專利名稱：一種黃腐酸提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及黃腐酸提取方法，屬于煤系固體廢棄物資源化利用領(lǐng)域，具體是一種從風(fēng)化煤或泥炭中提取黃腐酸的方法。
背景技術(shù)：
我國風(fēng)化煤、泥炭資源儲量豐富，過去由于其熱值低，一直任其廢棄，不予管理。風(fēng)化煤、泥炭堆放不僅造成大量土地的浪費，破壞自然景觀，而且對環(huán)境污染嚴重。因此，對風(fēng)化煤、泥炭的治理應(yīng)當(dāng)引起高度重視。風(fēng)化煤、泥炭中含有豐富的腐植酸，還有數(shù)量相當(dāng)?shù)狞S腐酸，所以賦予其新的利用價值。風(fēng)化煤、泥炭中黃腐酸的提取方法主要有以下四種，堿溶酸析法、硫酸酸析法、離子交換樹脂法、硫酸丙酮法。其中堿溶酸析法產(chǎn)品純度低；硫酸酸析法提取率較低；離子交換樹脂法樹脂需要再生，流程復(fù)雜，能耗大；硫酸丙酮法適用范圍較廣，但由于丙酮沸點較低，回收率低，造成生產(chǎn)成本的提高，且丙酮毒性較大，污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種黃腐酸提取方法，該方法流程簡單，產(chǎn)品純度較高，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明提供的一種黃腐酸提取方法，是硫酸乙醇法，其原理如下煤資源中所含黃腐酸，主要以金屬鹽的形式存在。硫酸-乙醇法是利用硫酸中的氫離子與黃腐酸鹽中的金屬離子發(fā)生反應(yīng)，生成游離狀態(tài)的黃腐酸，黃腐酸能溶于乙醇水溶液，過濾除去其余不溶于水的雜質(zhì)如煤粉殘渣和生成的硫酸鹽，即可得到黃腐酸溶液，蒸去溶劑即可得到黃腐酸產(chǎn)品O這種提取方法包括以下步驟(I)對煤樣進行風(fēng)干、過篩、水洗；水洗樣品中加入蒸餾水振蕩反應(yīng)，然后離心分離，傾去上清液；水洗重復(fù)1-2次；(2)在經(jīng)步驟(I)處理后的樣品中，按4_8mL/g的液固比加入10% -15%的乙醇水溶液、O. 075-0. lmL/g的酸煤比加入濃硫酸，在45_50°C條件下振蕩反應(yīng)1_1· 5h ；(3)抽濾，濾出液經(jīng)蒸發(fā)、烘干得黃腐酸產(chǎn)品，同時可回收乙醇。所述第(I)步中煤樣過篩是將樣品磨碎過80目的篩。所述第⑴步中煤樣水洗，按每克煤樣加入7_8mL蒸餾水，振蕩反應(yīng)時間 10_20min。高速離心機轉(zhuǎn)速8000r/min,離心時間lOmin。所述第(2)步中振蕩反應(yīng)是用恒溫振蕩培養(yǎng)箱，振蕩速度為140r/min。針對不同地區(qū)的煤，黃腐酸提取方法有所差異，具體操作過程可根據(jù)煤的結(jié)構(gòu)、特性作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。在上述提取方法中，由于風(fēng)化煤中游離腐植酸和游離羧基的含量都很低，又因為鈣、鎂和羧基的結(jié)合使得煤中腐殖酸和試劑的反應(yīng)能力差，通過步驟(I)中的水洗過程能有效去除鈣、鎂離子，提高了黃腐酸的提取率。本發(fā)明利用硫酸乙醇法提取黃腐酸，流程簡單，成本低，產(chǎn)品純度高，且乙醇無毒可回收，不會造成環(huán)境污染。


圖I本發(fā)明方法得到的黃腐酸的紅外圖譜
具體實施例方式實施例I :黃腐酸的提取風(fēng)化煤煤樣采自內(nèi)蒙古烏海海南區(qū)卡布其礦區(qū)，以下簡稱為內(nèi)蒙風(fēng)化煤。煤樣在室溫條件下自然風(fēng)干，磨碎篩選至80目以下進行實驗。(I)稱取煤樣IOg (精確到O. 0002g)于離心管中，加入70_80mL蒸餾水洗滌煤樣， 先振蕩混勻，然后于高速離心機8000r/min的轉(zhuǎn)速下離心lOmin，然后傾掉上清液，洗滌重復(fù)I次。(2)用乙醇水溶液將離心管中的煤樣洗到錐形瓶中，液固比、乙醇含水量按照表I 進行。(3)加入濃硫酸，加入量按照表I的酸煤比。(4)放入恒溫振蕩培養(yǎng)箱中振蕩反應(yīng)，溫度為50°C，反應(yīng)時間按照表I。(5)反應(yīng)結(jié)束后,使用抽濾裝置趁熱過濾。(6)收集濾液并蒸發(fā)溶劑，烘干后即得到黃腐酸產(chǎn)品。表I L25 (54)正交實驗
權(quán)利要求
1.一種黃腐酸提取方法，其特征在于，包括如下步驟(1)對煤樣進行風(fēng)干、過篩、水洗；水洗樣品中加入蒸餾水振蕩反應(yīng)，然后離心分離， 傾去上清液；水洗重復(fù)1-2次；(2)在經(jīng)步驟(I)處理后的樣品中，按4-8mL/g的液固比加入10%-15%的乙醇水溶液、0. 075-0. lmL/g的酸煤比加入濃硫酸，在45_50°C條件下振蕩反應(yīng)1-1. 5h ；(3)抽濾，濾出液經(jīng)蒸發(fā)、烘干得黃腐酸產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的黃腐酸提取方法，其特征在于所述第(I)步中煤樣過篩是將樣品磨碎過80目的篩。
3.如權(quán)利要求I所述的黃腐酸提取方法，其特征在于所述第(I)步中煤樣水洗，按每克煤樣加入7-8mL蒸餾水，振蕩反應(yīng)時間10-20min。
4.如權(quán)利要求I所述的黃腐酸提取方法，其特征在于所述第(2)步中振蕩反應(yīng)是用恒溫振蕩培養(yǎng)箱，振蕩速度為140r/min。
5.如權(quán)利要求I所述的黃腐酸提取方法，其特征在于所述的煤是風(fēng)化煤或泥炭。
全文摘要
本發(fā)明屬于煤系固體廢棄物資源化利用領(lǐng)域，具體是一種從風(fēng)化煤或泥炭中提取黃腐酸的方法。該方法是硫酸乙醇法。制備步驟對煤樣進行風(fēng)干、過篩、水洗；水洗樣品中加入蒸餾水振蕩反應(yīng)，然后離心分離，傾去上清液；水洗重復(fù)1-2次；在上述處理后的樣品中，按4-8mL/g的液固比加入10％-15％的乙醇水溶液、0.075-0.1mL/g的酸煤比加入濃硫酸，在45-50℃條件下振蕩反應(yīng)1-1.5h；抽濾，濾出液經(jīng)蒸發(fā)、烘干得黃腐酸產(chǎn)品。用此方法提取黃腐酸產(chǎn)品，具有生產(chǎn)成本低、純度高、流程簡單等優(yōu)點。
文檔編號C07G99/00GK102584906SQ201210011958
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月15日
發(fā)明者文鵬麗, 李華 申請人:山西大學(xué)