專利名稱：多聚甲醛的高含量制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種多聚甲醛精細化工的工藝，特別涉及一種多聚甲醛的高含量制備方法。
背景技術：
多聚甲醛是甲醛水溶液經(jīng)脫水縮聚形成的產(chǎn)物，是一類線型短鏈的聚氧甲撐二醇HO(CH2O)nH(式中的n＝8--100)混合物。目前，國內(nèi)多聚甲醛的生產(chǎn)方法有一種，是常規(guī)的真空蒸餾，然后采用耙式或刮片式干燥法生產(chǎn)，與本發(fā)明不同；本發(fā)明是采用三段降膜蒸發(fā)，然后采用真空干燥來生產(chǎn)，常規(guī)的方法成本高、產(chǎn)品純度低、質(zhì)量不穩(wěn)定、很難工業(yè)化，同時產(chǎn)生大量的稀甲醛難以處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的上述缺陷，提供一種生產(chǎn)成本低、質(zhì)量穩(wěn)定、易于工業(yè)化生產(chǎn)的多聚甲醛的高含量制備方法。
其技術方案是該工藝主要由以下步驟組成(1)甲醛溶液被輸送到中間儲罐中，并通過換熱器使儲罐中的溶液保持在適宜的溫度；(2)一段蒸發(fā)裝置包括蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器，在一段蒸發(fā)中，甲醛溶液可被濃縮到55-60％，濃縮過的溶液從蒸汽分離器輸送到第二個蒸發(fā)裝置；(3)第二個蒸發(fā)段包括用蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器，一段蒸發(fā)后的濃縮甲醛溶液可再次被濃縮，泵將再次濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到第三段蒸發(fā)裝置；(4)濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到用蒸汽加熱的薄膜蒸發(fā)器，進行最后一段濃縮，濃縮甲醛一次性通過薄膜蒸發(fā)器，經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器后濃縮的甲醛溶液立即被收集在收集器中，并送到中間儲罐；為保持儲罐中的溫度，儲罐中中備有內(nèi)置加熱裝置，并裝有攪拌器，以使液體均勻；泵把濃縮的甲醛溶液從中間儲罐送到噴霧干燥裝置；(5)經(jīng)蒸發(fā)段濃縮后的甲醛溶液通過泵送到噴霧干燥裝置，使水進一步蒸發(fā)，并固化，固化裝置包括噴霧干燥裝置和流化床干燥器。
所述的甲醛為37％---50％之間(重量百分比)。
所述的步驟(2)中降膜蒸發(fā)器中的溫度必須達到攝氏80度以上。
所述的步驟(3)中的甲醛溶液必須被濃縮至75---80％。
所述的步驟(4)甲醛溶液必須被濃縮至85--89％。
本發(fā)明的有益效果是(1)、原料可以循環(huán)回收，降低了生產(chǎn)成本，且避免了對環(huán)境造成污染，(2)、本工藝采用三級降膜蒸發(fā)，是純度達到96％以上，收率達到85％以上，(3)、采用真空干燥，避免了產(chǎn)品的氧化。
四

附圖1是本發(fā)明的流程圖。
五具體實施例方式具體詳細的工藝步驟如下(1)甲醛溶液(濃度為39％)被輸送到中間儲罐中，攪拌器不斷地攪拌，使溶液處于均勻狀態(tài)。儲罐中的溶液通過泵不斷循環(huán)，并通過換熱器使儲罐中的溶液保持在適宜的溫度。甲醛溶液通過泵抽到蒸發(fā)裝置。
(2)一段蒸發(fā)裝置包括蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器。在一段蒸發(fā)中，甲醛溶液可被濃縮到58％。濃縮過的溶液用泵進行循環(huán)，從蒸汽分離器輸送到第二個蒸發(fā)裝置。
蒸汽在蒸汽分離器中被分離，而后在冷凝器中被冷卻(該冷凝器為冷卻水表面冷凝器)。甲醛含量為約7％的冷凝液被收集在收集器中，并通過泵抽送到反應區(qū)。反應區(qū)外面有一個中間儲存罐，以備后用。降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器需要的真空度由帶閉合冷卻系統(tǒng)的真空站提供。甲醛中含的惰性氣體同蒸汽一起被送進真空站，進入尾氣處理系統(tǒng)。
(3)第二個蒸發(fā)段包括用蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器。一段蒸發(fā)后的濃縮甲醛溶液可再次被濃縮至78％，泵將再次濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到三段蒸發(fā)裝置。蒸汽在蒸汽分離器中被分離，在冷凝器中被冷凝(冷凝器為冷卻水表層冷凝器)。冷凝后甲醛的濃度為34％，被收集在收集器中，然后通過泵從收集器送回到第一段蒸發(fā)器。
降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器的真空度由帶有閉合冷卻系統(tǒng)的真空站來供給。甲醛中含的惰性氣體同蒸汽一起被送進真空站，并通過廢氣回收裝置處理。
(4)濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到用蒸汽加熱的薄膜蒸發(fā)器，進行最后一段濃縮，濃縮至89％，一次性通過薄膜蒸發(fā)器。薄膜蒸發(fā)器的蒸汽在冷凝器中被冷卻(該冷凝器為溫水運行的冷凝器)，其溫度可通過泵是液體在換熱器(加熱)和換熱器(冷卻)中進行循環(huán)而調(diào)節(jié)。在冷凝器后冷凝的液體被收集在收集器中，然后通過泵送回到第二蒸發(fā)段。薄膜蒸發(fā)器需要的真空度由帶有閉合冷卻系統(tǒng)的真空站供給，甲醛中含有的惰性氣體蒸汽一起被送進真空站A-3.1，并通過廢氣處理裝置。
經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器后濃縮的甲醛溶液立即被收集在收集器中，并由通過泵送到中間儲罐。為保持儲罐中的溫度，儲罐中中備有內(nèi)置加熱裝置，并裝有攪拌器，以使液體均勻。泵把濃縮的甲醛溶液從中間儲罐送到噴霧干燥裝置。
(5)經(jīng)蒸發(fā)段濃縮后的甲醛溶液通過泵送到噴霧干燥裝置，使水進一步蒸發(fā)，并固化，固化裝置包括噴霧干燥裝置和流化床干燥器，這兩種設備位于同一個冷卻/干燥氣體回路中。冷卻/烘干氣體是氮、水/甲醛蒸汽的混合氣，在露點下離開除塵器和冷凝器。閉合系統(tǒng)可防止甲醛蒸汽釋放到大氣中，氮氣有防止粉塵爆炸作用。只有少量氣體用來維持循環(huán)氣中氧氣的濃度保持在較低的水平，少量吹掃氣體進入尾氣處理系統(tǒng)，并用新鮮氣體不足余量。噴霧冷凝是為了進一步去除甲醛中較容易脫去的水分，主要在噴霧干燥室中進行，是噴霧干燥單元的一部分。較難脫除的少量結(jié)合水在隨后的流化床干燥器中蒸發(fā)，最后生成所期望含量的多聚甲醛。在該階段產(chǎn)生的氣體和液體冷凝物通過相應的尾氣處理裝置、換熱器、除塵器等進行處理。
(5)干燥后的多聚甲醛通過氣壓傳輸系統(tǒng)被直接分送到儲存和封裝系統(tǒng)。
權(quán)利要求
1.一種多聚甲醛的高含量制備方法，其特征是該工藝主要由以下步驟組成(1)甲醛溶液被輸送到中間儲罐中，并通過換熱器使儲罐中的溶液保持在適宜的溫度；(2)一段蒸發(fā)裝置包括蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器，在一段蒸發(fā)中，甲醛溶液可被濃縮到55-60％，濃縮過的溶液從蒸汽分離器輸送到第二個蒸發(fā)裝置；(3)第二個蒸發(fā)段包括用蒸汽加熱的降膜蒸發(fā)器和蒸汽分離器，一段蒸發(fā)后的濃縮甲醛溶液可再次被濃縮，泵將再次濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到第三段蒸發(fā)裝置；(4)濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到用蒸汽加熱的薄膜蒸發(fā)器，進行最后一段濃縮，濃縮甲醛一次性通過薄膜蒸發(fā)器，經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器后濃縮的甲醛溶液立即被收集在收集器中，并送到中間儲罐；為保持儲罐中的溫度，儲罐中中備有內(nèi)置加熱裝置，并裝有攪拌器，以使液體均勻；泵把濃縮的甲醛溶液從中間儲罐送到噴霧干燥裝置；(5)經(jīng)蒸發(fā)段濃縮后的甲醛溶液通過泵送到噴霧干燥裝置，使水進一步蒸發(fā)，并固化，固化裝置包括噴霧干燥裝置和流化床干燥器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多聚甲醛的高含量制備方法，其特征是所述的甲醛為37％---50％之間(重量百分比)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多聚甲醛的高含量制備方法，其特征是所述的步驟(2)中降膜蒸發(fā)器中的溫度必須達到攝氏80度以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多聚甲醛的高含量制備方法，其特征是所述的步驟(3)中的甲醛溶液必須被濃縮至75---80％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多聚甲醛的高含量制備方法，其特征是所述的步驟(4)甲醛溶液必須被濃縮至85---89％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多聚甲醛的高含量制備方法。其技術方案是該工藝主要由以下步驟組成甲醛溶液被輸送到中間儲罐中，并通過換熱器使儲罐中的溶液保持在適宜的溫度；在一段蒸發(fā)中，甲醛溶液可被濃縮到55－60％，濃縮過的溶液從蒸汽分離器輸送到第二個蒸發(fā)裝置；一段蒸發(fā)后的濃縮甲醛溶液可再次被濃縮，泵將再次濃縮后的甲醛溶液從蒸汽分離器送到第三段蒸發(fā)裝置；濃縮后的甲醛溶液進行最后一段濃縮，泵把濃縮的甲醛溶液從中間儲罐送到噴霧干燥裝置；有益效果是原料可以循環(huán)回收，降低了生產(chǎn)成本，且避免了對環(huán)境造成污染，本工藝采用三級降膜蒸發(fā)，是純度達到96％以上，收率達到85％以上。
文檔編號C07C41/00GK101037382SQ20071001542
公開日2007年9月19日 申請日期2007年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月24日
發(fā)明者徐如思, 薛福利 申請人:徐如思