專利名稱：一種精制己二酸2-乙基己芐酯的方法及其所用的精制劑的制作方法
技術領域：
；本發(fā)明屬于有機化合物制備領域，尤其涉及一種精制己二酸2-乙基己芐酯的方法及其所用的精制劑。
背景技術：
；在工業(yè)生產(chǎn)，塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，己二酸2-乙基己芐酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑具有越來越廣泛的應用。己二酸2-乙基己芐酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2， 由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)己二酸2-乙基己芐酯過程中必不可少且非常耗時的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高
發(fā)明內容
；本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供了一種精制己二酸2-乙基己芐酯的方法及其所用的精制劑，使用精制劑精制己二酸2-乙基己芐酯，能夠節(jié)約設備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時間并能夠提高生產(chǎn)效率。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案如下一種用于精制己二酸2-乙基己芐酯的精制劑，其特征在于，其組分及質量比為 氫氧化鈣氫氧化鎂活性炭硫酸鎂=1 1 2 1. 5。一種制備己二酸2-乙基己芐酯的方法，包括制備己二酸2-乙基己芐酯粗品和精制兩個步驟，其特征在于所述的精制步驟采用精制劑，向己二酸2-乙基己芐酯的粗品中加入精制劑，精制劑和己二酸的質量比為0.005 0.01 1，攪拌精制一小時，將精制后的混合液過濾，得到己二酸2-乙基己芐酯成品。而且，所述的制備己二酸2-乙基己芐酯粗品的步驟如下(1)酯化反應步驟將己二酸、2-乙基己醇、芐醇、濃硫酸，按 1 1.4 0.9 0.002 0.005的質量比投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應， 保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；(2)水洗步驟將酯化反應后的混合物中加入水，水與己二酸的重量比為0.5 1， 攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇步驟將水洗后的混合物脫醇，得到粗品己二酸2-乙基己芐酯。本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為1.本己二酸2-乙基己芐酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質量完全符合技術指標要求。本制備方法在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節(jié)約了設備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。2.本己二酸2-乙基己芐酯的制備方法使用的精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。3.本己二酸2-乙基己芐酯的制備方法操作方便，簡單易行，便于實現(xiàn)工業(yè)化生
產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。4.本發(fā)明在生產(chǎn)過程中，使用精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，保證產(chǎn)品質量及長期存儲穩(wěn)定性。
具體實施方式
；下面通過具體實施例對本發(fā)明進一步說明，本發(fā)明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實施方式
中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明的技術方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例1:精制劑的制備將(91) g氫氧化鈣，(91) g氫氧化鎂，(182) g活性炭，(136) g硫酸鎂混合均勻。(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應釜中依次投入己二酸100千克，2-乙基己醇140千克，芐醇90千克， 濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸2-乙基己芐酯。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑0. 5千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸2-乙基己芐酯成品， 該己二酸2-乙基己芐酯含量99. 0%，顏色小于5號(碘比色)。實施例2 精制劑的制備將(109.2)g氫氧化鈣，(109.2)g氫氧化鎂，(218.4)g活性炭， (163.》g硫酸鎂混合均勻。(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應釜中依次投入己二酸100千克，2-乙基己醇140千克，芐醇90千克， 濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸2-乙基己芐酯。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑0. 6千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸2-乙基己芐酯成品， 該己二酸2-乙基己芐酯含量99. 0%，顏色小于5號(碘比色)。實施例3:
精制劑的制備將(127.4)g氫氧化鈣，(127.4)g氫氧化鎂，(254.8)g活性炭， (190. 4) g硫酸鎂混合均勻。(1)酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應釜中依次投入己二酸100千克，2-乙基己醇140千克，芐醇90千克， 濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。(2)水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸2-乙基己芐酯。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑0. 7千克，攪拌混合1小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸2-乙基己芐酯成品，該己二酸2-乙基己芐酯含量99.0%，顏色小于5號(碘比色)。
權利要求
1.一種用于精制己二酸2-乙基己芐酯的精制劑，其特征在于其組分及質量比為氫氧化鈣氫氧化鎂活性炭硫酸鎂=1 1 2 1. 5。
2.一種制備己二酸2-乙基己芐酯的方法，包括制備己二酸2-乙基己芐酯粗品和精制兩個步驟，其特征在于所述的精制步驟采用精制劑，向己二酸2-乙基己芐酯的粗品中加入精制劑，精制劑和己二酸的質量比為0.005 0.01 1，攪拌精制1小時，將精制后的混合液過濾，得到己二酸2-乙基己芐酯成品。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種精制己二酸2-乙基己芐酯的方法，其特征在于所述的制備己二酸2-乙基己芐酯粗品的步驟如下(1)酯化反應步驟將己二酸、2-乙基己醇、芐醇、濃硫酸，按1 1.4 0.9 0.002 0. 005的質量比投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；(2)水洗步驟將酯化反應后的混合物中加入水，水與己二酸的重量比為0.5 1，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇步驟將水洗后的混合物脫醇，得到粗品己二酸2-乙基己芐酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種精制己二酸2-乙基己芐酯的方法及其所用的精制劑。精制劑的組分及質量比為氫氧化鈣∶氫氧化鎂∶活性炭∶硫酸鎂＝1∶1∶2∶1.5。制備己二酸2-乙基己芐酯的精制步驟采用精制劑，向己二酸2-乙基己芐酯的粗品中加入精制劑，精制劑和己二酸的質量比為0.005～0.01∶1，攪拌精制一小時，將精制后的混合液過濾，得到己二酸2-乙基己芐酯成品。本制備方法在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節(jié)約了設備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
文檔編號C07C69/44GK102267901SQ20111024506
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權日2011年8月25日
發(fā)明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所