專利名稱：高純度1,4-失水山梨醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)醚的制備方法，所述的環(huán)醚是1，4_失水山梨醇。工業(yè)山梨醇經(jīng) 二次脫水，先制得1，4_失水山梨醇，然后用結(jié)晶的方法，制得高純度的1，4_失水山梨醇，結(jié) 晶所用的溶劑是甲醇或其它低級醇。1，4_失水山梨醇，通常稱為失水山梨醇，是山梨醇分子內(nèi)失去一分子水得到的產(chǎn) 物，是一種環(huán)醚類化合物。1，4_失水山梨醇分子中有四個(gè)羥基，可以進(jìn)行醚化反應(yīng)和酯化反 應(yīng)，例如，與環(huán)氧乙烷乙氧基化反應(yīng)，生成聚氧乙烯失水山梨醇醚，與多種脂肪酸酯化，合成 司盤類化合物。這些化合物都具有優(yōu)良的表面活性，所以，1，4-失水山梨醇在表面活性劑工 業(yè)上具有廣泛的應(yīng)用。1,4-失水山梨醇的分子結(jié)構(gòu)如下式所示
權(quán)利要求
一種高純度1，4 失水山梨醇的制備方法，其特征在于，以山梨醇為原料，經(jīng)兩次脫水，三次結(jié)晶，步驟如下(1)在反應(yīng)容器中加入多元醇；(2)攪拌，升溫，減壓脫去游離水；(3)降溫并加入一種酸性催化劑；(4)攪拌，升溫，減壓脫去一分子水；(5)中和、過濾分離催化劑；(6)脫色；(7)在低級醇中三次結(jié)晶，制得含量大于99％的失水山梨醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度1，4_失水山梨醇的制備方法，其特征在于， 第(1)步加入的多元醇為工業(yè)品山梨醇；第(2)步脫水溫度為室溫 120°C，真空度為表壓-0. OlMPa ； 第(4)步脫水溫度為90°C 150°C，真空度為表壓-0. OlMPa0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度1，4_失水山梨醇的制備方法，其特征在于，第(3)步 中加入的催化劑為硫酸或亞磷酸；脫水催化劑的用量為原料山梨醇重量的 3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度1，4_失水山梨醇的制備方法，其特征在于，第(5)步 中中和所用的堿為氫氧化鈣或氫氧化鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述的高純度1，4_失水山梨醇的制備方法，其特征在于，第 (7)步中結(jié)晶所用的低級醇為甲醇，共三次結(jié)晶，得到含量大于99%的1，4_失水山梨醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度1，4_失水山梨醇的制備方法，其特征在于，還增加有 以下步驟中的至少一個(gè)步驟(8).過濾除去中和生成的鹽；(9).加活性炭脫色，過濾除去活性炭，得到1，4_失水山梨醇水溶液；(10).真空濃縮脫水，得到1，4_失水山梨醇粗品；(11).1,4-失水山梨醇粗品溶于甲醇，從60°C開始慢慢降溫到20°C，得到1，4_失水山梨醇結(jié)晶。
全文摘要
高純度1，4-失水山梨醇的制備方法，其特征在于，以山梨醇為原料，經(jīng)兩次脫水，三次結(jié)晶，步驟如下(1)在反應(yīng)容器中加入多元醇；(2)攪拌，升溫，減壓脫去游離水；(3)降溫并加入一種酸性催化劑；(4)攪拌，升溫，減壓脫去一分子水；(5)中和、過濾分離催化劑；(6)脫色；(7)在低級醇中三次結(jié)晶，制得含量大于99％的失水山梨醇。本發(fā)明提供的高純度1，4-失水山梨醇的制備方法，填補(bǔ)了1，4-失水山梨醇的工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)的空白，本方法所生產(chǎn)的1，4-失水山梨醇，可以用于合成高純度的司盤、吐溫、山梨坦脂肪酸酯或聚山梨酯等表面活性劑，本方法所生產(chǎn)的1，4-失水山梨醇合成的聚山梨酯80，能夠滿足注射級藥用輔料的標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C07D307/20GK101948451SQ20101025638
公開日2011年1月19日 申請日期2010年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月18日
發(fā)明者吳仁榮, 周霞娟, 賈建國, 高正松 申請人:南京威爾化工有限公司