專利名稱：一種l-鳥氨酸-l-天門冬氨酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天門冬氨酸鹽的制備方法，尤其是涉及一種L-鳥氨酸-L-天門冬 氨酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有制備L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的方法，如德國專利DE4020980C1用精氨 酸酶使精氨酸轉(zhuǎn)換成鳥氨酸，并在轉(zhuǎn)換過程中以L-天門冬氨酸調(diào)pH，直接得到L-鳥氨 酸-L-天門冬氨酸鹽。又如英國專利Brit965，637和Britl067，742及歐洲專利0477991A1， 均以鳥氨酸鹽酸鹽為原料，經(jīng)過陽離子交換樹脂吸附，再用3-5%氨水洗脫，經(jīng)濃縮后加入 等當(dāng)量的天門冬氨酸，再濃縮后加入醇或丙酮得到產(chǎn)品。采用上述方法的不足是產(chǎn)品收率 不高，僅為50%左右。中國專利CN101100435A以鳥氨酸硫酸鹽和天門冬氨酸為原料，利用 鋇離子與硫酸根生成沉淀的原理，加入氫氧化鋇除去硫酸根離子，再以敖和樹脂去除多余 的鋇離子。但是氫氧化鋇是一種有毒物質(zhì)，痕量氫氧化鋇的存在使產(chǎn)品的應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種無污染、收率 高、質(zhì)量好的L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的制備方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步 驟(1)將L-鳥氨酸鹽與去離子水按重量比為1 (2-20)混合，在室溫下攪拌反應(yīng) l-2h至L-鳥氨酸鹽完全溶解，加入陰離子交換樹脂，繼續(xù)攪拌得到混合溶液，并利用硝酸 銀溶液檢測混合溶液中的氯離子含量；(2)當(dāng)混合溶液中氯離子被樹脂吸附完畢后，加入天門冬氨酸，天門冬氨酸與 L-鳥氨酸鹽的重量比為(0.8-1.2) 1，控制反應(yīng)溫度為40-100°C，攪拌反應(yīng)l-10h，過濾 除去其中的樹脂，控制溫度為40-90°C，將濾液濃縮至濃度為0. 5-1. 5g/ml，得到濃縮液；(3)向濃縮液中加入活性炭進(jìn)行脫色20-60min，加入的活性炭與L_鳥氨酸鹽的重 量比為(0.01-0. 1) 1，然后過濾除去其中的活性炭，將所得的脫色濾液加熱至50-80°C， 向其中滴加無水乙醇，無水乙醇與L-鳥氨酸鹽的重量比為(1-2) 1，然后將其冷卻至室溫 析出晶體，過濾后將得到的晶體置于45-75°C干燥8-30h即得產(chǎn)品。所述步驟(1)中的L-鳥氨酸鹽包括L-鳥氨酸鹽酸鹽、L-鳥氨酸硫酸鹽或L-鳥 氨酸磷酸鹽。所述步驟(1)中的陰離子交換樹脂為強堿性陰離子交換樹脂或弱堿性陰離子交 換樹脂。所述步驟(1)中的硝酸銀溶液的濃度為0. l_50wt%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點
(1)本工藝無廢氣和廢渣，廢水量少且基本沒有COD和B0D，對環(huán)境幾乎沒有污 染；(2)產(chǎn)品收率高，總收率能夠達(dá)到80%以上；(3)沒有使用有毒原料，產(chǎn)品質(zhì)量較好。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實施例1一種L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的制備方法，該方法包括以下步驟(1)將5公斤L(fēng)-鳥氨酸鹽酸鹽和50公斤去離子水混合投料，在室溫下攪拌反應(yīng) lh至L-鳥氨酸鹽完全溶解，然后加入強堿性陰離子交換樹脂，用20wt %的硝酸銀溶液檢測 氯罔子；(2)當(dāng)氯離子被吸附完畢后，向溶液中加入3. 95公斤天門冬氨酸，攪拌加熱至50 度反應(yīng)5小時，過濾除去陰離子交換樹脂后，在90度濃縮濾液至濃度為1. 5克/毫升時，加 入活性炭100克脫色60分鐘，過濾后，濾液中加熱至60度，停止加熱，滴加與10公斤無水 乙醇，冷至室溫析晶完全后，過濾并回收母液得濕品，在50度干燥24小時得產(chǎn)品。 所得產(chǎn)品的總收率85 %，含量99. 2 %，比旋光度+26. 8。實施例2一種L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的制備方法，該方法包括以下步驟(1)將lkgL-鳥氨酸硫酸鹽與2kg去離子水混合，在室溫下攪拌反應(yīng)2h至L-鳥 氨酸硫酸鹽完全溶解，加入強堿性陰離子交換樹脂，繼續(xù)攪拌得到混合溶液，并利用濃度為 0. 1襯％的硝酸銀溶液檢測混合溶液中的氯離子含量；(2)當(dāng)混合溶液中氯離子被樹脂吸附完畢后，加入0. 8kg天門冬氨酸，控制反應(yīng)溫 度為40°C，攪拌反應(yīng)10h，過濾除去其中的陰離子交換樹脂，控制溫度為40°C，將濾液濃縮 至濃度為0. 5g/ml，得到濃縮液；(3)向濃縮液中加入10g活性炭進(jìn)行脫色60min，然后過濾除去其中的活性炭，將 所得的脫色濾液加熱至50°C，向其中滴加1kg無水乙醇，然后將其冷卻至室溫析出晶體，過 濾后將得到的晶體置于45°C干燥30h即得產(chǎn)品。實施例3一種L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的制備方法，該方法包括以下步驟(1)將lkgL-鳥氨酸磷酸鹽與20kg去離子水混合，在室溫下攪拌反應(yīng)lh至L-鳥 氨酸磷酸鹽完全溶解，加入弱堿性陰離子交換樹脂，繼續(xù)攪拌得到混合溶液，并利用濃度為 50wt%的硝酸銀溶液檢測混合溶液中的氯離子含量；(2)當(dāng)混合溶液中氯離子被樹脂吸附完畢后，加入1. 2kg天門冬氨酸，控制反應(yīng)溫 度為100°C，攪拌反應(yīng)lh，過濾除去其中的陰離子交換樹脂，控制溫度為90°C，將濾液濃縮 至濃度為1. 5g/ml，得到濃縮液；(3)向濃縮液中加入0. lkg活性炭進(jìn)行脫色20min，然后過濾除去其中的活性炭， 將所得的脫色濾液加熱至80°C，向其中滴加2kg無水乙醇，然后將其冷卻至室溫析出晶體， 過濾后將得到的晶體置于75°C干燥8h即得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將L-鳥氨酸鹽與去離子水按重量比為1∶(2-20)混合，在室溫下攪拌反應(yīng)1-2h至L-鳥氨酸鹽完全溶解，加入陰離子交換樹脂，繼續(xù)攪拌得到混合溶液，并利用硝酸銀溶液檢測混合溶液中的氯離子含量；(2)當(dāng)混合溶液中氯離子被樹脂吸附完畢后，加入天門冬氨酸，天門冬氨酸與L-鳥氨酸鹽的重量比為(0.8-1.2)∶1，控制反應(yīng)溫度為40-100℃，攪拌反應(yīng)1-10h，過濾除去其中的樹脂，控制溫度為40-90℃，將濾液濃縮至濃度為0.5-1.5g/ml，得到濃縮液；(3)向濃縮液中加入活性炭進(jìn)行脫色20-60min，加入的活性炭與L-鳥氨酸鹽的重量比為(0.01-0.1)∶1，然后過濾除去其中的活性炭，將所得的脫色濾液加熱至50-80℃，向其中滴加無水乙醇，無水乙醇與L-鳥氨酸鹽的重量比為(1-2)∶1，然后將其冷卻至室溫析出晶體，過濾后將得到的晶體置于45-75℃干燥8-30h即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的制備方法，其特征在于， 所述步驟(1)中的L-鳥氨酸鹽包括L-鳥氨酸鹽酸鹽、L-鳥氨酸硫酸鹽或L-鳥氨酸磷酸Trrt. o
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的制備方法，其特征在于， 所述步驟(1)中的陰離子交換樹脂為強堿性陰離子交換樹脂或弱堿性陰離子交換樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的制備方法，其特征在于， 所述步驟(1)中的硝酸銀溶液的濃度為0. l-50wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種L-鳥氨酸-L-天門冬氨酸鹽的制備方法，將L-鳥氨酸鹽與去離子水混合，加入陰離子交換樹脂，繼續(xù)攪拌得到混合溶液，利用硝酸銀溶液檢測氯離子含量，再加入天門冬氨酸，攪拌反應(yīng)后除去樹脂并濃縮濾液，加入活性炭脫色并滴加無水乙醇，然后將其冷卻至室溫析出晶體，過濾后干燥得到的晶體8-30h即可。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明無廢氣和廢渣，廢水量少且基本沒有COD和BOD，對環(huán)境幾乎沒有污染，產(chǎn)品收率高，總收率能夠達(dá)到80％以上，沒有使用有毒原料，產(chǎn)品質(zhì)量較好。
文檔編號C07C227/18GK101844995SQ20101017265
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月13日
發(fā)明者李華 申請人:上海李氏化學(xué)科技有限公司