專利名稱：N-甲基二乙醇胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是N-甲基二乙醇胺的一種制備方法。
背景技術(shù)：
N-甲基二乙醇胺廣泛的應(yīng)用與化肥廠、合成氨廠、生產(chǎn)尿素的二氧化碳脫 除，并用于煉氣廠、煉油廠，油田氣的脫硫及克勞斯裝置的硫磺回收等?，F(xiàn)有的N-甲基二乙醇胺的工業(yè)生產(chǎn)方法是采用環(huán)氧乙垸和過量的一甲胺水 溶液進(jìn)行反應(yīng)，得到N-甲基二乙醇胺與反應(yīng)物的混合物后經(jīng)過閃蒸分離出一甲 胺水溶液，在進(jìn)行精餾分離出N-甲基二乙醇胺產(chǎn)品，產(chǎn)品中N-甲基二乙醇胺的 含量只有95%左右，原料消耗多，甲胺不完全吸收，散發(fā)在空氣中污染大氣環(huán) 境，產(chǎn)生的污水中堿性大對(duì)水體污染大。目前N-甲基二乙醇胺的生產(chǎn)工藝存在 著原料消耗多和環(huán)保與性成本高的技術(shù)問題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是目前N-甲基二乙醇胺的生產(chǎn)工藝存在著原料 消耗多和環(huán)保與性成本高的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種目前N-甲基二乙醇胺的生產(chǎn)方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是本發(fā)明為解決上述的問題而提供一種N-甲基二乙醇胺的生產(chǎn)方法，該方法是一種環(huán)保型的生產(chǎn)方法，具有 以下步驟a.原料混合環(huán)氧乙烷、甲胺和循環(huán)液進(jìn)行混合；b. 合成反應(yīng)將混合好的原料轉(zhuǎn)入反應(yīng)器內(nèi)，反映器內(nèi)壓強(qiáng)調(diào)至5 7MPa， 溫度控制在133 137°C，至反應(yīng)結(jié)束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物；c. 脫胺處理將含有N-甲基二乙醇胺的混合物通過第一減壓閥將壓強(qiáng)減至 lMPa，通入脫胺塔底部，混合物中的甲胺汽化上升至脫胺塔頂進(jìn)入冷凝器內(nèi)液 化成液態(tài)甲胺回收，塔底有含有N-甲基二乙醇胺的混合物殘留液；d. 閃蒸處理含有N-甲基二乙醇胺的混合物殘留液通過第二減壓閥進(jìn)入閃蒸塔，將N-甲基二乙醇胺的混合物殘留液蒸餾分離成甲胺和N-甲基二乙醇胺粗# 口 廣叩5e. 吸收處理將N-甲基二乙醇胺粗產(chǎn)品在閃蒸塔內(nèi)分離出的甲胺進(jìn)入吸收 塔內(nèi)用噴淋液進(jìn)行吸收處理.f. 精餾處理將進(jìn)行吸收處理后的N-甲基二乙醇胺粗產(chǎn)品裝入精餾塔進(jìn)行減壓蒸餾分離出N-甲基二乙醇胺產(chǎn)品。本發(fā)明中所述的步驟a中所述的循環(huán)液為閃蒸塔內(nèi)分離出的甲胺在吸收塔 中經(jīng)噴淋液吸收，循環(huán)液中的主要成份為甲胺和N-甲基一乙醇胺，將循環(huán)液作 為原料使用可以避免甲胺對(duì)空氣的污染，同時(shí)達(dá)到了回收再利用，減少原料的 單耗。本發(fā)明中原料所使用的甲胺的純度大于99%,甲胺與循環(huán)液進(jìn)行混合后混 合物中甲胺的含量為40 50%，既能滿足生產(chǎn)所需要的濃度又能減少甲胺的使用 量，從而達(dá)到減少甲胺原料的使用量。本發(fā)明的反應(yīng)原理為<formula>formula see original document page 6</formula>按本原理進(jìn)行反應(yīng)，在生產(chǎn)過程中會(huì)有一部分的N-甲基乙醇胺產(chǎn)生。本發(fā)明中原料中甲胺的使用量過量，需要分離出來，所以本發(fā)明設(shè)了脫胺 塔用于分離出產(chǎn)物中混合的甲胺，混合物中通過第一減壓閥時(shí)壓強(qiáng)由5 7MPa 迅速減至1 1.5MPa，脫胺塔底釜的溫度控制在135 145°C，大部分甲胺被蒸 餾出通過脫胺塔塔頂?shù)睦渑骼淠梢后w回收，脫胺塔中回收的甲胺純度達(dá)到 98%，可以滿足原料使用的要求。本發(fā)明中所使用的脫胺塔具有塔身、塔釜和冷凝器，塔釜安裝在塔身的下 端，通過折邊的錐殼過渡，在塔身開孔接管處采用補(bǔ)強(qiáng)板補(bǔ)強(qiáng)，在塔身的頂端 設(shè)有冷凝器。閃蒸塔的目的是為了分離出剩余的甲胺和部分的N-甲基乙醇胺，混合物從 高壓狀態(tài)轉(zhuǎn)入閃蒸塔底壓力驟減釋放出氣體，氣體中的甲胺被分離出，氣體中 的N-甲基二乙醇胺遇冷冷凝后回流到塔底，甲胺和少部分的N-甲基乙醇胺被分窗山sfc 尚出術(shù)。本發(fā)明步驟e中所述的吸收塔中所使用的噴淋液為精餾塔內(nèi)的前餾份，前 餾分中的主要成份為N-甲基乙醇胺。本發(fā)明中步驟e的目的為了從粗產(chǎn)品中分離出成品，精餾塔塔底釜溫控制在170 180°C，塔頂溫度控制在160 165°C，精餾塔內(nèi)真空度為-O. 1 -0. 095MPa，塔底溫度使粗產(chǎn)品中的N-甲基二乙醇胺分離出來。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的采用無水甲胺代替一甲胺水溶液使產(chǎn)品 MDEA含量從95%提高到99%以上，原料消耗定額降低，環(huán)氧乙烷單耗從0. 95 1.0降至0.84 0. 87，甲胺的單耗從0.4 0.45降到O. 30 0. 35，大大降低了 原料的消耗，同時(shí)本工藝過程中的除去產(chǎn)品外的其它物質(zhì)都被做為原料再次利 用降低了成本的消耗，也避免了污染環(huán)境。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。圖l是本發(fā)明的工藝流程圖；圖2是本發(fā)明中脫胺塔的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)例一根據(jù)圖1所示的工藝流程圖制備N-甲基二乙醇胺，a. 原料混合原料環(huán)氧乙垸、甲胺和循環(huán)液在混合器進(jìn)行混合，其中環(huán)氧乙烷與甲胺總量的比例為1: 2;b. 合成反應(yīng)將混合好的原料轉(zhuǎn)入反應(yīng)器內(nèi)，反映器內(nèi)壓強(qiáng)調(diào)至6MPa，溫 度控制在135°C，至反應(yīng)結(jié)束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物；C.脫胺處理將含有N-甲基二乙醇胺的混合物通過第一減壓閥將壓強(qiáng)減至 lMPa，所使用的脫胺塔如圖2所示具有塔身、塔釜和冷凝器，塔釜安裝在塔身 的下端，通過折邊的錐殼過渡，在塔身開孔接管處采用補(bǔ)強(qiáng)板補(bǔ)強(qiáng)，在塔身的頂端設(shè)有冷凝器，冷凝器溫度在5(TC左右，混合物中的甲胺汽化上升至脫胺塔 頂進(jìn)入冷凝器內(nèi)液化成液態(tài)甲胺通過管道回收到混合器中，塔底有含有N-甲基 二乙醇胺的混合物殘留液；d. 閃蒸處理含有N-甲基二乙醇胺的混合物殘留液通過第二減壓閥進(jìn)入閃 蒸塔，混合物從高壓狀態(tài)轉(zhuǎn)入閃蒸塔底壓力驟減釋放出氣體，氣體中的甲胺被 分離出，氣體中的N-甲基二乙醇胺遇冷冷凝后回流到塔底，甲胺和少部分的N-甲基乙醇胺被分離出來，進(jìn)入吸收塔，被噴淋液吸收,塔底得到N-甲基二乙醇胺 粗產(chǎn)品。e. 吸收處理將N-甲基二乙醇胺粗產(chǎn)品在閃蒸塔內(nèi)閃蒸出的甲胺進(jìn)入吸收 塔內(nèi)用噴淋液進(jìn)行吸收處理，噴淋液主要是精餾塔中的前餾份，吸收液被回收 作為原料使用。f. 精餾處理將進(jìn)行吸收處理后的N-甲基二乙醇胺粗產(chǎn)品裝入精餾塔，精 餾塔塔底釜溫控制在175°C，塔頂溫度控制在165°C，精餾塔內(nèi)真空度為 -0.095MPa，塔底溫度使粗產(chǎn)品中的N-甲基二乙醇胺分離出來，經(jīng)測(cè)定產(chǎn)品中 N-甲基二乙醇胺的含量大于99%。
權(quán)利要求
1. 一種N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于具有以下步驟a.原料混合環(huán)氧乙烷、甲胺和循環(huán)液進(jìn)行混合；b.合成反應(yīng)將混合好的原料轉(zhuǎn)入反應(yīng)器內(nèi)，反映器內(nèi)壓強(qiáng)調(diào)至5～7MPa，溫度控制在133～137℃，至反應(yīng)結(jié)束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合物；c.脫胺處理將含有N-甲基二乙醇胺的混合物通過第一減壓閥將壓強(qiáng)減至1～1.5MPa，通入脫胺塔底部，脫胺塔底溫度控制在135～145℃，混合物中的甲胺汽化上升至脫胺塔頂進(jìn)入冷凝器內(nèi)液化成液態(tài)甲胺回收，塔底有含有N-甲基二乙醇胺的混合物殘留液；d.閃蒸處理含有N-甲基二乙醇胺的混合物殘留液通過第二減壓閥進(jìn)入閃蒸塔，將N-甲基二乙醇胺的混合物殘留液蒸餾分離成甲胺和N-甲基二乙醇胺粗產(chǎn)品；e.吸收處理將N-甲基二乙醇胺粗產(chǎn)品在閃蒸塔內(nèi)分離出的甲胺進(jìn)入吸收塔內(nèi)用噴淋液進(jìn)行吸收處理；f.精餾處理將吸收處理后的N-甲基二乙醇胺粗產(chǎn)品裝入精餾塔進(jìn)行減壓蒸餾分離出N-甲基二乙醇胺產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于步驟a 中所述的循環(huán)液為閃蒸塔內(nèi)分離出的甲胺在吸收塔被噴淋液吸收。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于步驟a 中所述的循環(huán)液的主要成分為甲胺和N-甲基一乙醇胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于步驟a 中原料中環(huán)氧乙垸與甲胺的比例為l: 2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于原料甲胺純度大于等于99%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于步驟c 中所述的冷凝器溫度控制在45 55°C 。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于步驟e 中所述的噴淋液為精餾塔內(nèi)的前餾份。
8. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的N-甲基二乙醇胺的制備方法，其特征在于步驟f 中精餾塔塔底釜溫控制在170 180。C，塔頂溫度控制在160 165。C,精餾塔內(nèi) 真空度為-O. 1 -0. 095MPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是N-甲基二乙醇胺的一種制備方法，具有以下步驟a.原料混合；b.合成反應(yīng)；c.脫胺處理；d.閃蒸處理；e.吸收處理；f.精餾處理分離出N-甲基二乙醇胺產(chǎn)品，本發(fā)明解決的目前N-甲基二乙醇胺的生產(chǎn)工藝存在著原料消耗多和環(huán)保與性成本高的技術(shù)問題，本發(fā)明的采用無水甲胺代替一甲胺水溶液使產(chǎn)品MDEA含量從95％提高到99％以上，原料消耗定額降低，環(huán)氧乙烷單耗從0.95～1.0降至0.84～0.87，甲胺的單耗從0.4～0.45降到0.30～0.35，大大降低了原料的消耗，本工藝過程中的除去產(chǎn)品外的其它物質(zhì)都被做為原料再次利用降低了成本的消耗，也避免了污染環(huán)境。
文檔編號(hào)C07C213/00GK101265195SQ20081002401
公開日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2008年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月23日
發(fā)明者煒 張, 王玉蓮, 政 陳, 顧曉峰, 顧澤元, 龔六興 申請(qǐng)人:顧澤元