專利名稱:一種磷酸肌酸鈉的結晶制備方法
技術領域:
本發(fā)明屬于結晶技術領域,特別涉及一種磷酸肌酸鈉的結晶制備方法,通過本發(fā)明的方法可以得到高純度的磷酸肌酸鈉。
背景技術:
磷酸肌酸鈉(Phosphatee creatine sodium)為磷酸肌酸的ニ鈉鹽,化學名為N-[亞氨基(膦氨基)甲基]-N-甲基甘氨酸ニ鈉鹽,分子式為C4H8N3O5Na2P,分子量為255. 08,其化學結構式如下所示。
權利要求
1.一種磷酸肌酸鈉的結晶制備方法,其特征步驟如下在20 30°C下,將磷酸肌酸鈉粗品溶于水,制成濃度為O. 5 1. lg/ml磷酸肌酸鈉水溶液,加入活性碳,連續(xù)攪拌30 60分鐘進行脫色;過濾后濾液移入到結晶器中,控制體系溫度至5 45°C,加入醇類或酮類有機溶劑進行溶析結晶,醇類或酮類有機溶劑體積用量為水體積的2 5倍;結晶后進行過濾分離、溶劑洗滌、干燥,得到磷酸肌酸鈉產品。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征是所述的活性碳用量為磷酸肌酸鈉質量I 3%。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征是所述的醇類或酮類有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或丙酮的一種。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征是醇類或酮類有機溶劑的加入時間2飛小時。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征是所述的洗滌溶劑為丙酮或乙醇。
6.如權利要求1所述的制備方法,其特征是所述的干燥條件為溫度40 60°C,絕對壓力O. 008 O.1MPa,干燥時間2 6小時。
全文摘要
一種制備高純度磷酸肌酸鈉的結晶方法,在20~30℃下,將磷酸肌酸鈉粗品溶于水,制成濃度為0.5~1.1g/ml磷酸肌酸鈉水溶液,加入活性碳,連續(xù)攪拌30~60分鐘進行脫色;過濾后濾液移入到結晶器中,控制體系溫度至5~45℃,加入醇類或酮類有機溶劑進行溶析結晶;結晶后進行過濾分離、溶劑洗滌、干燥,得到磷酸肌酸鈉產品。本發(fā)明提供的磷酸肌酸鈉晶體,其結晶度高,產品晶習完整,粒度分布均勻,主粒度為67.1~70.2μm。產品純度達到99.5%以上,結晶過程的單程摩爾收率在98.0%以上,本方法工藝簡單,成本低,適合工業(yè)化生產。
文檔編號C07F9/22GK103012472SQ20121053276
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月10日 優(yōu)先權日2012年12月10日
發(fā)明者王永莉, 王冠, 龔俊波, 郝紅勛, 侯寶紅, 張美景, 尹秋響, 王靜康, 謝闖, 郭變 申請人:天津大學