專利名稱:一種利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及ー種利用磷酸催化合成こ酸こ酯的方法。
背景技術(shù):
こ酸こ酯是ー種重要的化工產(chǎn)品,由于它香味獨特并且具有良好的溶解性,所以具有廣泛的エ業(yè)用途在食品エ業(yè)中被用來做調(diào)味增香劑;在化工行業(yè)被用來作涂料、纖維、合成橡膠的溶劑;同時,它還是ー種重要的化工中間體,用于制備藥物、染料、香料等。目前エ業(yè)上或?qū)嶒炇页J褂昧蛩岽呋乘崤cこ醇酯化反應(yīng)來制備こ酸こ酷,雖然生產(chǎn)成本低,但具有副反應(yīng)多、腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境等缺點。近年來,國內(nèi)外許多研究人員都在尋找ー種可以取代硫酸的催化劑,例如用三氧化ニ釹,與硫酸相比,它不腐蝕設(shè)備,反應(yīng)條件易于控制并且可縮短反應(yīng)時間,既能保證產(chǎn)品的品質(zhì),又能減少“三廢”污染,但它仍存在成本高的缺點。本專利以磷酸作為酯化反應(yīng)的催化劑,并對影響こ酸こ酯產(chǎn)量的催化劑用量、こ醇用量及回流時間進(jìn)行了研究。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了ー種利用磷酸催化合成こ酸こ酯的新方法,本專利以磷酸為催化齊U,以こ醇和こ酸為起始原料合成了目標(biāo)化合物,對影響こ酸こ酯產(chǎn)量的催化劑用量、こ醇用量及回流時間進(jìn)行了研究。I、ー種利用磷酸催化合成こ酸こ酯的新方法,其特征在于其特征在于往500 mL三頸瓶中加入60 mL (I mol)こ酸,一定量こ醇和磷酸,放入幾粒沸石,裝上回流冷凝管,加熱回流一定時間后,蒸餾,收集60 80V餾分,用飽和NaCO3中和,再用飽和NaCl、CaCl2洗滌,經(jīng)無水MgSO4干燥后,蒸餾,收集73 78°C餾分。2、根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于反應(yīng)器為500 mL三頸瓶。3、根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于現(xiàn)在反應(yīng)器中加入I molこ酸。4、根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于所用催化劑為磷酸,最佳用量為30 g/L molこ酸。5、根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于こ醇的最佳用量為I. 65 mol ο6、根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于最佳回流時間為I. 5 h。7、很據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于回流后蒸餾,先收集60 80°C餾分。8、根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于對于粗酯餾分,利用飽和用飽和NaCO3中和,再用飽和NaCl、CaCl2洗滌,經(jīng)無水MgSO4干燥后,蒸餾,收集73 78°C餾分。
圖I催化劑用量對產(chǎn)物收率的影響。
圖2こ醇用量對產(chǎn)物收率的影響。圖3回流反應(yīng)時間對產(chǎn)物收率的影響。
具體實施例方式下面的實施例對本發(fā)明作詳細(xì)說明,但對本發(fā)明沒有限制。實施例I
本實施案例說明催化劑用量對產(chǎn)物收率的影響,往500 mL三頸瓶中加入60 mL(l mol)こ酸,100 mLこ醇,分別加入5 g、10 g、15 g、20 g、25 g、30 g、35 g磷酸,放入幾粒沸石,裝上回流冷凝管,加熱回流I h后,蒸餾,收集60 80°C餾分,用飽和NaCO3中和,再用飽和NaClXaCl2洗滌,經(jīng)無水MgSO4干燥后,蒸餾,收集73 78°C餾分,計算產(chǎn)品收率,結(jié)果如圖I所示。
有圖I可知,隨著催化劑用量的増加,產(chǎn)品回收率逐漸增加,產(chǎn)品收率逐漸增加,當(dāng)催化劑用量為30 g/L molこ酸時,產(chǎn)品收率達(dá)到最大,因此確定催化劑最佳用量為30 g/L molこ酸。實施例2
本實施案例說明こ醇用量對產(chǎn)品收率的影響,往500 mL三頸瓶中加入60 mL(l mol)こ酸,30 g磷酸,分別加入50 mL、75 mL、100 mL、125 mL、150 mL、175 mLこ醇,放入幾粒沸石,裝上回流冷凝管,加熱回流I h后,蒸餾,收集60 80°C餾分,用飽和NaCO3中和,再用飽和NaCl、CaCl2洗漆,經(jīng)無水MgSO4干燥后,蒸餾,收集73 78°C餾分,計算產(chǎn)品收率,結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,產(chǎn)品收率隨著原料こ醇用量的增加而呈現(xiàn)先升后降的趨勢,當(dāng)こ醇用量為100 mL時,產(chǎn)品收率達(dá)到最大。因此,選取100 mL/Ι molこ酸作為最佳こ醇用量。實施例3
本實施案例說明こ醇用量對產(chǎn)品收率的影響,往500 mL三頸瓶中加入60 mL(l mol)こ酸、30 g磷酸、100 mLこ醇,放入幾粒沸石,裝上回流冷凝管,加熱回流0.5 h、l hU. 5 h、2 h、2. 5 h、3 h后,蒸餾,收集60 80°C餾分,用飽和NaCO3中和,再用飽和NaCl、CaCl2洗滌,經(jīng)無水MgSO4干燥后,蒸餾,收集73 78°C餾分,計算產(chǎn)品收率,結(jié)果如圖3所示。由圖3可知,隨著回流反應(yīng)的進(jìn)行,產(chǎn)品收率先是迅速升高,在I. 5 h反應(yīng)達(dá)到平衡,回收率不在升高,因此確定回流反應(yīng)時間為1.5 h。
權(quán)利要求
1.一種利用磷酸催化合成乙酸乙酯的新方法,其特征在于其特征在于往500 mL三頸瓶中加入I mol乙酸,一定量乙醇和磷酸,放入幾粒沸石,裝上回流冷凝管,加熱回流一定時間后,蒸餾,收集60 80°C餾分,用飽和NaCO3中和,再用飽和NaCl、CaCl2洗滌,經(jīng)無水MgSO4干燥后,蒸餾,收集73 78°C餾分。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于反應(yīng)器為500mL三頸瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于所用催化劑為磷酸,用量為30g/L乙酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于乙醇的用量為I.65 mol。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于回流時間為I.5 h。
6.很據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于回流后蒸餾,先收集60 80°C餾分。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于對于粗酯餾分,利用飽和用飽和NaCO3中和,再用飽和NaCl、CaCl2洗滌,經(jīng)無水MgSO4干燥后,蒸餾,收集73 78°C餾分。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用磷酸催化合成乙酸乙酯的新方法,本專利以磷酸為催化劑,以乙醇和乙酸為起始原料合成了目標(biāo)化合物,對影響乙酸乙酯產(chǎn)量的催化劑用量、乙醇用量及回流時間進(jìn)行了研究。
文檔編號C07C67/08GK102701970SQ20121021225
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月26日
發(fā)明者周雪琴 申請人:太倉市周氏化學(xué)品有限公司