專利名稱：一種乙烯基異丁基醚的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于こ烯基異丁基醚技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種こ烯基異丁基醚的提純方法。
背景技術(shù)：
こ烯基異丁基醚是無色液體，易聚合，可溶于こ醇和こ醚，極微溶于水，相對(duì)密度
O.7706，沸點(diǎn)83. 3°C，易燃，有刺激性。こ烯基異丁基醚是合成氯醚樹脂的主要原料之一，在氯醚樹脂的生產(chǎn)過程中有著不可替代的作用，也可用作醫(yī)藥合成和化工生產(chǎn)的中間體。こ烯基異丁基醚是以こ炔與異丁醇為反應(yīng)原料制備的，如中國專利公開號(hào)CN1709847A，
公開日期2005年12月21日，發(fā)明名稱こ烯基異丁基醚的連續(xù)合成方法。該 申請(qǐng)披露了ー種こ烯基異丁基醚的連續(xù)合成方法，它是以こ炔與異丁醇為反應(yīng)原料，在合成塔中進(jìn)行合成反應(yīng)，合成塔中充有50 80%液位的催化劑溶液，こ炔與異丁醇?xì)怏w，從合成塔底經(jīng)噴嘴混合均勻后通入合成塔，塔底的催化劑溶液通過循環(huán)泵連續(xù)不斷地打到塔頂，進(jìn)行循環(huán)，形成的こ炔小氣泡與異丁醇在合成塔內(nèi)接觸后進(jìn)行合成醚化反應(yīng)，醚化反應(yīng)的溫度為125 150°C，合成塔的反應(yīng)壓カO. 3 O. 6Mpa，催化劑為含KOH的異丁醇溶液，反應(yīng)生成的こ烯基異丁基醚和未反應(yīng)的こ炔、異丁醇由合成塔塔頂導(dǎo)出，經(jīng)冷凝器后進(jìn)入接收罐，再經(jīng)后處理即可制得成品こ烯基異丁基醚。不足之處是后處理工藝效果較差，難以得到高純度的こ烯基異丁基醚?，F(xiàn)有的連續(xù)化的こ烯基異丁基醚的生產(chǎn)エ藝在后期的提純過程中，經(jīng)常遇到異丁醇和こ烯基異丁基醚存在共沸的問題，因此分離困難，現(xiàn)有エ藝普遍采用間斷釜式水洗的方法將共沸物中的異丁醇除去，這種提純方法水量消耗極大、生產(chǎn)效率底、操作繁復(fù)、三廢排放大、產(chǎn)品質(zhì)量差，得到的こ烯基異丁基醚的含量在92%左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供ー種產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)效率高、三廢排放少的こ烯基異丁基醚的提純方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種こ烯基異丁基醚的提純方法，包括以下步驟(I)將質(zhì)量百分濃度為50-90%的こ烯基異丁基醚溶液進(jìn)行減壓精餾，得到以こ烯基異丁基醚為主要成分的餾出液，以異丁醇為主要成分的釜底液，精餾溫度為5(T95°C，壓カ為10 60kPa ；(2)將上述步驟(I)的餾出液用去離子水進(jìn)行洗滌、分層，得到上層有機(jī)物相和下層水相，分離有機(jī)相即得質(zhì)量百分濃度為979Γ99. 5%的こ烯基異丁基醚。進(jìn)ー步的本發(fā)明中步驟(I)所述的こ烯基異丁基醚溶液的質(zhì)量百分濃度為60-90%。本發(fā)明中步驟(I)所述的精餾溫度為65 85°C，壓カ為20 50kPa。
本發(fā)明中步驟(2)所述去離子水與餾出液中こ烯基異丁基醚的質(zhì)量比為I :2飛，優(yōu)選為I :3飛；洗滌溫度為5 20°C，優(yōu)選為1(T15°C。本發(fā)明中可將上述步驟(2)所述的下層水相進(jìn)行常壓精餾，得到塔頂餾分和塔釜液，精餾溫度為90-120°C，將所述的塔頂餾分作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用，塔釜液作為去離子水洗滌的加料循環(huán)利用。本發(fā)明利用不同壓カ下醇醚共沸組成不同的原理，對(duì)質(zhì)量百分濃度為50-90%的こ烯基異丁基醚溶液進(jìn)行減壓精餾，將こ烯基異丁基醚的純度提高至97%左右，再用去離子水進(jìn)行洗滌、分層，除去餾出液中的異丁醇，最后得到979Γ99. 5%的こ烯基異丁基醚。減壓精餾的溫度是影響精餾效果的主要因素，溫度太低，會(huì)使得到產(chǎn)品的純度達(dá)不到所要求的指標(biāo)，溫度太高，會(huì)使產(chǎn)品變色，影響成品質(zhì)量，因此本發(fā)明中精餾溫度為50 95°C，優(yōu)選 65 85°C。壓カ對(duì)減壓精餾的效果影響也很大，壓カ太低，產(chǎn)品氣相冷凝困難，能耗大，壓カ 太高，產(chǎn)品精餾溫度太高，影響成品色度，從而影響成品質(zhì)量，因此本發(fā)明中減壓精餾的壓カ為10 60kPa，優(yōu)選20 50kPa。用去離子水對(duì)減壓精餾的餾出液進(jìn)行洗滌時(shí)，去離子水與餾出液中こ烯基異丁基醚的質(zhì)量比是影響洗滌效果的主要因素。洗滌時(shí)，去離子水用量越大，洗滌效果越好，洗滌后產(chǎn)品中異丁醇含量越低；但去離子水用量太大，物耗增加，不經(jīng)濟(jì)，且去離子水増加到一定范圍時(shí)，洗滌效果増加不明顯。因此本發(fā)明中去離子水與餾出液中こ烯基異丁基醚的質(zhì)量比為I :2 6，優(yōu)選為I :3 5。用去離子水對(duì)減壓精餾的餾出液進(jìn)行洗滌時(shí)的溫度對(duì)洗滌效果也有影響，溫度太高，產(chǎn)品汽化嚴(yán)重，能耗增加，溫度太低，洗滌效果差，洗滌時(shí)間長，因此本發(fā)明中洗滌溫度為5 20°C，優(yōu)選為10 15°C。在本發(fā)明中，減壓精餾得到的釜底液為質(zhì)量百分濃度大于98. 5%的異丁醇，可回收作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用；另外，可將洗滌、分層后得到的下層水相進(jìn)行常壓精餾，分離的異丁醇、少量こ烯基異丁基醚等塔頂餾分可回收后，作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用，塔釜液作為水洗的加料循環(huán)利用進(jìn)ー步降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)I、減少了水洗時(shí)去離子水的用量，節(jié)約了洗滌時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本；2、物料可循環(huán)利用，減少了三廢排放，提高了環(huán)境效益；3、廣品質(zhì)量好,提純后こ稀基異丁基釀含量在98. 5%以上；本發(fā)明的方法在生產(chǎn)裝置上還可采用全自動(dòng)DCS遠(yuǎn)程控制，節(jié)約勞動(dòng)力，進(jìn)ー步提聞生廣效率。


圖I是本發(fā)明的エ藝流程圖如圖所示1為合成塔,2為第一精餾塔，3為回收醇儲(chǔ)槽，4為水洗塔，5為成品槽，6為醇水收集槽，7為第二精餾塔，8為回收系統(tǒng)
具體實(shí)施例方式以下通過附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不限于所述的實(shí)施例。實(shí)施例I將合成塔I來的含質(zhì)量百分濃度為90%的こ烯基異丁基醚的溶液打入第一精餾塔2，在壓カ為20kPa、塔釜溫度為65°C的條件下，進(jìn)行減壓精餾，減壓精餾得到的釜底液為質(zhì)量百分濃度大于98. 5%的異丁醇，將其打入回收醇貯槽3，作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用；塔頂餾出液為質(zhì)量百分濃度大于97%的こ烯基異丁基醚，將其進(jìn)入水洗塔4用去離子水循環(huán)洗滌，除去餾出液中的異丁醇，洗滌時(shí)去離子水與餾出液中こ烯基異丁基醚的質(zhì)量比控制在1:3，水洗溫度為10°C ;將水洗塔4得到的物料靜止分層，得到上層有機(jī)相和下層無機(jī)相，分離有機(jī)相即得到成品こ烯基異丁基醚，取樣分析產(chǎn)品含量為99. 5%，將其送入成品槽5 ;下層無機(jī)相經(jīng)醇水收集槽6收集后進(jìn)入第二精餾塔7，在常壓、溫度為100°C的條件下進(jìn)行精餾，分離的異丁醇、少量こ烯基異丁基醚作為塔頂餾分進(jìn)入回收系統(tǒng)8，作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用，塔釜液作為水洗塔4的加料循環(huán)利用。實(shí)施例2將合成塔I來的含質(zhì)量百分濃度為75%的こ烯基異丁基醚的溶液打入第一精餾塔2，在壓カ為25kPa、塔釜溫度為70°C的條件下，進(jìn)行減壓精餾，減壓精餾得到的釜底液為質(zhì)量百分濃度大于98. 5%的異丁醇，將其打入回收醇貯槽3，作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用；塔頂餾出液為質(zhì)量百分濃度大于97%的こ烯基異丁基醚，將其進(jìn)入水洗塔4用去離子水循環(huán)洗滌，除去餾出液中的異丁醇，洗滌時(shí)去離子水與餾出液中こ烯基異丁基醚的質(zhì)量比控制在1:4，水洗溫度為13°C ;將水洗塔4得到的物料靜止分層，得到上層有機(jī)相和下層無機(jī)相，分離有機(jī)相即得到成品こ烯基異丁基醚，取樣分析產(chǎn)品含量為99%，將其送入成品槽5 ;下層無機(jī)相經(jīng)醇水收集槽6收集后進(jìn)入第二精餾塔7，在常壓、溫度為104°C的條件下進(jìn)行精餾，分離的異丁醇、少量こ烯基異丁基醚作為塔頂餾分進(jìn)入回收系統(tǒng)8，作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用，塔釜液作為水洗塔4的加料循環(huán)利用。實(shí)施例3將合成塔I來的含質(zhì)量百分濃度為65%的こ烯基異丁基醚的溶液打入第一精餾塔2，在壓カ為45kPa、塔釜溫度為80°C的條件下，進(jìn)行減壓精餾，減壓精餾得到的釜底液為質(zhì)量百分濃度大于98. 5%的異丁醇，將其打入回收醇貯槽3，作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用；塔頂餾出液為質(zhì)量百分濃度大于97%的こ烯基異丁基醚，將其進(jìn)入水洗塔4用去離子水循環(huán)洗滌，除去餾出液中的異丁醇，洗滌時(shí)去離子水與餾出液中こ烯基異丁基醚的質(zhì)量比控制在1:5，水洗溫度為15°C ;將水洗塔4得到的物料靜止分層，得到上層有機(jī)相和下層無機(jī)相，分離有機(jī)相即得到成品こ烯基異丁基醚，取樣分析產(chǎn)品含量為99%，將其送入成品槽5 ;下層無機(jī)相經(jīng)醇水收集槽6收集后進(jìn)入第二精餾塔7，在常壓、 溫度為108°C的條件下進(jìn)行精餾，分離的異丁醇、少量こ烯基異丁基醚作為塔頂餾分進(jìn)入回收系統(tǒng)8，作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用，塔釜液作為水洗塔4的加料循環(huán)利用。實(shí)施例4將合成塔I來的含質(zhì)量百分濃度為60%的こ烯基異丁基醚的溶液打入第一精餾塔2，在壓カ為50kPa、塔釜溫度為85°C的條件下，進(jìn)行減壓精餾，減壓精餾得到的釜底液為質(zhì)量百分濃度大于98. 5%的異丁醇，將其打入回收醇貯槽3，作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用；塔頂餾出液為質(zhì)量百分濃度大于97%的こ烯基異丁基醚，將其進(jìn)入水洗塔4用去離子水循環(huán)洗滌，除去餾出液中的異丁醇，洗滌時(shí)去離子水與餾出液中こ烯基異丁基醚的質(zhì)量比控制在1:5，水洗溫度為18°C ;將水洗塔4得到的物料靜止分層，得到上層有機(jī)相和下層無機(jī)相，分離有機(jī)相即得到成品こ烯基異丁基醚，取樣分析產(chǎn)品含量為98. 5%，將其送入成品槽5 ;下層無機(jī)相經(jīng)醇水收集槽6收集后進(jìn)入第二精餾塔7，在常壓、溫度為105°C的條件下進(jìn)行精餾，分離的異丁醇、少量こ烯基異丁基醚作為塔頂餾分進(jìn)入回收系統(tǒng)8，作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用，塔釜液作為水洗塔 4的加料循環(huán)利用。
權(quán)利要求
1.ー種こ烯基異丁基醚的提純方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將質(zhì)量百分濃度為50-90%的こ烯基異丁基醚溶液進(jìn)行減壓精餾，得到以こ烯基異丁基醚為主要成分的餾出液和以異丁醇為主要成分的釜底液，精餾溫度為5(T95°C，壓カ為10 60kPa ； (2)將上述步驟(I)的餾出液用去離子水進(jìn)行洗滌、分層，得到上層有機(jī)物相和下層水相，分離有機(jī)相即得質(zhì)量百分濃度為979Γ99. 5%的こ烯基異丁基醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的こ烯基異丁基醚的提純方法，其特征在于步驟(I)所述的こ烯基異丁基醚溶液的質(zhì)量百分濃度為60-90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的こ烯基異丁基醚的提純方法，其特征在于步驟(I)所述的精餾溫度為65 85°C，壓カ為20 50kPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的こ烯基異丁基醚的提純方法，其特征在于步驟(2)所述的去離子水與餾出液中こ烯基異丁基醚的質(zhì)量比為I :2飛，洗滌溫度為5 20°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的こ烯基異丁基醚的提純方法，其特征在于所述去離子水與餾出液中こ烯基異丁基醚的質(zhì)量比為I :3 5，洗滌溫度為1(T15°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的こ烯基異丁基醚的提純方法，其特征在于將步驟(2)所述的下層水相進(jìn)行常壓精餾，得到塔頂餾分和塔釜液，精餾溫度為90-120°C，將所述的塔頂餾分作為制備合成こ烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用，塔釜液作為去離子水洗滌的加料循環(huán)利用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙烯基異丁基醚的提純方法，包括以下步驟(1)將質(zhì)量百分濃度為50-90%的乙烯基異丁基醚溶液進(jìn)行減壓精餾，得到以乙烯基異丁基醚為主要成分的餾出液，以異丁醇為主要成分的釜底液，精餾溫度為50~95℃，壓力為10~60kPa；(2)將上述步驟(1)的餾出液用去離子水進(jìn)行洗滌、分層，得到上層有機(jī)物相和下層水相，分離有機(jī)相即得到97%~99.5%的乙烯基異丁基醚。本發(fā)明的方法減少了水洗時(shí)去離子水的用量，節(jié)約了洗滌時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本；物料可循環(huán)利用，減少了三廢排放，提高了環(huán)境效益；產(chǎn)品質(zhì)量好，乙烯基異丁基醚含量在98.5%以上。
文檔編號(hào)C07C43/16GK102701920SQ20121017629
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月29日
發(fā)明者劉建青, 張堅(jiān)國, 張志德, 徐林海, 汪俊杰, 羅晟 申請(qǐng)人:浙江錦華新材料股份有限公司