專利名稱：一種連續(xù)濕法合成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于消毒殺菌劑領(lǐng)域，涉及一種連續(xù)式兩步濕法生產(chǎn)兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉方法。
背景技術(shù)：
二氯異氰尿酸鈉是一種極強(qiáng)的消毒殺菌劑，也是化工生產(chǎn)中的氯化劑和氧化劑。 兩產(chǎn)品均屬于高效、快速、廣譜、低毒的殺菌消毒劑，能有效快速的殺滅各種細(xì)菌、真菌、芽孢、霉菌。兩產(chǎn)品還具有滅活甲型肝炎、乙型肝炎表面抗原的作用。具有滅藻、除臭、凈水、漂白作用。廣泛用于游泳池水消毒、飲用水消毒、工業(yè)循環(huán)水處理、食品加工業(yè)、飲食衛(wèi)生業(yè)、 水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、醫(yī)療托幼、防疫、垃圾處理、賓館、餐廳及天災(zāi)、人禍后的大面積滅菌，防染。目前，二氯異氰尿酸鈉鹽產(chǎn)品工業(yè)上采用的合成包括一步法合成、兩步法合成和干法中和法合成等三種合成工藝。其中，
——一步法合成工藝是采用氰尿酸與液堿(或碳酸鈉)反應(yīng)，制得氰尿酸單鈉鹽懸浮液，然后用次氯酸鈉和氯氣進(jìn)行氯化，制得二氯異氰尿酸鈉鹽，然后在通過(guò)烘干工藝制得兩個(gè)結(jié)晶水的二氯異氰尿酸鈉。利用該工藝制得兩個(gè)結(jié)晶水的二氯異氰尿酸鈉盡管具有工藝路線較短、可連續(xù)式或半連續(xù)式作業(yè)、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，但所制得的二氯異氰尿酸鈉中的氯化鈉含量較高，因此會(huì)造成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉有效氯含量降低?！獌刹椒ê铣晒に囀遣捎们枘蛩崤c液堿反應(yīng)，制取氰尿酸二鈉鹽溶液或制取氰尿酸單鈉鹽一水合物的懸浮液，然后用次氯酸鈉和氯氣進(jìn)行氯化，制得二氯異氰尿酸，經(jīng)分離出二氯異氰尿酸后，再用液堿(或碳酸鈉)中和，制得二氯異氰尿酸鈉鹽。但利用該工藝生產(chǎn)二氯異氰尿酸鈉鹽結(jié)晶存在著原材料消耗高，生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定的特點(diǎn)?！煞ㄖ泻头ê铣晒に嚧斯に囈卜Q“兩步干法中和的合成工藝”，該工藝是采用氰尿酸和液堿制成氰尿酸二鈉鹽溶液，然后再經(jīng)氯化制得二氯異氰尿酸濕品，將濕品二氯異氰尿酸直接與碳酸鈉干法中和混和后，直接進(jìn)行烘干制得產(chǎn)品。該工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量較上述兩法為低，外觀和溶解性能及水不溶解物均較差。雖然也稱之為二氯異氰尿酸鈉，實(shí)際是二氯異氰尿酸鈉與二氯異氰尿酸和碳酸鈉及碳酸氫鈉的混合物，此混合物只有加水溶解時(shí)方生成二氯異氰尿酸鈉。此工藝的產(chǎn)品多含有不溶性的雜質(zhì)，只適合低品位制劑的生產(chǎn)和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品質(zhì)量相對(duì)穩(wěn)定的的含兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案為
連續(xù)濕法合成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉的方法，包括下列步驟
采用氰尿酸與液堿反應(yīng)，制取氰尿酸二鈉鹽溶液；過(guò)濾除雜，然后用氯氣進(jìn)行氯化，制得二氯異氰尿酸；經(jīng)離心機(jī)分離出二氯異氰尿酸后，再用碳酸鈉濕法中和，制得二氯異氰尿酸鈉鹽濕品；將所述的二氯異氰尿酸鈉濕品經(jīng)烘干和造粒工序可得兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒。其附加技術(shù)特征包括
所述的氰尿酸二鈉鹽溶液的制備工序包括在設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)、溫度計(jì)、加料口、夾套換熱的反應(yīng)釜內(nèi)，加入預(yù)熱至32 34°C的溫水，于攪拌下加入氰尿酸干品，攪拌使其成為均勻的漿狀懸浮液，并在攪拌下維持反應(yīng)溫度在35— 37°C的條件下緩緩加入30%燒堿溶液，攪拌反應(yīng)并得澄清溶液制得濃度為60-100g/L、總堿度為50-80g/L的氰尿酸二鈉鹽溶液，冷卻至20 25°C ；
所述的二氯異氰尿酸的合成包括
一段氯化反應(yīng)將氰尿酸二鈉鹽溶液泵入到第一段氯化反應(yīng)釜內(nèi)，流量控制在6 —10 立方米/小時(shí)通入氯氣，在25— 30°C溫度和pH值為6. 0 9. 0范圍內(nèi)的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)；
二段氯化反應(yīng)將上述步驟氯化所制得的反應(yīng)液，泵入到第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在25 30°C溫度和pH值為1. 5—3. 0的條件下繼續(xù)氯化反應(yīng)生成二氯酸；
所述的二氯異氰尿酸鈉鹽制備的離心混合工序?yàn)椋瑢⒑铣傻亩人岬臐{液用泵打入到離心漿液罐內(nèi)，降溫結(jié)晶，用離心機(jī)甩干得濕品二氯異氰尿酸；由混合機(jī)對(duì)二氯酸和碳酸鈉進(jìn)行物料的混合，使混合物料的PH值控制在5. 5-7. 0范圍內(nèi)；
所述的二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑的烘干工序?yàn)?，熱空氣進(jìn)口溫度為80 100°C和出口溫度為40 60°C的條件下利用滾筒烘干機(jī)生產(chǎn)二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑，粉劑的含水量為 12 —14%，活性氯含量為55— 57% ；
采用造粒機(jī)對(duì)二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑進(jìn)行造粒，按但是造粒過(guò)程中，物料的水分損失為 0. 4—0. 6%ο本發(fā)明所提供的連續(xù)濕法合成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比有以下優(yōu)點(diǎn)1、兩段連續(xù)式生產(chǎn)，使設(shè)備生產(chǎn)效率提高三倍以上；2、氰尿酸二鈉鹽溶液經(jīng)過(guò)過(guò)濾除雜，保證了產(chǎn)品質(zhì)量3、該工藝沒(méi)有溶解過(guò)濾加堿補(bǔ)氯過(guò)程，生產(chǎn)工藝能耗低。4、 濕法合成工藝保證了產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)品的純度高 6，二氯異氰尿酸的溶解度低，微溶于水，母液活性氯含量低。該生產(chǎn)方法成本低，7，產(chǎn)品中氯化鈉含量低，約為3%。本發(fā)明提供的采用一步兩段連續(xù)式濕法合成二氯異氰尿酸鈉的方法，該方法還具有生產(chǎn)流程短、設(shè)備少、收率高、操作簡(jiǎn)便易控制、節(jié)省人力和動(dòng)力的特點(diǎn)。與兩步干法中和工藝相比具有質(zhì)量?jī)?yōu)、操作環(huán)境好等特點(diǎn)。兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉系廣譜快速消毒殺菌劑，已廣泛用于日常生活、醫(yī)療衛(wèi)生防疫、餐飲業(yè)、游泳池水消毒殺菌及工業(yè)水處理等。產(chǎn)品主含量按二氯異氰尿酸鈉計(jì)為 80 84%，按活性氯計(jì)〔Cl〕為55 57%。由于兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品水溶解性能好，溶解度高，刺激味較小，活性氯穩(wěn)定性好，是儲(chǔ)存、運(yùn)輸、使用過(guò)程中更為安全的消毒劑。
具體實(shí)施例方式該具體實(shí)施方式
是年產(chǎn)5000噸氯尿酸二鈉鹽的生產(chǎn)實(shí)施例。實(shí)施例1 第一步，氯尿酸二鈉鹽溶液的制備
在設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)、溫度計(jì)、加料口、夾套換熱的20000立升不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，加入預(yù)熱至32°C的溫水15000升，于攪拌下加入氰尿酸干品1500 kg，攪拌使其成為均勻的漿狀懸浮液。于攪拌下維持反應(yīng)溫度在36°C的條件下緩緩加入25%燒堿溶液，攪拌反應(yīng)并得澄清溶液，制得濃度為90g/L，總堿度為70g/L的氰尿酸二鈉鹽溶液，將此溶液液用管式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾去除雜質(zhì)后將清液用泵打到具有攪拌、溫度計(jì)、夾套換熱的5000立升高位玻璃反應(yīng)釜內(nèi)冷卻至25 °C備用。第二步，二氯異氰尿酸的合成
一段氯化反應(yīng)將上述步驟所制得的氰尿酸二鈉鹽溶液泵入到第一段氯化反應(yīng)釜內(nèi)， 通入氯氣在25°C溫度和pH值為6. 0的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)，流量控制在6立方米/小時(shí)。二段氯化反應(yīng)將上述步驟氯化所制得的反應(yīng)液，泵入到第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在25°C溫度和pH值為3. 0的條件下繼續(xù)氯化反應(yīng)，合成好的漿液用泵打到離心高位罐。過(guò)量的氯氣引到尾氯吸收系統(tǒng)用稀堿液吸收做成次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉的含量為150g/L，殘堿控制在20g/L。第三步，二氯異氰尿酸的離心
將合成好的二氯酸的漿液用泵打入到離心漿液罐內(nèi)降溫結(jié)晶，通過(guò)控制夾套鹽水的流量控制漿液溫度為5°C，用離心機(jī)甩干得水分含量為15%的二氯異氰尿酸濕品。第四步，濕法混合制備二氯異氰尿酸鈉鹽濕品
使用耐腐蝕性好鈦材混合機(jī)進(jìn)行物料的混合，并根據(jù)物料的水分含量控制好二氯酸與碳酸鈉的比例，使兩種物料充分進(jìn)行反應(yīng)，PH值控制為6。第五步，二氯異氰尿酸鈉鹽濕品烘干
利用滾筒式烘干裝置進(jìn)行烘干，控制二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒的烘干條件為，空氣進(jìn)口溫度為90°C，氣流速度為25m/s，物料出口溫度為35°C，空氣出口溫度為65°C，最終制備出活性氯含量為55%、含水量為12. 5%兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒，且其中游離水含量小于0. 2%ο第六步，二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑的造粒成型
選用耐腐蝕性強(qiáng)的鈦材專用造粒機(jī)，根據(jù)物料的水分情況調(diào)節(jié)造粒機(jī)的出料速度，并利用旋振篩篩選出，不合格的顆粒重新返回進(jìn)行二次造粒，合格的顆粒進(jìn)入下道工序。第七步，成品顆粒的包裝，檢驗(yàn)。實(shí)施例2:
第一步，氯尿酸二鈉鹽溶液的制備
在設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)、溫度計(jì)、加料口、夾套換熱的20000立升不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，加入預(yù)熱至34°C的溫水15000升，于攪拌下加入氰尿酸干品1500 kg，攪拌使其成為均勻的漿狀懸浮液。于攪拌下維持反應(yīng)溫度在35°C的條件下緩緩加入25%燒堿溶液，攪拌反應(yīng)并得澄清溶液，制得濃度為60g/L，總堿度為60g/L的氰尿酸二鈉鹽溶液，將此溶液液用管式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾去除雜質(zhì)后將清液用泵打到具有攪拌、溫度計(jì)、夾套換熱的5000立升高位玻璃反應(yīng)釜內(nèi)冷卻至20°C備用。第二步，二氯異氰尿酸的合成
一段氯化反應(yīng)將上述步驟所制得的氰尿酸二鈉鹽溶液泵入到第一段氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在30°C溫度和pH值為8. 5的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)，流量控制在10立方米/小時(shí)。二段氯化反應(yīng)將上述步驟氯化所制得的反應(yīng)液，泵入到第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在30°C溫度和pH值為2. 5的條件下繼續(xù)氯化反應(yīng)，合成好的漿液用泵打到離心高位罐。過(guò)量的氯氣引到尾氯吸收系統(tǒng)用稀堿液吸收做成次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉的含量為120g/L，殘堿控制在30g/L。第三步，二氯異氰尿酸的離心
將合成好的二氯酸的漿液用泵打入到離心漿液罐內(nèi)降溫結(jié)晶，通過(guò)控制夾套鹽水的流量控制漿液溫度為2°C，用離心機(jī)甩干得水分含量為16%的二氯異氰尿酸濕品。第四步，濕法混合制備二氯異氰尿酸鈉鹽濕品
使用耐腐蝕性好鈦材混合機(jī)進(jìn)行物料的混合，并根據(jù)物料的水分含量控制好二氯酸與碳酸鈉的比例，使兩種物料充分進(jìn)行反，PH值控制為7. 0。第五步，二氯異氰尿酸鈉鹽濕品烘干
利用滾筒式烘干裝置進(jìn)行烘干，控制二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒的烘干條件為，空氣進(jìn)口溫度為100°c，氣流速度為^m/s，物料出口溫度為40°C，空氣出口溫度為70°C，最終制備出活性氯含量為56. 5%、含水量為13%兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒，且其中游離水含量小于0. 3%ο第六步，二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑的造粒成型
選用耐腐蝕性強(qiáng)的鈦材專用造粒機(jī)，根據(jù)物料的水分情況調(diào)節(jié)造粒機(jī)的出料速度，并利用旋振篩篩選出，不合格的顆粒重新返回進(jìn)行二次造粒，合格的顆粒進(jìn)入下道工序。第七步，成品顆粒的包裝，檢驗(yàn)。實(shí)施例3
第一步，氯尿酸二鈉鹽溶液的制備
在設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)、溫度計(jì)、加料口、夾套換熱的20000立升不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，加入預(yù)熱至34°C的溫水15000升，于攪拌下加入氰尿酸干品1500 kg，攪拌使其成為均勻的漿狀懸浮液。于攪拌下維持反應(yīng)溫度在36°C的條件下緩緩加入35%燒堿溶液，攪拌反應(yīng)并得澄清溶液，制得濃度為70g/L，總堿度為50g/L的氰尿酸二鈉鹽溶液，將此溶液液用管式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾去除雜質(zhì)后將清液用泵打到具有攪拌、溫度計(jì)、夾套換熱的5000立升高位玻璃反應(yīng)釜內(nèi)冷卻至23 °C備用。第二步，二氯異氰尿酸的合成
一段氯化反應(yīng)將上述步驟所制得的氰尿酸二鈉鹽溶液泵入到第一段氯化反應(yīng)釜內(nèi)， 通入氯氣在溫度和pH值為9. 0的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)，流量控制在8立方米/小時(shí)。二段氯化反應(yīng)將上述步驟氯化所制得的反應(yīng)液，泵入到第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在溫度和pH值為2. 0的條件下繼續(xù)氯化反應(yīng)，合成好的漿液用泵打到離心高位罐。過(guò)量的氯氣引到尾氯吸收系統(tǒng)用稀堿液吸收做成次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉的含量為130g/L，殘堿控制在40g/L。第三步，二氯異氰尿酸的離心
將合成好的二氯酸的漿液用泵打入到離心漿液罐內(nèi)降溫結(jié)晶，通過(guò)控制夾套鹽水的流量控制漿液溫度為10°c，用離心機(jī)甩干得水分含量為10%的二氯異氰尿酸濕品。第四步，濕法混合制備二氯異氰尿酸鈉鹽濕品使用耐腐蝕性好鈦材混合機(jī)進(jìn)行物料的混合，并根據(jù)物料的水分含量控制好二氯酸與碳酸鈉的比例，使兩種物料充分進(jìn)行反，PH值控制為5. 5。第五步，二氯異氰尿酸鈉鹽濕品烘干
利用滾筒式烘干裝置進(jìn)行烘干，控制二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒的烘干條件為，空氣進(jìn)口溫度為80°C，氣流速度為25m/s，物料出口溫度為45°C，空氣出口溫度為60°C，最終制備出活性氯含量為55. 5%、含水量為14%兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒，且其中游離水含量小于0. 3%ο第六步，二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑的造粒成型
選用耐腐蝕性強(qiáng)的鈦材專用造粒機(jī)，根據(jù)物料的水分情況調(diào)節(jié)造粒機(jī)的出料速度，并利用旋振篩篩選出，不合格的顆粒重新返回進(jìn)行二次造粒，合格的顆粒進(jìn)入下道工序。第七步，成品顆粒的包裝，檢驗(yàn)。實(shí)施例4
第一步，氯尿酸二鈉鹽溶液的制備
在設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)、溫度計(jì)、加料口、夾套換熱的20000立升不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，加入預(yù)熱至34°C的溫水15000升，于攪拌下加入氰尿酸干品1500 kg，攪拌使其成為均勻的漿狀懸浮液。于攪拌下維持反應(yīng)溫度在37°C的條件下緩緩加入30%燒堿溶液，攪拌反應(yīng)并得澄清溶液，制得濃度為100g/L，總堿度為80g/L的氰尿酸二鈉鹽溶液，將此溶液液用管式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾去除雜質(zhì)后將清液用泵打到具有攪拌、溫度計(jì)、夾套換熱的5000立升高位玻璃反應(yīng)釜內(nèi)冷卻至20°C備用。第二步，二氯異氰尿酸的合成
一段氯化反應(yīng)將上述步驟所制得的氰尿酸二鈉鹽溶液泵入到第一段氯化反應(yīng)釜內(nèi)， 通入氯氣在25°C溫度和pH值為7. 0的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)，流量控制在5立方米/小時(shí)。二段氯化反應(yīng)將上述步驟氯化所制得的反應(yīng)液，泵入到第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在25°C溫度和pH值為1.5的條件下繼續(xù)氯化反應(yīng)，合成好的漿液用泵打到離心高位罐。過(guò)量的氯氣引到尾氯吸收系統(tǒng)用稀堿液吸收做成次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉的含量為125g/L，殘堿控制在45g/L。第三步，二氯異氰尿酸的離心
將合成好的二氯酸的漿液用泵打入到離心漿液罐內(nèi)降溫結(jié)晶，通過(guò)控制夾套鹽水的流量控制漿液溫度為6°C，用離心機(jī)甩干得水分含量為8%的二氯異氰尿酸濕品。第四步，濕法混合制備二氯異氰尿酸鈉鹽濕品
使用耐腐蝕性好鈦材混合機(jī)進(jìn)行物料的混合，并根據(jù)物料的水分含量控制好二氯酸與碳酸鈉的比例，使兩種物料充分進(jìn)行反，PH值控制為6. 5。第五步，二氯異氰尿酸鈉鹽濕品烘干
利用滾筒式烘干裝置進(jìn)行烘干，控制二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒的烘干條件為，空氣進(jìn)口溫度為90°C，氣流速度為^m/s，物料出口溫度為50°C，空氣出口溫度為65°C，最終制備出活性氯含量為56%、含水量為13. 0%兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒，且其中游離水含量小于0. 25%。第六步，二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑的造粒成型
選用耐腐蝕性強(qiáng)的鈦材專用造粒機(jī)，根據(jù)物料的水分情況調(diào)節(jié)造粒機(jī)的出料速度，并利用旋振篩篩選出，不合格的顆粒重新返回進(jìn)行二次造粒，合格的顆粒進(jìn)入下道工序。
第七步，成品顆粒的包裝，檢驗(yàn)。 實(shí)施例5
第一步，氯尿酸二鈉鹽溶液的制備
在設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)、溫度計(jì)、加料口、夾套換熱的20000立升不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，加入預(yù)熱至33°C的溫水15000升，于攪拌下加入氰尿酸干品1500 kg，攪拌使其成為均勻的漿狀懸浮液。于攪拌下維持反應(yīng)溫度在37°C的條件下緩緩加入32%燒堿溶液，攪拌反應(yīng)并得澄清溶液，制得濃度為80g/L，總堿度為75g/L的氰尿酸二鈉鹽溶液，將此溶液液用管式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾去除雜質(zhì)后將清液用泵打到具有攪拌、溫度計(jì)、夾套換熱的5000立升高位玻璃反應(yīng)釜內(nèi)冷卻至25 °C備用。第二步，二氯異氰尿酸的合成
一段氯化反應(yīng)將上述步驟所制得的氰尿酸二鈉鹽溶液泵入到第一段氯化反應(yīng)釜內(nèi)， 通入氯氣在30°C溫度和pH值為7. 5的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)，流量控制在7立方米/小時(shí)。二段氯化反應(yīng)將上述步驟氯化所制得的反應(yīng)液，泵入到第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在30°C溫度和pH值為1.0的條件下繼續(xù)氯化反應(yīng)，合成好的漿液用泵打到離心高位罐。過(guò)量的氯氣引到尾氯吸收系統(tǒng)用稀堿液吸收做成次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉的含量為130g/L，殘堿控制在50g/L。第三步，二氯異氰尿酸的離心
將合成好的二氯酸的漿液用泵打入到離心漿液罐內(nèi)降溫結(jié)晶，通過(guò)控制夾套鹽水的流量控制漿液溫度為8°C，用離心機(jī)甩干得水分含量為12%的二氯異氰尿酸濕品。第四步，濕法混合制備二氯異氰尿酸鈉鹽濕品
使用耐腐蝕性好鈦材混合機(jī)進(jìn)行物料的混合，并根據(jù)物料的水分含量控制好二氯酸與碳酸鈉的比例，使兩種物料充分進(jìn)行反，PH值控制為6。第五步，二氯異氰尿酸鈉鹽濕品烘干
利用滾筒式烘干裝置進(jìn)行烘干，控制二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒的烘干條件為，空氣進(jìn)口溫度為100°c，氣流速度為25m/s，物料出口溫度為30°C，空氣出口溫度為65°C，最終制備出活性氯含量為57%、含水量為12. 5%兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒，且其中游離水含量小于0. 5%ο第六步，二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑的造粒成型
選用耐腐蝕性強(qiáng)的鈦材專用造粒機(jī)，根據(jù)物料的水分情況調(diào)節(jié)造粒機(jī)的出料速度，并利用旋振篩篩選出，不合格的顆粒重新返回進(jìn)行二次造粒，合格的顆粒進(jìn)入下道工序。第七步，成品顆粒的包裝，檢驗(yàn)。
權(quán)利要求
1.連續(xù)濕法合成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉的方法，包括下列步驟采用氰尿酸與液堿反應(yīng)，制取氰尿酸二鈉鹽溶液；過(guò)濾除雜，然后用氯氣進(jìn)行氯化，制得二氯異氰尿酸；經(jīng)離心機(jī)分離出二氯異氰尿酸后，再用碳酸鈉濕法中和，制得二氯異氰尿酸鈉鹽濕品；將所述的二氯異氰尿酸鈉濕品經(jīng)烘干和造粒工序可得兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉鹽顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)濕法合成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉的方法，其特征在于所述的氰尿酸二鈉鹽溶液的制備工序包括在設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)、溫度計(jì)、加料口、夾套換熱的反應(yīng)釜內(nèi)，加入預(yù)熱至32 34°C的溫水，于攪拌下加入氰尿酸干品，攪拌使其成為均勻的漿狀懸浮液，并在攪拌下維持反應(yīng)溫度在35— 37°C的條件下緩緩加入30%燒堿溶液，攪拌反應(yīng)并得澄清溶液制得濃度為60-100g/L、總堿度為50-80g/L的氰尿酸二鈉鹽溶液，冷卻至20 25°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)濕法合成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉的方法，其特征在于所述的二氯異氰尿酸的合成包括一段氯化反應(yīng)將氰尿酸二鈉鹽溶液泵入到第一段氯化反應(yīng)釜內(nèi)，流量控制在6 —10 立方米/小時(shí)通入氯氣，在25— 30°C溫度和pH值為6. 0 9. 0范圍內(nèi)的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)；二段氯化反應(yīng)將上述步驟氯化所制得的反應(yīng)液，泵入到第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在25 30°C溫度和pH值為1. 5—3. 0的條件下繼續(xù)氯化反應(yīng)生成二氯酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)濕法合成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉的方法，其特征在于所述的二氯異氰尿酸鈉鹽制備的離心混合工序?yàn)?，將合成的二氯酸的漿液用泵打入到離心漿液罐內(nèi)，降溫結(jié)晶，用離心機(jī)甩干得濕品二氯異氰尿酸；由混合機(jī)對(duì)二氯酸和碳酸鈉進(jìn)行物料的混合，使混合物料的PH值控制在5. 5-7. 0范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)濕法合成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉的方法，其特征在于所述的二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑的烘干工序?yàn)?，熱空氣進(jìn)口溫度為80 100°C和出口溫度為40 60°C的條件下利用滾筒烘干機(jī)生產(chǎn)二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑，粉劑的含水量為 12 —14%，活性氯含量為55— 57%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)濕法合成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉的方法，其特征在于采用造粒機(jī)對(duì)二氯異氰尿酸鈉鹽粉劑進(jìn)行造粒，按但是造粒過(guò)程中，物料的水分損失為 0. 4—0. 6%ο
全文摘要
本發(fā)明屬于消毒殺菌劑技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種利用氰尿酸、液堿、氯氣連續(xù)式合成兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉方法。其生產(chǎn)方法包括以下步驟氰尿酸二鈉鹽的合成，過(guò)濾除雜，將之經(jīng)過(guò)兩段氯化再經(jīng)降溫結(jié)晶，離心、濕法混合純堿，干燥、造粒等工序可制得兩個(gè)結(jié)晶水二氯異氰尿酸鈉，該方法的特點(diǎn)是采用連續(xù)式氯化合成工藝，提高了設(shè)備利用率；該工藝沒(méi)有溶解加堿補(bǔ)氯過(guò)程，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07D251/36GK102206192SQ20111008818
公開日2011年10月5日 申請(qǐng)日期2011年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月9日
發(fā)明者劉計(jì)良, 柴如行, 王金石, 肖輝, 郭文雙 申請(qǐng)人:河北冀衡化學(xué)股份有限公司