專利名稱：一種2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光引發(fā)劑的制備方法，具體涉及2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法。
背景技術(shù)：
感光性高分子是非銀鹽感光材料中很重要的一類，應(yīng)用范圍日益廣泛。它可以作為印刷制版材料、印刷線路板的光致抗蝕劑、光固化油墨、光固化表面涂層材料等。而光聚合的引發(fā)劑是合成感光性高分子化合物體系中的很重要的組分。硫雜蒽酮類化合物是一類較好的光引發(fā)劑。具有優(yōu)良的光學(xué)性能，可作為紫外光固化材料的合成中間體、DNA熒光探針、自由基聚合反應(yīng)中的引發(fā)劑，可控制聚合反應(yīng)中的分子量，另外此類化合物還具有抗腫瘤等生物活性。目前，硫雜蒽酮的合成方法概括起來具有以下幾種方法。I)多聚磷酸催化合成硫雜蒽酮化合物；2)利用濃硫酸催化合成硫雜蒽酮化合物；3)插金屬反應(yīng)合成硫雜蒽酮化合物；4)通過苯炔中間體合成硫雜蒽酮化合物。另外人們在反應(yīng)的起始原料方面也做 了許多改進(jìn)。固體酸催化劑是近年來引起人們高度重視的一種固體酸催化劑。利用固體酸作為非均相催化劑，普遍具有不腐蝕設(shè)備、污染小、耐高溫、后處理簡單、易分離、成本低和可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)，而在酸催化領(lǐng)域得到了廣泛研究和應(yīng)用。目前在傳統(tǒng)的合成工藝中，用到大量的液體酸和有機(jī)溶劑，對環(huán)境有一定的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種在固體酸催化劑作用下，無溶劑一鍋法合成2-異丙基硫雜蒽酮的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法依次包括如下步驟
(1)、反應(yīng)容器中加入鄰巰基苯甲酸、異丙苯以及固體酸催化劑，熔融溫度條件下反應(yīng)，至反應(yīng)結(jié)束,得反應(yīng)液；
(2)、將步驟(I)所得反應(yīng)液冷卻，經(jīng)后處理得2-異丙基硫雜蒽酮，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，其特征在于該制備方法依次包括如下步驟 (1)、反應(yīng)容器中加入鄰巰基苯甲酸、異丙苯以及固體酸催化劑，加熱條件下反應(yīng)，至反應(yīng)結(jié)束，得反應(yīng)液； (2)、將步驟(I)所得反應(yīng)液冷卻，經(jīng)后處理得2-異丙基硫雜蒽酮，反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，其特征在于步驟(I)所述的固體酸催化劑為竹炭磺酸催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，其特征在于步驟(I)所述固體酸投料質(zhì)量為鄰巰基苯甲酸投料質(zhì)量的1% 30%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，其特征在于步驟(I)所述固體酸投料質(zhì)量為鄰巰基苯甲酸投料質(zhì)量的10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，其特征在于步驟(2)所述后處理依次包括 加入甲苯萃??； 萃取液濃縮去甲苯； 重結(jié)晶得2-異丙基硫雜蒽酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，其特征在于2-異丙基硫雜蒽酮由二氧六環(huán)水=5:1 (體積比)重結(jié)晶得到。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，其特征在于步驟(I)所述反應(yīng)在120 200°C的溫度條件下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，其特征在于步驟(I)所述反應(yīng)在160 180°C下進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，其特征在于步驟(I)所述反應(yīng)的時(shí)間為I 10小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，其特征在于步驟(I)所述反應(yīng)的時(shí)間為 3 6小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-異丙基硫雜蒽酮的制備方法，該制備方法依次包括如下步驟(1)、反應(yīng)容器中加入鄰巰基苯甲酸、異丙苯以及固體酸催化劑，加熱條件下反應(yīng)，至反應(yīng)結(jié)束，得反應(yīng)液；(2)、將步驟(1)所得反應(yīng)液冷卻，經(jīng)后處理得2-異丙基硫雜蒽酮。本發(fā)明中，在固體酸催化劑作用下，利用鄰巰基苯甲酸為起始原料一鍋法合成目標(biāo)產(chǎn)物2-異丙基硫雜蒽酮的方法，是一種有應(yīng)用前景的綠色化學(xué)合成技術(shù)。所采用的竹炭磺酸催化劑催化活性高，選擇性好，生產(chǎn)成本低，可重復(fù)使用，簡化了反應(yīng)后處理方法。
文檔編號C07D335/16GK102746271SQ20121026801
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月31日
發(fā)明者劉輝, 張永彬, 張祥, 樊彬, 裴文 申請人:浙江揚(yáng)帆精細(xì)化工有限公司