專利名稱：一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法。
背景技術(shù)：
草豆蔻為姜科山姜屬植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata的種子。性味辛， 溫。歸脾、胃經(jīng)。具有燥濕健脾，溫胃止嘔的功效。用于寒濕內(nèi)阻，脘腹脹滿冷痛，暖氣 嘔逆，不思飲食。其主要化學(xué)成分為揮發(fā)油和黃酮類。IU姜素(alpinetin)和小豆蔻明 (cardamomin)是草豆蔻種子中的主要黃酮成分，小豆蔻明、山姜素具有抗菌、止嘔、健脾等 藥理活性，是草豆蔻的主要有效成分。小豆蔻明(Cardamonin)，為黃色針晶，易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯，乙醚，稀堿溶 液，難溶于水，與醋酸鉛反應(yīng)呈黃色沉淀。分子式C16H1404 ；分子量270. 28 ；分子結(jié)構(gòu)式
為
權(quán)利要求
一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于其工藝步驟為a.取適量草豆蔻種子，粉碎至20 60目，以冷滲、溫浸或回流提取法，將草豆蔻種子粉以溶劑提取1 3次，合并提取液，減壓濃縮得浸膏；b.將浸膏用石油醚萃取至萃取液近無(wú)色，棄去石油醚萃取液，保留剩余浸膏；c.將剩余浸膏采用柱層析分離，用水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或它們的混合溶液洗脫，高效液相色譜監(jiān)測(cè)，收集含小豆蔻明的流出液，此流出液經(jīng)濃縮后用有機(jī)溶劑結(jié)晶即可獲得高純度小豆蔻明。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所 述的提取溶劑為下述溶劑中的一種A. 40-100%甲醇水溶液；B. 20-100%乙醇水溶液； C. 10-80%丙酮水溶液。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所述的 提取步驟中A.所述的微波提取法為在功率為500-300W條件下，以5-15倍質(zhì)量比的溶劑， 微波輻照5-30分鐘；B.所述的溫浸法為在35-55°C溫度下，以5_15倍質(zhì)量比的溶劑攪拌浸 泡過(guò)夜；C.所述的回流提取法是以2-10倍質(zhì)量比的溶劑浸泡草豆蔻種子粉，加熱回流提取 1-3小時(shí)。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所述的 萃取步驟為1-2倍體積比的石油醚萃取，萃取方式為超聲萃取或攪拌萃取，于室溫靜置分層。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所述的 柱層析填料為大孔樹(shù)脂或聚酰胺樹(shù)脂。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所述 的洗脫步驟為下述中的一種(1)2-3BV水一4-6BV甲醇一4-6BV 二氯甲烷；(2) 2-3BV水 —4-5BV 乙酸乙酯-甲醇(10 1-1 1) ； (3) 2-3BV 水一4-6BV 甲醇一4-6BV 丙酮； (4) 2-3BV 水一4-7BV40-95% 乙醇一2-4BV 乙酸乙酯；(5) 2_3BV10% 乙醇一4_7BV80% 乙醇 —3-4BV 二氯甲烷。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所述的 重結(jié)晶溶劑是乙醇、丙酮、甲醇、二氯甲烷或它們的混合溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其包括下列內(nèi)容a.取適量草豆蔻種子，粉碎至20-60目，以微波、溫浸或回流提取法，將草豆蔻種子粉以溶劑提取1-3次，合并提取液，減壓濃縮得浸膏；b.將浸膏用石油醚萃取至萃取液近無(wú)色，棄去石油醚萃取液，保留剩余浸膏；c.將剩余浸膏采用柱層析分離，高效液相色譜監(jiān)測(cè)，收集含小豆蔻明的流出液，此流出液經(jīng)濃縮后用有機(jī)溶劑結(jié)晶即可獲得高純度小豆蔻明。本發(fā)明工藝路線操作簡(jiǎn)單、易于放大、所用柱填料和洗脫液均可回收循環(huán)利用，是一種低成本、高純度、循環(huán)型提取工藝。所得小豆蔻明為橘黃色晶體，其純度不低于93％。
文檔編號(hào)C07C49/84GK101973863SQ20101023580
公開(kāi)日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月26日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司