專利名稱:一種澳洲茄堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種澳洲茄堿的制備方法,特別是涉及一種應(yīng)用超臨界(X)2萃取和高速逆流色譜制備澳洲茄堿的方法。
背景技術(shù):
澳洲茄堿又叫α -澳洲茄堿,茄解堿,分子式C45H73NO16,分子量884. 06,分子結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種澳洲茄堿的制備方法,其特征在于包括以下步驟以龍葵藥材為原料,粉碎,氨化2-3小時,加入萃取釜,采用超臨界CO2萃取,以甲醇溶液為夾帶劑,萃取2-3小時,解析萃取液回收試劑,萃取物用石油醚洗滌,再用高速逆流色譜分離,ELSD檢測器監(jiān)測,收集流分, 回收試劑,甲醇重結(jié)晶,干燥即得高含量澳洲茄堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的澳洲茄堿的制備方法,其特征在于所述的超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為50-60°C,萃取壓力為30-35MPa,分離釜I溫度為50-55°C,壓力為 7-lOMPa,分離釜II溫度為45_50°C,壓力為5_6MPa,夾帶劑用量為原料的1_2倍量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的澳洲茄堿的制備方法,其特征在于所述的高速逆流色譜分離溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水或氯仿-甲醇-水。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域,涉及一種澳洲茄堿的制備方法,其特征在于包括以下步驟以龍葵藥材為原料,粉碎,氨化2-3小時,加入萃取釜,采用超臨界CO2萃取,以甲醇溶液為夾帶劑,萃取2-3小時,解析萃取液回收試劑,萃取物用石油醚洗滌,再用高速逆流色譜分離,ELSD檢測器監(jiān)測,收集流分,回收試劑,甲醇重結(jié)晶,干燥即得高含量澳洲茄堿。采用本方法制備澳洲茄堿,提取效率高,產(chǎn)品收率高,所得產(chǎn)品含量大于98%,而且解決現(xiàn)有工藝中的高污染,適合工業(yè)化制備。
文檔編號C07J71/00GK102234306SQ20111011754
公開日2011年11月9日 申請日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司