專利名稱：乙醚淋洗劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)溶劑的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種乙醚淋洗劑的制備方法。
背景技術(shù)：
乙醚(C2H5OC2H5 mol74. 12)是一種常用的有機(jī)溶劑，在有機(jī)合成、化學(xué)分析、科研教育、工業(yè)生產(chǎn)及醫(yī)藥衛(wèi)生領(lǐng)域有著極其廣泛的用途。近些年來(lái)由于各國(guó)對(duì)麻醉劑的使用格外的重視。工業(yè)乙醚中，常含有醛、水、乙醇和過(guò)氧化物，有時(shí)也含微量丙酮。若儲(chǔ)存不當(dāng)，還可能產(chǎn)生過(guò)氧化物。這些雜質(zhì)的存在，對(duì)一些要求用無(wú)水乙醚作溶劑的實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)是不合適的，特別是有過(guò)氧化物存在時(shí)，還會(huì)發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。提純出不含雜質(zhì)且純度較高的無(wú)水乙醚顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乙醚淋洗劑的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下一種乙醚淋洗劑的制備方法，步驟如下(1)取500毫升的普通乙醚，加入50毫升10%的亞硫酸氫鈉溶液或10毫升硫酸亞鐵溶液，再加入100毫升水充分振搖，分出醚層，用飽和食鹽溶液洗滌兩次，再用無(wú)水氯化鈣干燥；(2)將經(jīng)步驟(1)干燥后的乙醚，過(guò)濾，蒸餾，將蒸出的乙醚，放在干燥瓶中，用金屬鈉干燥，通氣保存，放置M小時(shí)；(3)將經(jīng)步驟( 干燥后的無(wú)水乙醚放入裝有1. 5米精餾柱的反應(yīng)釜中并加入金屬鈉絲條精餾，取中間餾分，得到高純度色譜級(jí)無(wú)水乙醚。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為本發(fā)明方法制備的無(wú)水乙醚，純度高，有效得去除了過(guò)氧化物，水，乙醇等雜質(zhì)，可達(dá)到色譜級(jí)試劑的標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容，不能以下述舉例說(shuō)明來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種乙醚淋洗劑的制備方法，步驟如下(1)取500毫升的普通乙醚，置于1000毫升的分液漏斗內(nèi)，加入50毫升10%的新鮮配制的亞硫酸氫鈉溶液；或加入10毫升硫酸亞鐵溶液和100毫升水充分振搖或攪拌(若乙醚中不含過(guò)氧化物則可省略此步驟)然后分出醚層，用飽和食鹽溶液洗滌兩次，在用無(wú)水氯化鈣干燥。
(2)將經(jīng)干燥后的乙醚，過(guò)濾，蒸餾。將蒸出的乙醚，放在干燥的瓶中，用金屬鈉干燥。如果乙醚干燥不夠，會(huì)產(chǎn)生大量氣泡。通氣保存，放置M小時(shí)(3)將干燥后的無(wú)水乙醚放入裝有1. 5米的精餾柱的反應(yīng)釜中并加入少量金屬鈉絲條精餾。取中間餾分，可得到高純度色譜級(jí)無(wú)水乙醚硫酸亞鐵溶液的制備取100毫升水，慢慢加入6毫升濃硫酸，再加入60克硫酸亞鐵溶解即可。硫酸亞鐵溶液久置后容易氧化變質(zhì)，因此需在使用前臨時(shí)配制。使用較純的乙醚制取無(wú)水乙醚時(shí)，可免去硫酸亞鐵溶液洗滌。為防止乙醚儲(chǔ)儲(chǔ)存中產(chǎn)生過(guò)氧化物，除盡量避免與光和空氣接觸外，可于乙醚內(nèi)加入少許鐵屑、銅屑、或干燥的氫氧化鉀。討論(1)由于釜底金屬鈉的存在，蒸餾時(shí)盡量不要蒸干。(2)第一次蒸餾水分可基本除凈，為金屬鈉使用提供了安全保證。(3)存放溫度不得高于室溫。(4)操作過(guò)程應(yīng)通風(fēng)，避免明火。
權(quán)利要求
1. 一種乙醚淋洗劑的制備方法，其特征在于步驟如下(1)取500毫升的乙醚，加入50毫升10%的亞硫酸氫鈉溶液或10毫升硫酸亞鐵溶液， 再加入100毫升水充分振搖，分出醚層，用飽和食鹽溶液洗滌兩次，再用無(wú)水氯化鈣干燥；(2)將經(jīng)步驟(1)干燥后的乙醚，過(guò)濾，蒸餾，將蒸出的乙醚，放在干燥瓶中，用金屬鈉干燥，通氣保存，放置M小時(shí)；(3)將經(jīng)步驟( 干燥后的無(wú)水乙醚放入裝有1.5米精餾柱的反應(yīng)釜中并加入金屬鈉絲條精餾，得到高純度色譜級(jí)無(wú)水乙醚。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種乙醚淋洗劑的制備方法，先用亞硫酸氫鈉溶液或硫酸亞鐵溶液除乙醚中的過(guò)氧化物，再用無(wú)水氯化鈣干燥，過(guò)濾，蒸餾，將蒸出的乙醚，放在干燥瓶中，用金屬鈉干燥，通氣保存，放置24小時(shí)，放入裝有1.5米精餾柱的反應(yīng)釜中并加入少量金屬鈉絲條精餾，得到高純度色譜級(jí)無(wú)水乙醚。本發(fā)明方法制備的無(wú)水乙醚，純度高，有效得去除了過(guò)氧化物，水，乙醇等雜質(zhì)，可達(dá)到色譜級(jí)試劑的標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C07C43/06GK102381946SQ20111022666
公開(kāi)日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者石開(kāi)丁 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所