 將濃縮液加入到弱極性聚苯乙烯型大孔樹脂中進(jìn)行飽和吸附，上樣量為2. 5倍樹脂柱床體積，用4倍柱體積水洗脫去除水溶性雜質(zhì)；再用含體積百分比濃度為45%的乙醇溶液洗脫， 流速為lBV/h，洗脫溶劑用量為9倍樹脂柱體積，對洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮液經(jīng)噴霧干燥干燥，即得。
實(shí)施例2 在粉碎的廣東紫珠藥材中，加入藥材重量10倍的體積百分比濃度為60%的乙醇溶液， 60°C下超聲提取3次，每次提取lh，過濾，合并提取液，減壓回收乙醇溶劑，達(dá)到大孔樹脂柱的上樣濃度，即總苯乙醇苷含量(以連翹酯苷B和金石蠶苷含量之和計)為8. 7mg/mL，將濃縮液加入到弱極性聚苯乙烯型大孔樹脂中進(jìn)行飽和吸附，上樣量為2. 5倍樹脂柱床體積， 用5倍柱體積水洗脫去除水溶性雜質(zhì)；再用含體積百分比濃度為35%的乙醇溶液洗脫，流速為3BV/h，洗脫溶劑用量為11倍樹脂柱體積，對洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮液經(jīng)噴霧干燥干燥，即得。
權(quán)利要求
1.一種大孔樹脂富集純化廣東紫珠中總苯乙醇苷的方法，其特征在于它包括以下步驟在粉碎的廣東紫珠藥材中，加入藥材重量6 15倍的體積百分比濃度為30% 100%的乙醇溶液，30 60°C下超聲提取2 4次，每次提取I 2h，過濾，合并提取液，減壓回收乙醇溶劑，濃縮液通過填充有大孔樹脂的層析柱，用3 8倍柱體積水洗脫去除雜質(zhì)；再用含體積百分比濃度為10% 70%的乙醇溶液洗脫，流速為I 4BV/h，乙醇洗脫液減壓濃縮，濃縮液干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的大孔樹脂富集純化廣東紫珠中總苯乙醇苷的方法，其特征在于所述的大孔樹脂為弱極性聚苯乙烯型大孔樹脂。
全文摘要
一種運(yùn)用大孔吸附樹脂法富集純化廣東紫珠中總苯乙醇苷的方法，是在粉碎的廣東紫珠藥材中，加入藥材重量6～15倍的體積百分比濃度為30%～100%的乙醇溶液，30～60℃下超聲提取2～4次，每次提取1～2h，過濾，合并提取液，減壓回收乙醇溶劑，濃縮液通過填充有大孔樹脂的層析柱，用3～8倍柱體積水洗脫去除雜質(zhì)；再用含體積百分比濃度為10%～70%的乙醇溶液洗脫，流速為1～4BV/h，乙醇洗脫液減壓濃縮，濃縮液經(jīng)噴霧干燥干燥。本發(fā)明的方法工藝簡單、成本低、易操作、污染小，得到的提取物中苯乙醇苷含量高。
文檔編號C07H1/08GK102973732SQ201210557779
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者聶韡, 房海靈, 朱培林, 黃麗莉 申請人:江西省林業(yè)科學(xué)院