專利名稱：一種高效生產(chǎn)番茄紅素晶體的工業(yè)化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然提取物純化的工業(yè)方法，特別是一種高效生產(chǎn)番茄紅素晶體的工 業(yè)化方法。
背景技術(shù)：
番茄紅素因其優(yōu)越的抗氧化功能而著稱，被制作成軟膠囊、微膠囊、油溶懸浮液、 片劑、粉劑、針劑等多種形式、規(guī)格的產(chǎn)品，應(yīng)用于醫(yī)療、保健市場(chǎng)，近幾年來受到國(guó)內(nèi)外保 健品市場(chǎng)的一致熱捧。番茄紅素本身為脂溶性，不易被人體吸收，一般需要制備成水分散型產(chǎn)品應(yīng)用。實(shí) 際應(yīng)用中，以各類制劑產(chǎn)品最為常見，并且要通過包埋增強(qiáng)其穩(wěn)定性。用于生產(chǎn)制劑產(chǎn)品的 原料必須使用高純度番茄紅素晶體，一般需要含量大于80 %，這樣才能有足夠的空間用以 添加各類輔料和壁材，而直接提取制備的番茄紅產(chǎn)品一般為含量15%以下的油樹脂，因此， 必須有簡(jiǎn)便可行的工業(yè)化方法，用于將油樹脂加工成為高含量的番茄紅素晶體，滿足市場(chǎng) 需要。公開號(hào)為CN1775867A的專利中，將番茄紅與醇溶液混合，攪拌后過濾、干燥得到 精制的番茄紅素產(chǎn)品，但是番茄紅過濾困難，只能選擇孔徑較大的濾網(wǎng)，靜置過濾過程一 般共需10個(gè)小時(shí)以上，一方面耗時(shí)長(zhǎng)，效率低，另一方面不能有效攔截高含量組分，其含量 19 65%可說明此問題。公開號(hào)為CN1807410A的專利中，番茄紅三次重復(fù)結(jié)晶得到高純度 晶體，重結(jié)晶是損失高含量組分的過程，其得率難以保證，生產(chǎn)效率也可想而知。公開號(hào)為 CN1687239A的專利中，其結(jié)晶溫度控制較高，不利于高純度番茄紅素的富集速度和效果，并 且也使用了過濾、結(jié)晶的工序，生產(chǎn)效率和得率必有一項(xiàng)無法保證。公開號(hào)為CN1405235A 的專利中，公開了一種利用反相色譜柱分離純化番茄紅素的技術(shù)，能夠制備99%以上純度 的產(chǎn)品，但需要昂貴的色譜設(shè)備，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)量小，不適合工業(yè)化生產(chǎn)?？傊呒兌确鸭t素的制備方法中，大都使用低溫環(huán)境，沿用了結(jié)晶、重結(jié)晶、過 濾、干燥的方法，過程冗長(zhǎng)，過濾困難，一般整個(gè)生產(chǎn)流程需要M小時(shí)以上，每次只能得到 幾十到幾百克高純度番茄紅素晶體，同時(shí)由于番茄紅素極易氧化損失，耗時(shí)長(zhǎng)必然損耗大， 產(chǎn)品純度和得率均難以保證，成本和效率方面難以保障工業(yè)化的順利實(shí)現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種高效生產(chǎn)番茄紅素晶體的工業(yè)化方 法，它對(duì)環(huán)境要求低，能使富集的高含量番茄紅素組分高效、連續(xù)分離。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是包括以下步驟(1)、將含量6 15%的番茄紅油樹脂與烷烴類溶劑混合，番茄紅油樹脂與烷烴類溶劑的質(zhì)量比均為 1 3 7，攪拌使其溶解為混合液；( 、混合液在-10 20°C條件下靜置，離心混合液，得 到粘稠膏狀物；C3)、將粘稠膏狀物再與烷烴類溶劑混合，靜置，離心得膏狀物；(4)、將膏狀 物真空干燥，脫去溶劑殘留，得番茄紅素晶體；(5)、將第O)、(3)步離心所得濾液真空低溫濃縮，得低含量番茄紅油樹脂。所述的烷烴類溶劑為正己烷、石油醚或6號(hào)輕汽油。第⑵、(3)步兩次靜置時(shí)間均為0. 5 4小時(shí)。所述離心機(jī)為帶有自動(dòng)卸料功能的高速離心機(jī)，分離因數(shù)大于10000。第(4)步所得的番茄紅素晶體純度大于90%。本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)(1)、可獲得高純度的番茄紅素晶體，含量大于90%，番茄 紅油樹脂副產(chǎn)品仍可用作低含量的番茄紅油樹脂應(yīng)用；O)、工藝簡(jiǎn)單，流程短，損失少，成 本低；(3)、總含量回收率大于95%，無廢棄物排放；(4)、易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式取含量12. 9%的番茄紅油樹脂100kg，加入石油醚500kg，充分?jǐn)嚢杌靹?，?0°C 條件下靜置1小時(shí)后，使用自動(dòng)卸料式離心機(jī)(分離因數(shù)1. 5萬)，連續(xù)離心混合液，得到粘 稠膏狀物15. 3kg。在粘稠膏狀物中加入50. Okg石油醚，充分?jǐn)嚢杌靹?，?0°C條件下靜置 1小時(shí)后，使用自動(dòng)卸料式離心機(jī)(分離因數(shù)1.5萬)，連續(xù)離心混合液，得到膏狀物。將膏 狀物經(jīng)過真空干燥后，得到含量為91. 3%的高純度番茄紅素晶體10. Ikgo將兩次離心濾液 合并，在真空度為-0. 09KPa，溫度為45°C的條件下濃縮，得到含量為6. 的番茄紅油樹脂 56. 4kg?？偤康寐?8. 15%。實(shí)施例2取含量10. 1 %的番茄紅油樹脂500kg，加入正己烷2000kg，充分?jǐn)嚢杌靹?，?5°C 條件下靜置2. 5小時(shí)后，使用自動(dòng)卸料式離心機(jī)(分離因數(shù)1. 5萬)，連續(xù)離心混合液，得到 粘稠膏狀物112. Ikgo在粘稠膏狀物中加入500. Okg正己烷，充分?jǐn)嚢杌靹颍?5°C條件下 靜置2. 5小時(shí)后，使用自動(dòng)卸料式離心機(jī)(分離因數(shù)1. 5萬)，連續(xù)離心混合液，得到膏狀 物，將膏狀物經(jīng)過真空干燥后，得到含量為90. 7%的高純度番茄紅素晶體44. 2kgo將兩次 離心濾液合并，真空度為-0. 09KPa，溫度為45°C的條件下濃縮，得到含量為4. 6%的番茄紅 油樹脂187. 4kg?？偤康寐?6. 46%。
權(quán)利要求
1.一種高效生產(chǎn)番茄紅素晶體的工業(yè)化方法，其特征在于包括以下步驟(1)、將含 量6 15%的番茄紅油樹脂與烷烴類溶劑混合，番茄紅油樹脂與烷烴類溶劑的質(zhì)量比均為 1 3 7，攪拌使其溶解為混合液；( 、混合液在-10 20°C條件下靜置，離心混合液，得 到粘稠膏狀物；C3)、將粘稠膏狀物再與烷烴類溶劑混合，靜置，離心得膏狀物；(4)、將膏狀 物真空干燥，脫去溶劑殘留，得番茄紅素晶體；(5)、將第O)、(3)步離心所得濾液真空低溫 濃縮，得低含量番茄紅油樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效生產(chǎn)番茄紅素晶體的工業(yè)化方法，其特征在于所述的 烷烴類溶劑為正己烷、石油醚或6號(hào)輕汽油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效生產(chǎn)番茄紅素晶體的工業(yè)化方法，其特征在于第O)、 (3)步兩次靜置時(shí)間均為0. 5 4小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效生產(chǎn)番茄紅素晶體的工業(yè)化方法，其特征在于所述離 心機(jī)為帶有自動(dòng)卸料功能的高速離心機(jī)，分離因數(shù)大于10000。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效生產(chǎn)番茄紅素晶體的工業(yè)化方法，其特征在于第(4) 步所得的番茄紅素晶體純度大于90%。
全文摘要
本發(fā)明涉及天然提取物純化的工業(yè)方法，特別是一種高效生產(chǎn)番茄紅素晶體的工業(yè)化方法。包括以下步驟(1)將含量6～15％的番茄紅油樹脂與烷烴類溶劑混合，番茄紅油樹脂與烷烴類溶劑的質(zhì)量比均為1∶3～7，攪拌使其溶解為混合液；(2)混合液在-10～20℃條件下靜置，離心混合液，得到粘稠膏狀物；(3)將粘稠膏狀物再與烷烴類溶劑混合，靜置，離心得膏狀物；(4)將膏狀物真空干燥，脫去溶劑殘留，得番茄紅素晶體；(5)將第(2)、(3)步離心所得濾液真空低溫濃縮，得低含量番茄紅油樹脂。它對(duì)環(huán)境要求低，能使富集的高含量番茄紅素組分高效、連續(xù)分離。
文檔編號(hào)C07C7/14GK102126911SQ20101061519
公開日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者盧慶國(guó), 田洪, 程遠(yuǎn)欣, 連運(yùn)河, 齊立軍 申請(qǐng)人:晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司