專利名稱：：一種乙腈分離石油裂解碳五餾分中雙烯烴的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種采用乙腈分離異戊二烯和間戊二烯的分離方法。
背景技術(shù)：
：裂解碳五餾分由近30種沸點(diǎn)相近、相互間易形成共沸物的組分組成，從中分離出純度符合應(yīng)用要求的碳五雙烯烴難度較大，工藝復(fù)雜，現(xiàn)有技術(shù)中普遍采用萃取精餾法或共沸精餾法分離。萃取精餾中，常用的溶劑有乙腈、二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，如專利US2993841，US4081332和US3803258等所公開的工藝方法。US4081332公開了一種乙腈萃取精餾分離碳五中不飽和烴的方法，為提高乙腈的選擇性，在乙腈溶液中加入少量的二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、嗎啉和N-甲基吡咯烷酮等組分。美國專利US3230157公開了一種異戊二烯回收的工藝方法，將通過烴類水蒸氣裂解得到的碳五餾分，通過精餾脫除碳四及輕組分；然后以帶有少量水的乙腈為溶劑進(jìn)行第一次萃取精餾，脫除烷烴及單烯烴，溶劑通過溶劑回收循環(huán)使用；以帶有少量水的乙腈為溶劑進(jìn)行第二萃取精餾，脫除炔烴、環(huán)戊二烯和間戊二烯等烯烴，溶劑通過溶劑回收塔循環(huán)使用；再經(jīng)過水洗塔等工序，塔頂?shù)玫礁呒兌鹊漠愇於┊a(chǎn)品。中國專利CN100999434A公開了一種乙腈溶劑法的碳五餾分分離和綜合利用的方法，其工藝包括熱二聚反應(yīng)器、脫碳五塔、脫碳六塔、雙環(huán)戊二烯解聚脫重塔、在熱二聚后脫輕、脫重的過程，得到精制的雙環(huán)戊二烯，在脫碳五塔塔頂?shù)玫降慕M分進(jìn)入異戊二烯系統(tǒng)，先進(jìn)行碳五原料的預(yù)分離后進(jìn)入第一萃取精餾塔，由塔釜得到富含異戊二烯、炔烴等碳五雙烯烴的溶劑物料；接著進(jìn)入第二萃取精餾塔，通過控制塔的操作條件及溶劑量，主要進(jìn)行炔烴的萃取精餾，塔釜物料進(jìn)入閃蒸塔，然后進(jìn)入水洗系統(tǒng)，同時(shí)塔頂異戊二烯等組分也進(jìn)入水洗系統(tǒng)，溶劑經(jīng)過回收塔后可以回收循環(huán)利用，經(jīng)過萃取過程及水洗過程后，進(jìn)入精制系統(tǒng)，最后得到高純度的異戊二烯。碳五分離流程長，由多個(gè)精餾塔、萃取精餾塔和溶劑回收塔組成，能耗大；分離碳五餾分中的異戊二烯和間戊二烯多采用萃取精餾，其溶劑比大，溶劑的循環(huán)量大，能量消耗也大，同時(shí)塔內(nèi)液體負(fù)荷高，板效率低一般在2040%，所需的塔板數(shù)多，抵消了加入溶劑提高相對(duì)揮發(fā)度減少塔板數(shù)的效果。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是預(yù)先將石油裂解碳五餾分中絕大部分炔烴脫除，提高裝置的安全性；采用熱集成技術(shù)，將第一萃取精餾塔塔釜料直接進(jìn)入溶劑解析塔上部，將第一萃取精餾塔和第二萃取精餾塔的溶劑解析系統(tǒng)合并為一套。在第二萃取精餾塔和溶劑解析塔之間采用熱集成技術(shù)，降低能耗，節(jié)省設(shè)備；將循環(huán)溶劑精制，脫除溶劑中的聚合物，保證碳五分離裝置的長周期穩(wěn)定運(yùn)行。本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括如下步驟(1)將脫除環(huán)戊二烯的裂解碳五餾分a送入粗分塔1中部，塔頂?shù)玫礁缓愇於┑奈锪蟗，塔釜得到富含間戊二烯的物料c；(2)物料b進(jìn)入脫炔塔2中下部，塔頂?shù)玫礁缓矡N的物料d，塔釜得到富集異戊二烯的物料e；(3)物料e進(jìn)入第一萃取精餾塔3中下部，與塔上部進(jìn)入的溶劑接觸，進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫胶闊N和單烯烴的輕組分物料I；塔釜得到富含異戊二烯的溶劑物料f；(4)物料f進(jìn)入溶劑解析塔11，溶劑解析塔頂部與第二萃取精餾塔5底部串聯(lián)，解析出的富含異戊二烯的物料直接進(jìn)入第二萃取精餾塔5，與從塔上部進(jìn)入的溶劑接觸進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫礁缓愇於┑奈锪蟝；溶劑解析塔塔釜得到溶劑h，溶劑解析塔中下部物料，進(jìn)入側(cè)切塔12，塔頂?shù)玫胶蟹?2-戊烯、異戊二烯、環(huán)戊二烯和炔烴的物料II，塔釜得到富集乙腈的物料i，返回溶劑解析塔11；(5)物料g進(jìn)入異戊二烯水洗塔6中部，將物料g中含有的乙腈洗掉，塔釜得到含有少量乙腈的洗滌水III，塔頂?shù)玫礁患愇於┑奈锪蟡；(6)物料j進(jìn)入異戊二烯脫輕塔7中部，塔頂?shù)玫胶猩倭枯p組分的異戊二烯，塔釜得到進(jìn)一步濃縮的異戊二烯物料k；(7)物料k進(jìn)入異戊二烯脫重塔8中部，塔釜得到碳五抽余油，塔頂?shù)玫郊兌仍?9.399.8%的異戊二烯產(chǎn)品；(8)物料I、II進(jìn)入抽余碳五水洗塔4中部，物料III進(jìn)入抽余碳五水洗塔4頂部，塔釜得到的含水溶劑n，塔頂?shù)玫教嘉宄橛嘤停?9)含水溶劑η進(jìn)入溶劑回收塔10中部，塔頂?shù)玫揭译婧退墓卜形铮祷叵到y(tǒng)循環(huán)使用，塔釜廢水排放；(10)物料h進(jìn)入溶劑精制塔13中部，塔頂?shù)玫饺軇┮译娣祷刂恋谝惠腿【s塔3和第二萃取精餾塔5循環(huán)使用，塔釜為含有聚合物的殘液；(11)物料c進(jìn)入間戊二烯精餾塔9中部，塔釜得到純度大于80%的間戊二烯產(chǎn)PΡΠO粗分塔、第一萃取精餾塔、第二萃取精餾塔、異戊二烯脫輕塔和異戊二烯脫重塔使用阻聚劑，采用的阻聚劑選自亞硝酸鈉、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、二乙基羥銨和鄰硝基苯酚中的至少一種；在第一萃取精餾、第二萃取精餾過程中使用的溶劑為乙腈，添加劑為二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和水至少其中的一種。在上述的流程中，各操作單元操作條件如下(1)粗分塔1的操作條件塔板數(shù)為6090塊，塔釜溫度為4565°C，塔頂溫度為2740°C，回流比為28，操作壓力為100300KPa；(2)脫炔塔2的操作條件塔板數(shù)為4080塊，塔釜溫度為3860°C，塔頂溫度為2438°C，回流比為28，操作壓力為100300KPa；(3)第一萃取精餾塔3的操作條件塔板數(shù)為90120塊，塔釜溫度為80130°C，塔頂溫度為3050°C，回流比為215，操作壓力為100300KPa，溶劑與物料c的重量比為210；(4)抽余碳五水洗塔4的操作條件塔板數(shù)為2040塊，塔釜溫度為5070°C，塔頂溫度為3065°C，操作壓力為100220KPa。(5)第二萃取精餾塔5的操作條件塔板數(shù)為90160塊，塔頂溫度為3450°C，回流比為212，操作壓力為100400KPa，溶劑與物料f的重量比為210；(6)異戊二烯水洗塔6的操作條件塔板數(shù)為2040塊，塔釜溫度為5070°C，塔頂溫度為3050°C，操作壓力為100300KPa；(7)異戊二烯脫輕塔7的操作條件塔板數(shù)為70120±夬，塔釜溫度為4060°C，塔頂溫度為3040°C，回流比為36，操作壓力為100300KPa；(8)異戊二烯脫重塔8的操作條件塔板數(shù)為60120塊，塔釜溫度為5090°C，塔頂溫度為3550°C，回流比為515，操作壓力為100400KPa；(9)間戊二烯精制塔9的操作條件塔板數(shù)為4065塊，塔釜溫度為60110°C，塔頂溫度為4570°C，回流比為520，操作壓力為100300KPa；(10)溶劑回收塔10的操作條件塔板數(shù)為1550塊，塔釜溫度為85120°C，塔頂溫度為6085°C，回流比為26，操作壓力為80130KPa；(11)溶劑解析塔11的操作條件塔板數(shù)為5080塊，塔釜溫度為80140°C，操作壓力為100300KPa；(12)側(cè)切塔12的操作條件塔板數(shù)為1530塊，塔釜溫度為80140°C，塔頂溫度為3070°C，操作壓力為100350KPa；(13)溶劑精制塔13的操作條件塔板數(shù)為2555塊，塔釜溫度為90150°C，塔頂溫度為7090°C，回流比為25，操作壓力為100200KPa。第一萃取精餾和第二萃取精餾采用的阻聚劑優(yōu)選方案為由對(duì)叔丁基鄰苯二酚、二乙基羥銨和鄰硝基苯酚組成的復(fù)合阻聚劑，其中對(duì)叔丁基鄰苯二酚、二乙基羥銨和鄰硝基苯酚的質(zhì)量比為1350.64，阻聚劑在上述溶劑中的按質(zhì)量濃度為50lOOOppm。本發(fā)明方法在整個(gè)分離過程中使用阻聚劑，這種阻聚劑針對(duì)異戊二烯開發(fā)，避免了異戊二烯在分離過程中，發(fā)生自聚或共聚造成的損失，可提高28%的異戊二烯收率；通過工藝優(yōu)化，降低溶劑比，可大大減少溶劑使用量，也可降低溶劑回收塔和溶劑解析塔負(fù)荷；采用熱集成技術(shù)將兩次溶劑解析合成在一個(gè)塔內(nèi)進(jìn)行，同時(shí)將第二萃取精餾塔和溶劑解析塔進(jìn)串聯(lián)，有效降低能耗；采用先脫炔烴工藝，可先除去大部分炔烴，提高了安全性；采用循環(huán)溶劑精制工藝，將溶劑中聚合物分離出來，延長了裝置運(yùn)行周期。圖1為本發(fā)明方法工藝流程示意圖。其中1粗分塔；2脫炔塔；3第一萃取精餾塔；4抽余碳五水洗塔；5第二萃取精餾塔；6異戊二烯水洗塔；7異戊二烯脫輕塔；8異戊二烯脫重塔；9間戊二烯精餾塔；10溶劑回收塔；11溶劑解析塔；12側(cè)切塔；13溶劑精制塔。具體實(shí)施例方式實(shí)施例按照?qǐng)D1中所示的工藝流程實(shí)施，包括1粗分塔；2脫炔塔；3第一萃取精餾塔；4抽余碳五水洗塔；5第二萃取精餾塔；6異戊二烯水洗塔；7異戊二烯脫輕塔；8異戊二烯脫重塔；9間戊二烯精餾塔；10溶劑回收塔；11溶劑解析塔；12側(cè)切塔；13溶劑精制塔。粗分塔1塔頂與脫炔塔2中下部連接；塔底與間戊二烯精餾塔9中部連接。脫炔塔2塔底與第一萃取精餾塔3中下部連接。第一萃取精餾塔3塔頂與水洗塔4中部連接；塔底與溶劑解析塔11連接，溶劑解析塔頂部與第二萃取精餾塔5底部串聯(lián)，第二萃取精餾塔5塔頂與異戊二烯水洗塔6中部連接；溶劑解析塔11塔底與溶劑精制塔13中部連接。溶劑解析塔11中下部與側(cè)切塔12連接，側(cè)切塔12塔頂與抽余碳五水洗塔4中部連接；塔釜與溶劑解析塔11連接。異戊二烯水洗塔6塔頂與異戊二烯脫輕塔7中部連接；塔釜與抽余碳五水洗塔4上部連接。異戊二烯脫輕塔7塔底與異戊二烯脫重塔8中部連接。異戊二烯水洗塔6塔釜與碳五水洗塔4頂部連接，碳五水洗塔4塔釜與溶劑回收塔10中部連接。將脫除環(huán)戊二烯的裂解碳五餾分a送入粗分塔1中部，塔頂?shù)玫礁缓愇於┑奈锪蟗，進(jìn)入脫炔塔2中下部；塔釜得到富含間戊二烯的物料c，進(jìn)入間戊二烯精餾塔9中部，由間戊二烯精餾塔塔頂?shù)玫郊兌却笥?0%的間戊二烯產(chǎn)品。由脫炔塔2塔頂?shù)玫礁缓矡N的物料d，與抽余碳五混合；塔釜得到富集異戊二烯的物料e，進(jìn)入第一萃取精餾塔3中下部，與塔上部進(jìn)入的溶劑接觸，進(jìn)行萃取精餾。由第一萃取精餾塔3塔頂?shù)玫胶闊N和單烯烴的輕組分物料I進(jìn)入水洗塔4中部；塔釜得到富含異戊二烯的溶劑物料f進(jìn)入溶劑解析塔11，溶劑解析塔頂部與第二萃取精餾塔5底部串聯(lián)，解析出的富含異戊二烯的物料直接進(jìn)入第二萃取精餾塔5，與從塔上部進(jìn)入的溶劑接觸進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫礁缓愇於┑奈锪蟝進(jìn)入異戊二烯水洗塔6中部；溶劑解析塔塔釜得到溶劑h進(jìn)入溶劑精制塔13中部。溶劑解析塔11中下部物料，進(jìn)入側(cè)切塔12，塔頂?shù)玫胶蟹?2-戊烯、異戊二烯、環(huán)戊二烯和炔烴的物料II進(jìn)入抽余碳五水洗塔4中部；塔釜得到富集乙腈的物料i返回溶劑解析塔11。異戊二烯水洗塔6塔頂?shù)玫礁患愇於┑奈锪蟡進(jìn)入異戊二烯脫輕塔7中部；塔釜含有少量乙腈的洗滌水III進(jìn)入抽余碳五水洗塔4上部。異戊二烯脫輕塔7塔頂?shù)玫胶猩倭枯p組分的異戊二烯，與抽余碳五混合；塔釜得到進(jìn)一步濃縮的異戊二烯物料k進(jìn)入異戊二烯脫重塔8中部.異戊二烯脫重塔8塔釜得到碳五抽余油，塔頂?shù)玫郊兌仍?9.399.9%的異戊二烯產(chǎn)品。來自第一萃取精餾塔3塔頂?shù)奈锪螴和來自側(cè)切塔12塔頂?shù)奈锪螴I混合進(jìn)入抽余碳五水洗塔4中部，來自異戊二烯水洗塔6塔釜的物料III進(jìn)入抽余碳五水洗塔4頂部，由塔釜得到的含水溶劑η進(jìn)入溶劑回收塔10中部；塔頂?shù)玫教嘉宄橛嘤?。溶劑回收?0塔頂?shù)玫揭译婧退墓卜形?，返回系統(tǒng)循環(huán)使用，塔釜廢水排放；來自溶劑解析塔11塔釜的物料h和來自側(cè)切塔12塔釜的物料i進(jìn)入溶劑精制塔13中部，由塔頂?shù)玫饺軇┮译娣祷刂恋谝惠腿【s塔3和第二萃取精餾塔5循環(huán)使用，塔釜為含有聚合物的殘液。下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。實(shí)施例1按圖1的工藝流程，脫除環(huán)戊二烯的石油裂解碳五餾分由第30塊塔板進(jìn)入粗分塔1，塔頂?shù)玫礁患愇於┑奈锪蟗，塔釜得到富集間戊二烯的物料C。粗分塔1的進(jìn)料溫度為50°C，塔板數(shù)為60塊，塔釜溫度為61°C，塔頂溫度為37°C，塔頂壓力為130KPa，塔釜壓力為146KPa，回流比3;阻聚劑為二乙基羥銨和鄰硝基苯酚13(質(zhì)量比)的混合物，分別在回流和進(jìn)料管線加入，阻聚劑在碳五中的濃度為300ppm。物料b由第45塊塔板進(jìn)入脫炔塔2，塔頂?shù)玫礁患矡N的物料d，塔釜得到富集異戊二烯的物料e。脫炔塔2的進(jìn)料溫度35°C，塔板數(shù)為70塊，塔釜溫度為47°C，塔頂溫度為32°C，塔頂壓力為120KPa，塔釜壓力為138KPa，回流比為4。物料e由第84塊塔板進(jìn)入第一萃取精餾塔3，與由第7塊塔板進(jìn)入的溶劑接觸，進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫胶闊N和單烯烴的輕組分物料I；塔釜得到富含異戊二烯的溶劑物料f；第一萃取精餾塔的進(jìn)料溫度為50°C，塔板數(shù)為120塊，塔釜溫度為116°C，塔頂溫度為39°C，塔頂壓力為203KPa，塔釜壓力為245KPa，回流比為5，溶劑比為3.5；第一萃取精餾所用溶劑為乙腈和水的混合溶劑，乙腈的含量為90%；第一萃取精餾所用阻聚劑為二乙基羥銨和對(duì)叔丁基鄰苯二酚14(質(zhì)量比)的混合物，阻聚劑在溶劑中的濃度為200ppm，與溶劑一起加入。物料f進(jìn)入溶劑解析塔11進(jìn)行溶劑解析，溶劑解析塔頂部與第二萃取精餾塔5底部串聯(lián)，解析出的富含異戊二烯的物料直接進(jìn)入第二萃取精餾塔5，與從塔上部進(jìn)入的溶劑接觸進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫礁缓愇於┑奈锪蟝；溶劑解析塔塔釜得到溶劑h；溶劑解析塔11的，塔釜溫度為118°C，塔釜壓力為212KPa。第二萃取精餾塔5的塔板數(shù)為98塊，塔頂溫度為49°C，塔頂壓力為115KPa，回流比為4；第二萃取精餾所用溶劑為乙腈和水的混合溶劑，乙腈含量為92%；第二萃取精餾所用阻聚劑為二乙基羥銨和對(duì)叔丁基鄰苯二酚的復(fù)合阻聚劑，二乙基羥銨和對(duì)叔丁基鄰苯二酚14(質(zhì)量比)的混合物，阻聚劑在溶劑中的濃度為400ppm，與溶劑一起加入。溶劑解析塔11由第30塊塔板出料進(jìn)入側(cè)切塔12，塔頂?shù)玫胶蟹確2_戊烯、異戊二烯、環(huán)戊二烯和炔烴的物料II，塔釜得到富集乙腈的物料i；側(cè)切塔12的塔板數(shù)為30塊，塔釜溫度103°C，塔頂溫度為69°C，塔頂壓力為IOlKPa,塔釜壓力為306KPa。物料g由第22塊塔板進(jìn)入異戊二烯水洗塔6，將物料g中含有的乙腈洗掉，塔頂?shù)玫讲缓译娴漠愇於┪锪蟡；塔釜得到含有少量乙腈的洗水III；異戊二烯水洗塔6的塔板數(shù)為40塊，塔釜溫度為50°C，塔頂溫度為35°C，塔頂壓力為233KPa，塔釜壓力為295KPa。物料j由第60塊塔板進(jìn)入異戊二烯脫輕塔7，塔頂?shù)玫教嘉宄橛嘤停玫礁患愇於┑奈锪蟢；異戊二烯脫輕塔的塔板數(shù)為100塊，塔釜溫度42°C，塔頂溫度為34°C，塔頂壓力為99KPa，塔釜壓力為123KPa，回流比為3.5，阻聚劑為二乙基羥銨和對(duì)叔丁基鄰苯二酚14(質(zhì)量比)的混合物，阻聚劑在物料中的濃度為400ppm，分別由進(jìn)料和回流管線加入。物料k由第70塊塔板進(jìn)入異戊二烯脫重塔8，塔釜得到碳五抽余油，塔頂?shù)玫郊兌仍?9.3%以上的異戊二烯；異戊二烯脫重塔8的塔板數(shù)為100塊，塔釜溫度61°C，塔頂溫度為39°C，塔頂壓力為115KPa，塔釜壓力為138KPa，回流比為5.6，阻聚劑為對(duì)叔丁基鄰苯二酚，阻聚劑在物料中的濃度為200ppm，分別由進(jìn)料和回流管線加入。物料I、II和III進(jìn)入抽余碳五水洗塔4，塔釜得到的溶劑進(jìn)入溶劑回收塔10，塔頂?shù)玫匠橛嘤吞嘉澹怀橛嗵嘉逅此?的塔板數(shù)為30塊，塔釜溫度為55°C，塔頂溫度為42°C，塔頂壓力為178KPa，塔釜壓力為202KPa。溶劑回收塔的塔板數(shù)為50塊，塔釜溫度為98°C，塔頂溫度為76°C，塔頂壓力為99KPa，塔釜壓力為119KPa，回流比為5。物料h和i由第25塊板進(jìn)入溶劑精制塔13，塔頂?shù)玫饺軇┮译娣祷氐谝惠腿【s塔和第二萃取精餾塔循環(huán)使用，塔釜為殘液；溶劑精制塔13的塔板數(shù)為50塊，塔釜溫度為119°C，塔頂溫度為82°C，塔頂壓力為99KPa，塔釜壓力為119KPa，回流比為4。物料c由第35塊塔板進(jìn)入間戊二烯精餾塔9，塔頂?shù)玫郊兌却笥?0%的間戊二烯產(chǎn)品。間戊二烯精餾塔的塔板數(shù)為60塊，塔釜溫度為92°C，塔頂溫度為50°C，塔頂壓力為llOKPa，塔釜壓力為135KPa，回流比為5.7，阻聚劑為鄰硝基苯酚。原料及各單元組分的重量百分比組成見表1。表1粗分塔1脫炔塔2組分------進(jìn)料組成塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成塔頂組成塔釜組成正丁烷0.090.110.110.55MTM2.002.522.5212.601-丁烯0.700.880.884.40異丁烯0.370.460.462.30順丁烯3.454.364.3621.800.32-------環(huán)戊烷0.290.280.280.36異戊烷0.340.430.430.650.41正戊燒0.670.840.840.700.921.2-丁二烯0.510.640.643.201.3-丁二烯4.655.885.8829.403-甲基-1-丁烯1.561.971.979.85環(huán)戊烯5.536.980.346.988.53<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>續(xù)表1<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>續(xù)表1<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>續(xù)表1<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>實(shí)施例2按實(shí)施例1的工藝流程，第一萃取精餾塔和第二萃取精餾塔的溶劑均為乙腈和二甲基甲酰胺的混合物，其乙腈含量為94%；所有塔使用的阻聚劑為二乙基羥銨，阻聚劑在碳五中濃度為170ppm。最終得到異戊二烯的純度為99.79%，間戊二烯的純度為81.28%。各單元的操作條件見表2，原料及各單元組分的重量百分比組成見表3。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>續(xù)表2<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>續(xù)表3<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>溶劑6.396.390.090.09續(xù)表3<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>續(xù)表3<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>實(shí)施例3按實(shí)施例1的工藝流程，第一萃取精餾塔和第二萃取精餾塔的溶劑均為乙腈、N-甲基吡咯烷酮和水的混合物，其中乙腈含量93%，N-甲基吡咯烷酮含量為4%；所有塔使用的阻聚劑為亞硝酸鈉和鄰硝基苯酚的混合物，其中亞硝酸鈉和鄰硝基苯酚的質(zhì)量比為31，阻聚劑在碳五中濃度為240ppm。最終得到異戊二烯的純度為99.88%，間戊二烯的純度為82.17%。各單元的操作條件見表4，原料及各單元組分的重量百分比組成見表5。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>續(xù)表4<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>表5<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>續(xù)表5<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>續(xù)表5<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>續(xù)表5<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>續(xù)表5<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>權(quán)利要求一種乙腈分離石油裂解碳五餾分中雙烯烴的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將脫除環(huán)戊二烯的裂解碳五餾分a送入粗分塔1中部，塔頂?shù)玫礁缓愇於┑奈锪蟗，塔釜得到富含間戊二烯的物料c；粗分塔1的操作條件塔板數(shù)為60～90塊，塔釜溫度為45～65℃，塔頂溫度為27～40℃，回流比為2～8，操作壓力為100～300KPa；(2)物料b進(jìn)入脫炔塔2中下部，塔頂?shù)玫礁缓矡N的物料d，塔釜得到富集異戊二烯的物料e；脫炔塔2的操作條件塔板數(shù)為40～80塊，塔釜溫度為38～60℃，塔頂溫度為24～38℃，回流比為2～8，操作壓力為100～300KPa；(3)物料e進(jìn)入第一萃取精餾塔3中下部，與塔上部進(jìn)入的萃取劑接觸，進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫胶闊N和單烯烴的輕組分物料I；塔釜得到富含異戊二烯的溶劑物料f；第一萃取精餾塔3的操作條件塔板數(shù)為90～120塊，塔釜溫度為80～130℃，塔頂溫度為30～50℃，回流比為2～15，操作壓力為100～300KPa，溶劑與物料c的重量比為2～10；(4)物料f進(jìn)入溶劑解析塔11，溶劑解析塔頂部與第二萃取精餾塔5底部串聯(lián)，解析出的富含異戊二烯的物料直接進(jìn)入第二萃取精餾塔5，與從塔上部進(jìn)入的溶劑接觸進(jìn)行萃取精餾，塔頂?shù)玫礁缓愇於┑奈锪蟝；溶劑解析塔塔釜得到溶劑h，溶劑解析塔中下部物料，進(jìn)入側(cè)切塔12，塔頂?shù)玫胶蟹?2-戊烯、異戊二烯、環(huán)戊二烯和炔烴的物料II，塔釜得到富集乙腈的物料i，返回溶劑解析塔11；第二萃取精餾塔5的操作條件塔板數(shù)為90～160塊，塔頂溫度為34～50℃，回流比為2～12，操作壓力為100～400KPa，溶劑與物料f的重量比為2～10；溶劑解析塔11的操作條件塔板數(shù)為50～80塊，塔釜溫度為80～140℃，操作壓力為100～300KPa；側(cè)切塔12的操作條件塔板數(shù)為15～30塊，塔釜溫度為80～140℃，塔頂溫度為30～70℃，操作壓力為100～350KPa；(5)物料g進(jìn)入異戊二烯水洗塔6中部，將物料g中含有的乙腈洗掉，塔釜得到含有少量乙腈的洗滌水III，塔頂?shù)玫礁患愇於┑奈锪蟡；異戊二烯水洗塔6的操作條件塔板數(shù)為20～40塊，塔釜溫度為50～70℃，塔頂溫度為30～50℃，操作壓力為100～300KPa；(6)物料j進(jìn)入異戊二烯脫輕塔7中部，塔頂?shù)玫胶猩倭枯p組分的異戊二烯，塔釜得到進(jìn)一步濃縮的異戊二烯物料k；異戊二烯脫輕塔7的操作條件塔板數(shù)為70～120塊，塔釜溫度為40～60℃，塔頂溫度為30～40℃，回流比為3～6，操作壓力為100～300KPa；(7)物料k進(jìn)入異戊二烯脫重塔8中部，塔釜得到碳五抽余油，塔頂?shù)玫郊兌仍?9.3～99.8％的異戊二烯產(chǎn)品；異戊二烯脫重塔8的操作條件塔板數(shù)為60～120塊，塔釜溫度為50～90℃，塔頂溫度為35～50℃，回流比為5～15，操作壓力為100～400KPa；(8)物料I、II進(jìn)入抽余碳五水洗塔4中部，物料III進(jìn)入抽余碳五水洗塔4頂部，塔釜得到的含水溶劑n，塔頂?shù)玫教嘉宄橛嘤?；抽余碳五水洗?的操作條件塔板數(shù)為20～40塊，塔釜溫度為50～70℃，塔頂溫度為30～65℃，操作壓力為100～220KPa；(9)含水溶劑n進(jìn)入溶劑回收塔10中部，塔頂?shù)玫揭译婧退墓卜形?，返回系統(tǒng)循環(huán)使用，塔釜廢水排放；溶劑回收塔10的操作條件塔板數(shù)為15～50塊，塔釜溫度為85～120℃，塔頂溫度為60～85℃，回流比為2～6，操作壓力為80～130KPa；(10)物料h進(jìn)入溶劑精制塔13中部，塔頂?shù)玫饺軇┮译娣祷刂恋谝惠腿【s塔3和第二萃取精餾塔5循環(huán)使用，塔釜為含有聚合物的殘液；溶劑精制塔13的操作條件塔板數(shù)為25～55塊，塔釜溫度為90～150℃，塔頂溫度為70～90℃，回流比為2～5，操作壓力為100～200KPa；(11)物料c進(jìn)入間戊二烯精餾塔9中部，塔釜得到純度大于80％的間戊二烯產(chǎn)品，間戊二烯精制塔9的操作條件塔板數(shù)為40～65塊，塔釜溫度為60～110℃，塔頂溫度為45～70℃，回流比為5～20，操作壓力為100～300KPa；在第一萃取精餾、第二萃取精餾中，萃取劑為乙腈和二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或水至少一種的混合物；乙腈含量80～95％，二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或水至少其中的一種，含量5～20％；粗分塔、第一萃取精餾塔、第二萃取精餾塔、異戊二烯脫輕塔和異戊二烯脫重塔使用阻聚劑，采用的阻聚劑為亞硝酸鈉、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、二乙基羥銨或/和鄰硝基苯酚，阻聚劑在物料中的按質(zhì)量濃度為50～1000ppm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙腈分離石油裂解碳五餾分中雙烯烴的方法，其特征在于第一萃取精餾和第二萃取精餾采用的阻聚劑是由對(duì)叔丁基鄰苯二酚、二乙基羥銨和鄰硝基苯酚組成的復(fù)合阻聚劑，其中對(duì)叔丁基鄰苯二酚、二乙基羥銨和鄰硝基苯酚的質(zhì)量比為1350.64。全文摘要本發(fā)明涉及一種乙腈法分離石油裂解碳五餾分中雙烯烴的方法；將碳五餾分送入粗分塔，經(jīng)脫炔塔、第一萃取精餾塔、溶劑解析塔，第二萃取精餾塔側(cè)切塔、第二萃取精餾塔、異戊二烯水洗塔、異戊二烯脫輕塔、異戊二烯脫重塔、抽余碳五水洗塔、溶劑回收塔溶劑精制塔、間戊二烯精餾塔，萃取劑為乙腈和二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或水至少一種的混合物；乙腈含量80～95％，二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或水至少其中的一種，含量5～20％；采用的阻聚劑為亞硝酸鈉、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、二乙基羥銨或鄰硝基苯酚，阻聚劑在物料中的濃度為50～1000ppm；得到純度在99.3～99.8％的異戊二烯、純度大于80％的間戊二烯。文檔編號(hào)C07C7/00GK101798255SQ20091007804公開日2010年8月11日申請(qǐng)日期2009年2月11日優(yōu)先權(quán)日2009年2月11日發(fā)明者任海倫,張煥仁,惠繼星,林亞祥,王軍,王浩,程延華,韓小平申請(qǐng)人:中國石油天然氣股份有限公司