專利名稱：一種新的間苯二酚清潔生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及間苯二酚清潔生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
間苯二酚是一種重要的精細化工原料，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、醫(yī)藥、農(nóng) 藥、染料等行業(yè)，苯磺化堿熔法是生產(chǎn)間苯二酚的傳統(tǒng)方法，目前我國、美國
和印度均采用該法生產(chǎn)，該工藝需要大量強酸、強堿，同時產(chǎn)生大量的無機鹽
Na2S03、 Na2S04，廢液處理費用較高，污染比較嚴重。
中國發(fā)明專利申請公開說明書CN1970520公開了一種間苯二酚清潔生產(chǎn)方 法，在以苯為原料經(jīng)磺化、中和、堿熔、稀釋、酸化、過濾、萃取和蒸餾生產(chǎn) 間苯二酚工藝過程中，將萃取后的母液替代新鮮清水循環(huán)套用至中和工序和/ 或稀釋工序，將酸化過濾后的亞硫酸鹽濾餅替代堿循環(huán)套用至中和工序。萃取 母液和亞硫酸鹽副產(chǎn)物可同時套用也可單獨套用。進一步可將中和工序中磺化 物和亞硫酸鹽反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硫用于酸化工序，這種方法很好，但用芒硝酸 作為硝化劑，耗酸量大、二次污染大、廢液處理困難，盡管母液和副產(chǎn)品進行 了循環(huán)利用,也必然加大了對雜質(zhì)的處理難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種新的間苯二酚清潔生產(chǎn)方法，從而達到減少了 酸、堿消耗量和副產(chǎn)品、廢水的排放量，酸化工序用HC1進行酸化，得到的副 產(chǎn)品NaCl進入氟硅酸鈉車間回收利用。
本發(fā)明的方案是分別用氣態(tài)S03和液態(tài)S03作磺化劑與苯進入噴射環(huán)形反 應(yīng)器中進行二次磺化反應(yīng)。用氣態(tài)S03作磺化劑，將4 5%的S03與苯按照體積 500 5000: 1進入噴射環(huán)形反應(yīng)器進行一磺化反應(yīng)，噴射環(huán)形反應(yīng)器能及時移 走反應(yīng)熱，反應(yīng)溫度控制在50'C; —磺化結(jié)束后通入液態(tài)S03進行二磺化反應(yīng)， 控制反應(yīng)溫度在177 180°C。反應(yīng)結(jié)束后磺化產(chǎn)物倒入中和釜與30%液堿進行 中和反應(yīng)，調(diào)節(jié)ra值為7 8，中和后真空吸濾，然后中和母液進行堿熔反應(yīng)， 控溫320 34(TC，堿熔物加水稀釋，然后進入酸化釜與HC1進行二次酸化反應(yīng)， 二酸化控制ra值為3,酸化溶液進入萃取塔進行萃取，無機相經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、 結(jié)晶產(chǎn)生的NaCl送入氟硅酸鈉車間進行回收利用。本發(fā)明的有益效果是用S03磺化，不僅提高了磺化劑的利用率，用酸量是 發(fā)煙硫酸的1/3，產(chǎn)品磺酸中廢酸含量少，中和時耗堿低，原料成本大大下降， 三廢減少近2/3，且副產(chǎn)品NaCl是重要的化工原料，以湖北祥云(集團)化工 股份有限公司年產(chǎn)5000噸氟硅酸鈉計，每年自供5000噸工業(yè)鹽，約可節(jié)約400 萬元，經(jīng)濟效益明顯，具有很大的工業(yè)化生產(chǎn)前景。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
給S03管道預(yù)熱5min,保持加料溫度在75 100°C，通干燥空氣將氣態(tài)S03 稀釋至4 5%， S03與1.3kg的苯按照體積500 5000: 1進入噴射環(huán)形反應(yīng)器進 行一磺化反應(yīng)， 一磺化溫度控制在5(TC左右， 一次磺化結(jié)束后通入液態(tài)S(U. 4kg 進行二磺化反應(yīng)，溫度控制在177 18(TC。
向中和釜里加上述二磺化產(chǎn)物與30%液堿2. 8kg進行中和反應(yīng)，調(diào)節(jié)PH值 為7 8，然后在65X:抽濾，將5kg片堿投入堿熔釜熔化后與中和崗位生產(chǎn)的間 苯二磺酸鈉反應(yīng)，控制溫度320 34(TC，加料時間控制為0. 5小時，反應(yīng)后的 堿熔液倒入稀釋釜進行稀釋。稀釋液進入酸化釜與HC1進行酸化反應(yīng)， 一酸化 調(diào)節(jié)PH為7，溫度在70 8(TC，可通過加酸的速度和夾套冷卻水SES行調(diào)節(jié)，一 酸化完畢進行后進行離心，用8(TC的熱水洗濾餅，濾出副產(chǎn)品亞硫酸鈉7kg， 濾液繼續(xù)通入HC1進行二酸化，控制PH為3。 二酸化后的溶液進入萃取塔，然 后加入有機溶劑進行萃取，連續(xù)分離出無機相經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、離心產(chǎn)生的工業(yè) 鹽4.5kg送入氟硅酸鈉車間進行回收利用。有機相進入脫溶系統(tǒng)經(jīng)脫溶、回收 溶劑、循環(huán)利用，得到粗間苯二酚。粗間苯二酚經(jīng)精餾得到高純度的間苯二酚 l.lkg，純度達99%以上，最后經(jīng)結(jié)片成成品間苯二酚。
權(quán)利要求
1、一種新的間苯二酚清潔生產(chǎn)方法，以苯為原料經(jīng)磺化、中和、堿熔、稀釋、酸化、過濾、萃取和蒸餾工序制備間苯二酚，其特征在于，分別用氣態(tài)SO3和液態(tài)SO3作磺化劑與苯進入噴射環(huán)形反應(yīng)器中進行二次磺化反應(yīng)；酸化工序用HCl進行酸化，萃取工序后的無機相經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶產(chǎn)生的NaCl送入氟硅酸鈉車間進行回收利用。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的清潔生產(chǎn)方法，其特征是，所述一磺化反應(yīng)用氣態(tài)S03作磺化劑，氣態(tài)S03與苯按照體積比500 5000: 1進入噴射環(huán)形反應(yīng)器中進行反應(yīng)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的清潔生產(chǎn)方法，其特征是，氣態(tài)503濃度為4 5%，第一次磺化反應(yīng)溫度控制在50°C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的清潔生產(chǎn)方法，其特征是，所述二磺化反應(yīng)用液態(tài)三氧化硫作磺化劑，磺化反應(yīng)溫度控制在177 18(TC。
全文摘要
一種新的間苯二酚清潔生產(chǎn)方法，涉及間苯二酚清潔生產(chǎn)方法的工藝。本發(fā)明用分別用氣態(tài)SO₃和液態(tài)SO₃作磺化劑與苯進入噴射環(huán)形反應(yīng)器中進行二次磺化反應(yīng)。酸化工序產(chǎn)生的副產(chǎn)品NaCl進入氟硅酸鈉車間進行回收利用。本方法用酸量是發(fā)煙硫酸的1/3，產(chǎn)品磺酸中廢酸含量少，中和時耗堿低，原料成本大大下降，且工業(yè)鹽自給自足，具有很大的工業(yè)化生產(chǎn)前景。
文檔編號C07C39/08GK101643391SQ200910063730
公開日2010年2月10日 申請日期2009年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月27日
發(fā)明者葉良俊, 張險峰, 李永鵬, 桂耀超 申請人:湖北祥云(集團)化工股份有限公司