專利名稱：一種毒死蜱的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)品提純領(lǐng)域，確切地說是ー種毒死蜱的提純方法。
背景技術(shù)：
毒死蜱，化學(xué)名稱0，0_ 二二基-0-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酷，其分子式為C9H11Cl3NO3PSt5毒死蜱作為有機磷殺蟲殺滿劑具有高效、廣譜和低毒性，是我國當(dāng)前農(nóng)藥結(jié)構(gòu)調(diào)整的替代甲胺磷、對硫磷等高毒有機磷殺蟲劑的首選品種。其作用機理是抑制こ酰膽堿酯酶，具有觸殺、胃毒和熏蒸三種作用方式，能有效地防治蚜蟲、螟蟲、粘蟲、卷葉蟲、介殼蟲、葉蟬和害螨等百余種害蟲和螨類。 毒死蜱的合成方法，根據(jù)反應(yīng)的溶劑不同主要為雙溶劑法和水相法。雙溶劑法采用水和有機溶劑為反應(yīng)體系，其中有機溶劑易揮發(fā)、毒性高、操作危險、損失多，不利于環(huán)境保護和安全生產(chǎn)。通常的水相法是把3，5，6-三氯吡啶-2-醇鈉加入水中，加入催化劑，0，0-二二基硫代磷酰氯和PH調(diào)節(jié)劑，降溫結(jié)晶直接得到毒死蜱原粉。該法中的重結(jié)晶操作繁瑣，不便操作，而且收率在929^95%，不夠理想。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種水相法制得毒死蜱的精制分離和提純方法，操作簡單可靠，成本較低，收率和純度高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種毒死蜱的提純方法，其是對水相法合成的毒死蜱在傳統(tǒng)的分離エ藝上加以改進和優(yōu)化，從而得到高純度、高收率的的毒死蜱原藥成品。上述目的通過以下方案實現(xiàn)
一種毒死蜱的堿洗提純方法，其特征在于包括以下步驟
(1)破乳分水在水相法縮合得到毒死蜱的油水體系中加入十二烷基ニ甲基甜菜堿，其含量控制在150-300ppm，在55-65°C下攪拌0.8-1.2h，靜置1.8-2.2h后分水，放料至水洗釜；
(2)水洗向水洗釜中加入3-4倍體積量的沸水及高錳酸鉀，高錳酸鉀含量控制在15(T200ppm，加熱至65-75°C條件下，攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至堿洗爸;
(3)堿洗向堿洗釜中加入3-4倍體積量的10-12%的氫氧化鈉溶液，加熱至45-55°C條件下，攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜；
(4)酸洗向酸洗釜中加入2-3倍體積量的15-18%鹽酸水溶液，加熱至85-90°C條件下，攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束,分水放料；
(4)干燥將步驟(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原藥成品。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明對傳統(tǒng)的分離エ藝進行了改進和優(yōu)化，省去了操作繁瑣的重結(jié)晶步驟，増加破乳和酸洗步驟，簡單可靠，便于操作，產(chǎn)品收率和純度均可提高到98%以上。
具體實施例方式在3000L的搪瓷玻璃反應(yīng)釜中，加入IlOOKg水和220Kg 3，5，6_三氯吡啶-2-醇鈉，攪拌均勻后，依次加入5Kg三甲胺30%水溶液、0. 5Kg4- ニ甲氨基吡啶和207Kg 0，0- 二乙基硫代磷酰氯，滴加10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH=9 10，升溫至60°C反應(yīng)1. 5h結(jié)束，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液罐中，得到毒死蜱的油水體系；
一種毒死蜱的堿洗提純方法，包括以下步驟
(1)破乳分水在上述水相法縮合得到毒死蜱的油水體系中加入十二烷基二甲基甜菜堿，其含量控制在150ppm，在60-65°C下攪拌0. 8-1. 2h，靜置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜；
(2)水洗向水洗釜中加入4倍體積量的沸水及高錳酸鉀，高錳酸鉀含量控制在150-200ppm，加熱至65-75°C條件下，攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至堿洗爸;
(3)堿洗向堿洗釜中加入4倍體積量的12%的氫氧化鈉溶液，加熱至45-55°C條件下，攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜；
(4)酸洗向酸洗釜中加入3倍體積量的18%鹽酸水溶液，加熱至85-90°C條件下，攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放料；
(4)干燥將步驟(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原藥成品。收率98. 2%，含量98. 3% (液相色譜法)。
權(quán)利要求
1.一種毒死蜱的堿洗提純方法，其特征在于包括以下步驟 (1)破乳分水在水相法縮合得到毒死蜱的油水體系中加入十二烷基二甲基甜菜堿，其含量控制在15(T300ppm，在55-65°C下攪拌O. 8-1. 2h，靜置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜； (2)水洗向水洗釜中加入3-4倍體積量的沸水及高錳酸鉀，高錳酸鉀含量控制在15(T200ppm，加熱至65-75°C條件下，攪拌水洗O. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至堿洗爸; (3)堿洗向堿洗釜中加入3-4倍體積量的10-12%的氫氧化鈉溶液，加熱至45-55°C條件下，攪拌水洗O. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜； (4)酸洗向酸洗釜中加入2-3倍體積量的15-18%鹽酸水溶液，加熱至85-90°C條件下，攪拌水洗O. 8-1. 2h后結(jié)束,分水放料； (4)干燥將步驟(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原藥成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了毒死蜱的提純方法，是通過在水相法縮合得到的油水體系中十二烷基二甲基甜菜堿，分出的油相先用適宜溫度的水水洗，然后再用適宜溫度的酸進行酸洗，最后對分出的原油脫水干燥得到98%含量以上的毒死蜱原藥成品。本發(fā)明對傳統(tǒng)的分離工藝進行了改進和優(yōu)化，省去了操作繁瑣的重結(jié)晶步驟，增加破乳和酸洗步驟，簡單可靠，便于操作，產(chǎn)品收率和純度均可提高到98%以上。
文檔編號C07F9/58GK103030663SQ201210528888
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者谷順明, 王紅明, 顧福海, 俞建良 申請人:安徽國星生物化學(xué)有限公司