專利名稱：：變壓精餾分離甲乙酮和水共沸物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于化工精餾提純領(lǐng)域，涉及一種甲乙酮和水變壓精餾分離方法，更具體地說，是利用甲乙酮和水共沸組成對壓力比較敏感這一特點，采用兩個不同操作壓力的精餾塔，從甲乙酮和水共沸物中提純甲乙酮的方法。
背景技術(shù)：
：甲乙酮(簡稱MEK)又名甲基乙基酮、2-丁酮，是一種優(yōu)良的溶劑，對各種纖維素、合成樹脂、油脂的溶解能力均很強，常用作各種高分子化合物的溶劑。甲乙酮在酮苯脫蠟、涂料、粘接劑、磁帶、印刷油墨和化工等領(lǐng)域用途也非常廣泛。由于甲乙酮與水低溫下部分互溶，蒸餾時又形成共沸物，常壓下甲乙酮與水的共沸組成為甲乙酮含87.5%，水含12.5%，因此給甲乙酮和水體系的分離帶來了困難。目前工業(yè)上對其分離一般采用共沸精餾的方法，即利用甲乙酮和水共沸組成和部分互溶物中含水量的差別，先共沸精餾脫水，再冷凝分層后有機相回流，要達到分離目的往往需要的回流量很大，使工業(yè)上甲乙酮和水分離的能耗很高。采用萃取精餾的方法分離甲乙酮和水，溶劑比較大，能耗洋特比較較高，而且還涉及到溶劑的回收問題。目前甲乙酮與水的分離方法有萃取精餾和共沸精餾兩種方法。(1)專利(200710043962，C07C49/10；C07C45/83)提供了一種加鹽反應(yīng)萃取精餾分離甲乙酮和水的方法。該方法將甲乙酮水溶液送入以堿金屬氫氧化物為分離劑、以乙二醇、丙二醇或丙三醇中的至少一種為溶劑、以醋酸鹽、硝酸鹽或氯酸鹽中的至少一種為溶劑加鹽的萃取精餾塔進行加鹽反應(yīng)萃取精餾，塔頂采出甲乙酮，塔釜得到水、分離劑、鹽、溶劑的混合物；水、分離劑、鹽、溶劑混合物進入溶劑回收塔，塔頂餾出液為廢水，塔釜得到含分離劑、鹽、溶劑的混合物。(2)文獻[1]報道了用萃取精餾的方法分離甲乙酮和水。以乙二醇與醋酸鉀的混合物作萃取劑，采用加鹽萃取精餾的方法對甲乙酮和水二元恒沸體系進行分離，得到了純度為99.5%的甲乙酮產(chǎn)品。萃取劑用減壓蒸餾的方法回收，回收的萃取劑循環(huán)使用基本不影響分離性能.結(jié)果。(3)文獻[2]報道了用氟化鉀水溶液作鹽析劑來分離甲乙酮-水體系是可行的，當(dāng)含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60.0%的氟化鉀水溶液與含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的甲乙酮-水的物料的質(zhì)量比為2.0時，氟化鉀的脫水率高達98.66%。(4)文獻[3]報道了用共沸蒸餾的方法分離甲乙酮和水。以正己烷為帶水劑，利用正己烷與水形成更低的共沸物原理，把物料中的水以正己烷-水共沸物的形式帶出，從而達到甲乙酮提純的目的。上述四種方法中，方法(1-3)屬于萃取精餾法，方法(4)屬于共沸精餾法。以上四種分離方法能耗均較高，而且由于體系中引入了其它組分，因而影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明采用變壓精餾提純的方法，解決了能耗高的問題，而且由于體系中沒有引入了其它組分，因而保證了產(chǎn)品的質(zhì)量，提高了產(chǎn)品甲乙酮的收率。
發(fā)明內(nèi)容上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷和不足是⑴分離過程的能耗比較高。(2)由于體系中引入了其它組分(如萃取劑、共沸劑或溶劑鹽)，一定程度上影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。(3)由于萃取劑和共沸劑中帶有少量的甲乙酮，因而降低了產(chǎn)品甲乙酮的收率。本發(fā)明的目的在于克服上述缺點，提出了一種變壓精餾提純甲乙酮的方法。本發(fā)明的基本原理是利用甲乙酮和水共沸組成對壓力比較敏感這一特點，采用兩個不同操作壓力的精餾塔，從甲乙酮和水共沸物中提純甲乙酮。該方法主要解決目前采用共沸精餾分離甲乙酮和水能耗較大，而采用萃取精餾分離甲乙酮和水又存在溶劑回收、能耗較大等問題。本發(fā)明提供一種工藝簡單、易以實現(xiàn)的變壓精餾分離甲乙酮和水的方法。具體地說，本發(fā)明采用第一精餾塔(常壓塔)在塔頂?shù)玫较鄳?yīng)壓力下甲乙酮和水的近沸物，在塔底得到含微量甲乙酮的廢水。常壓塔塔頂?shù)玫降募滓彝退形镞M入第二精餾塔(加壓塔)，在塔頂?shù)玫礁邏合录滓彝退墓卜形?，該共沸物返回至常壓塔進料，在塔底得到純度很高的甲乙酮產(chǎn)品。本發(fā)明中加壓塔操作壓力為0.5Mpa(絕壓)，理論板38塊，精餾段15塊，提餾段23塊；常壓塔操作壓力為0.102Mpa(絕壓)，理論板32塊，精餾段11塊，提餾段21塊。本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比，主要有以下有益效果(1)降低分離過程的能耗。(2)產(chǎn)品純度得到提高，可以得到純度為99.8%以上的甲乙酮產(chǎn)品。(3)提高甲乙酮產(chǎn)品的收率。(4)本發(fā)明工藝簡單，裝置合理，避免了第三組分的引入。圖1是分離甲乙酮和水共沸物的變壓精餾裝置示意圖，其中1-料液；2-混合器；3-常壓塔；4，13-塔頂冷凝器；5，14-回流罐；6，16-回流管線；7-泵入口管線；8，17-塔底再沸器；9，18-上升蒸汽；10-廢水；12-加壓塔；11-進料泵；15-循環(huán)料；19-甲乙酮。具體實施例方式甲乙酮和水在常壓下形成的共沸物其組成為甲乙酮87.5%、水12.5%；在0.5Mpa(絕壓)下形成的共沸物其組成為甲乙酮82.5%、水17.5%。由于常壓下甲乙酮的共沸組成跨過了0.5Mpa(絕壓)下的共沸組成，因次本發(fā)明先在常壓塔中，于0.102Mpa(絕壓)操作壓力下分離甲乙酮和水混合物，在塔底得到含微量甲乙酮的廢水，而在塔頂?shù)玫降膭t是0.102Mpa(絕壓)下的近沸物。該近沸物送入加壓塔，于0.5Mpa(絕壓)下進行分離，在塔頂?shù)玫?.5Mpa(絕壓)下的共沸物返回至常壓塔中，塔底則得到高純度的甲乙酮產(chǎn)PΡΠO下面結(jié)合圖1對本發(fā)明作進一步說明。常壓塔3為常壓操作，操作壓力為0.102Mpa(絕壓)。進料1與從加壓塔12塔頂來的返料15在混合器2中混合后進入常壓塔中部。物料向下流經(jīng)填料層，與塔底上來的蒸汽9接觸，逐步蒸出甲乙酮和水的共沸物。上升至塔頂?shù)恼羝谒斃淠?中用冷卻水冷凝，冷凝下來的液體收集在回流罐5中，部分冷凝液通過回流管線6返回塔內(nèi)，其余冷凝液7由進料泵11加壓后送入加壓塔12。塔內(nèi)液體經(jīng)填料層流至塔底，部分物料10作為廢水采出，部分物料進入塔底再沸器8，在此用水蒸汽加熱后，產(chǎn)生上升蒸汽9。加壓塔12為加壓操作，操作壓力為0.5Mpa(絕壓)。常壓塔塔頂來的物料進入該塔中部。物料向下流經(jīng)填料層，與塔底上來的蒸汽18接觸，逐步蒸出甲乙酮和水的共沸物。上升至塔頂?shù)恼羝饕羌滓彝退母邏航形铮谒斃淠?3中用冷卻水冷凝，冷凝下來的液體收集在回流罐14中，部分冷凝液通過回流管線16返回塔內(nèi)，其余冷凝液15利用壓差送至混合器2。塔內(nèi)液體經(jīng)填料層流至塔底，部分物料19作為甲乙酮產(chǎn)品采出，部分物料進入塔底再沸器17，在此用水蒸汽加熱后，產(chǎn)生上升蒸汽18。實施例1進料流量為2500kg/h，溫度45°C、壓力0.15Mpa(絕壓)，組成甲乙酮32%、水68%。返料循環(huán)流量為657.7kg/h。常壓塔塔徑800mm，理論板32塊，在第12塊進料，內(nèi)裝BX500規(guī)整絲網(wǎng)波紋填料9.5m；加壓塔塔徑400mm，理論板38塊，在第16塊進料，內(nèi)裝BX500規(guī)整絲網(wǎng)波紋填料11.2m。塔的操作工藝參數(shù)見表1和表2，各塔塔頂和塔底物料的組成見表3，各塔進料以及塔頂和塔底物料的流量見表4?？梢姡捎帽景l(fā)明的變壓精餾方法，精制后甲乙酮的純度達到99.9%，收率達99.8%以上。表1常壓塔工藝操作參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2加壓塔工藝操作參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表3各塔塔頂和塔底物料組成<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表4各塔進料以及塔頂和塔底物料流量<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例2進料流量為3200kg/h，溫度45°C、壓力0.15Mpa(絕壓)，組成甲乙酮45%、水55%。返料循環(huán)流量為1183kg/h。常壓塔塔徑950mm，加壓塔塔徑500mm，其它條件同實施例1，操作結(jié)果見表5和表6。精制后甲乙酮的純度達到99.9以上％，收率為99.9%。表5各塔塔頂和塔底物料組成<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>----權(quán)利要求變壓精餾分離甲乙酮和水共沸物的方法，其特征在于采用第一精餾塔，在塔頂?shù)玫较鄳?yīng)壓力下甲乙酮和水的近沸物，在塔底得到含微量甲乙酮的廢水，其中第一精餾塔為常壓塔；常壓塔塔頂?shù)玫降募滓彝退形镞M入第二精餾塔，其中第二精餾塔為加壓塔，在塔頂?shù)玫礁邏合录滓彝退墓卜形?，該共沸物返回至常壓塔進料，在塔底得到純度很高的甲乙酮產(chǎn)品；其中加壓塔操作壓力為0.5Mpa，理論板38塊，精餾段15塊，提餾段23塊；常壓塔操作壓力為0.102Mpa，理論板32塊，精餾段11塊，提餾段21塊。全文摘要本發(fā)明公開了變壓精餾分離甲乙酮和水共沸物的方法，屬于化工精餾提純領(lǐng)域。其中采用第一精餾塔，在塔頂?shù)玫较鄳?yīng)壓力下甲乙酮和水的近沸物，在塔底得到含微量甲乙酮的廢水，其中第一精餾塔為常壓塔；常壓塔塔頂?shù)玫降募滓彝退形镞M入第二精餾塔，其中第二精餾塔為加壓塔，在塔頂?shù)玫礁邏合录滓彝退墓卜形?，該共沸物返回至常壓塔進料，在塔底得到純度很高的甲乙酮產(chǎn)品；其中加壓塔操作壓力為0.5MPa，理論板38塊，精餾段15塊，提餾段23塊；常壓塔操作壓力為0.102MPa，理論板32塊，精餾段11塊，提餾段21塊。本發(fā)明降低分離過程的能耗，產(chǎn)品純度得到提高，提高甲乙酮產(chǎn)品的收率，工藝簡單，裝置合理。文檔編號C07C49/10GK101830788SQ20101018039公開日2010年9月15日申請日期2010年5月21日優(yōu)先權(quán)日2010年5月21日發(fā)明者楊德明申請人:常州大學(xué)