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一種從新鮮海帶中提取含碘氨基酸的方法

文檔序號:3531562閱讀:243來源:國知局
專利名稱:一種從新鮮海帶中提取含碘氨基酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及海藻化學(xué),具體為一種從新鮮海帶中提取含碘氨基酸的方法。
背景技術(shù)
我國的海藻資源產(chǎn)量居世界第一,根據(jù)國際糧農(nóng)組織1999年的統(tǒng)計全世界的海藻產(chǎn)量約為800萬噸,我國就占61%約480萬噸,其中大部分為人工養(yǎng)殖的海帶。
碘(Iodine)是自然界中的稀有元素,也是構(gòu)成植物體的最基本元素。碘的研究始于1811年,法國人Bernard Coutois在海藻灰中發(fā)現(xiàn)了一種黑色粉末,經(jīng)科學(xué)家Gay-Lussac研究后確定為一種新的元素,并命名為碘。以后人們發(fā)現(xiàn)碘存在于所有海洋和陸生生物體內(nèi),并在生物體的代謝活動中起著非常重要而其它元素不可代替的作用。
海藻是一類特殊的海洋植物,本身含有獨特的化學(xué)組成,例如海藻多糖、海藻多酚等大分子化合物以及Na、K、Ca、Mg等無機鹽離子。碘的含量也非常高,例如有些海藻(Macrocystis pyrifera)的含碘量高達(dá)干重的1.414%(Saenko,1978),是海水的10萬倍。海藻中碘的化學(xué)存在形態(tài)一直是人們研究和爭論的焦點,目前普遍認(rèn)為碘在海藻中以有機態(tài)和無機態(tài)共存,并在一定的條件下相互轉(zhuǎn)化,其中無機碘主要以碘離子形態(tài)存在,約占總碘的60-90%,有機態(tài)碘僅占總碘的10-40%(Whyte et al.1980;Riley,etal.1971)。
目前國際上對海藻中碘的研究主要集中在理論性的分析研究方面,例如使用中子法或者極譜法來分析海藻碘的有機或者無機形態(tài),對有機態(tài)和無機態(tài)的比例及有機碘的化學(xué)機構(gòu)特別是含碘氨基酸的研究很少。
我國對海藻中碘的化學(xué)形態(tài)的研究起步較晚,1994年中國科學(xué)院海洋研究所首次開展海藻中碘的分布以及化學(xué)形態(tài)方面的研究并于1996年成功的從海藻中提取了有機碘。海藻中含碘氨基酸的研究與提取對我國目前還是一個空白。
海藻中的碘分為有機態(tài)和無機態(tài),碘的含量一般占海藻鮮重的0.133%。海藻碘的88%以碘離子的形態(tài)存在,有機碘只占海藻總碘的12%。有機態(tài)的碘可分為氨基酸類衍生物和非氨基酸態(tài)衍生物。含碘氨基酸占總有機碘的51%,另外的50%左右的含碘有機化合物為非氨基酸類化合物。1953年Coulson在海藻蛋白質(zhì)的水解液發(fā)現(xiàn)含碘氨基酸,通過色譜分析,推測出這些含碘氨基酸是一碘絡(luò)氨酸(monoiodotyrosine,MIT)、3,5-二碘絡(luò)氨酸(3,5-diiodotyrosine,DIT)、三碘甲狀腺原氨酸(triiodothyronine,T3)以及甲狀腺素(thyroxine,T4)(Coulson,1953)。1954年Scott用放射性自顯影和紙色譜的方法也證明了海藻中存在MIT、DIT、T3以及T4(Scott,1954),其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下 一碘酪氨酸MIT 3,5-二碘酪氨酸DIT 三碘甲狀腺原氨酸T3 甲狀腺素T4海藻中含碘氨基酸的化學(xué)結(jié)構(gòu)(The chemical structure of iodo-amino acids inseaweeds)發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、易行的從新鮮海帶中提取含碘氨基酸的方法,可提取制備、分析海藻中的含碘氨基酸。
本發(fā)明(動機及理論依據(jù))根據(jù)目前國內(nèi)外對海藻碘,特別是海藻有機碘研究的狀況以及我國目前已經(jīng)進(jìn)行和完成相關(guān)研究的一個繼續(xù)和深入,對海藻中有機碘的化學(xué)形態(tài)進(jìn)行更深層次的研究,特別是含碘氨基酸;建立含碘氨基酸微量物質(zhì)的提取技術(shù);本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種從新鮮海帶中提取含碘氨基酸的方法,取新鮮干凈的海帶,采用重量濃度75-85%的乙醇溶液浸提、抽濾,濾液減壓濃縮至干;濾渣加入5-7mol/L HCL提取、抽濾,濾液減壓濃縮至干;合并濾液濃縮物加入0.015-0.025mol/L HCL溶解;溶解液過PVPP柱(除去褐藻多酚和褐藻多糖類物質(zhì)),用蒸餾水洗脫后,調(diào)節(jié)pH為1.5-3;上732陽離子交換樹脂柱(濃縮氨基酸并除去各種離子和中性分子),用1.5-3mol/L的氨水洗脫,調(diào)節(jié)pH為1.5-3;上活性炭柱,用1.5-3mol/L氨水洗脫(分離芳香族氨基酸核非芳香族氨基酸);減壓濃縮獲得含碘氨基酸產(chǎn)品。
具體操作步驟如下1)使用100公斤新鮮的人工養(yǎng)殖的海帶,除去雜質(zhì)和外來物;2)加入3-6倍海帶重量的75-85%含量的乙醇溶液,提取18-24小時,抽濾,濾液減壓濃縮至干;加入0.015-0.025mol/L HCL 3-10公斤溶解;3)濾渣加入5-7mol/L HCL 30-100公斤,提取18-24小時,抽濾;濾液減壓濃縮至干;加入0.015-0.025mol/L HCL 3-10公斤溶解并與上述溶液混合;4)混合液過PVPP柱,用3-10公斤蒸餾水洗脫后,調(diào)節(jié)pH為1.5-3;5)上732陽離子交換樹脂柱,用3-10公斤1.5-3mol/L的氨水洗脫,調(diào)節(jié)pH為1.5-3,6)上活性炭柱,用3-10公斤1.5-3mol/L氨水洗脫;7)減壓濃縮至干,獲得含碘氨基酸產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是1原材料豐富。本發(fā)明使用新鮮的人工養(yǎng)殖的海帶作為主要的原料從中提取珍貴的含碘氨基酸。使用的原料是新鮮的人工養(yǎng)殖的海帶,我國人工養(yǎng)殖海帶的產(chǎn)量已經(jīng)達(dá)到了30萬噸干品,海帶原料供應(yīng)充足,提取季節(jié)可以從每年的3月份-8月份共6個月,在此期間不會出現(xiàn)原料的不足。
2、提取技術(shù)相對簡單、易行。本發(fā)明提取技術(shù)適用于所有具有基本化學(xué)試驗基礎(chǔ)的人,包括中學(xué)生和實驗員。
3、本發(fā)明適合中小企業(yè)生產(chǎn)以及化學(xué)試驗課程,該技術(shù)可以應(yīng)用到大專院校海洋生物技術(shù)、海藻化學(xué)、天然產(chǎn)物等專業(yè)的實驗以及獲得珍貴的含碘氨基酸用于相關(guān)的科學(xué)研究。
具體實施例方式
實施例1取100公斤人工養(yǎng)殖的海帶,用水沖洗去掉雜質(zhì)和外來物。用切碎機將表面不含水分的控干海帶切成2-3cm的小塊,加入500公斤75%含量的乙醇溶液,室溫下不斷攪拌提取24小時后,抽濾,濾液用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,加入0.02mol/L HCl 10公斤溶解后備用。濾渣加入6mol/LHCl 100公斤,在沸水浴上提取24h,抽濾,濾液用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,加入0.02mol/L HCL 10公斤溶解后與上述溶液合并。獲得的20公斤氨基酸提取液首先上柱PVPP(10×35cm,聚乙烯聚砒咯烷酮)用10公斤蒸餾水洗脫后,調(diào)節(jié)pH為2;繼續(xù)上732陽離子交換樹脂柱(15×50cm),用10公斤2mol/L的氨水洗脫,調(diào)節(jié)pH為2,然后上活性炭柱(15×50cm),用10公斤2mol/L氨水洗脫,用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,獲得的產(chǎn)品含有含碘氨基酸20-25克。
實施例2取80公斤人工養(yǎng)殖的海帶,用水沖洗去掉雜質(zhì)和外來物。干凈的海帶置于長×寬×高各1m的吊籠中控水1h,用切碎機將控干水分的海帶切成3-5cm的小塊,放入組織搗碎機中均質(zhì)2-3min。收集海帶均質(zhì)溶液于不銹鋼攪拌鍋中加入350公斤75%含量的乙醇溶液,室溫下不斷攪拌提取20小時后,抽濾,濾液用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,加入0.02mol/L HCL 5公斤溶解后備用(溶液一,游離氨基酸提取液)。濾渣加入6mol/L HCL 50公斤,在沸水浴上提取20h,抽濾,濾液用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,加入0.02mol/L HCL 5公斤溶解(結(jié)合氨基酸提取液)后與上述溶液一合并。獲得的10公斤氨基酸提取液首先上柱PVPP(10×35cm,聚乙烯聚砒咯烷酮)用5公斤蒸餾水洗脫后,調(diào)節(jié)pH為2;繼續(xù)上732陽離子交換樹脂柱(15×50cm),用5公斤2mol/L的氨水洗脫,調(diào)節(jié)pH為2,然后上活性炭柱(15×50cm),用5公斤2mol/L氨水洗脫,用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,獲得的產(chǎn)品含有含碘氨基酸18-22克。
實施例3取50公斤人工養(yǎng)殖的海帶,用水沖洗去掉雜質(zhì)和外來物。干凈的海帶置于長×寬×高各1m的吊籠中控水1h,用切碎機將控干水分的海帶切成3-5CM的小塊,放入組織搗碎機中均質(zhì)1-2min。收集海帶均質(zhì)溶液于不銹鋼攪拌鍋中加入200公斤75%含量的乙醇溶液,室溫下不斷攪拌提取18小時后,抽濾,濾液用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,加入0.02mol/L HCL 3公斤溶解后備用(溶液一,游離氨基酸提取液)。濾渣加入6mol/L HCL 40公斤,在沸水浴上提取18h,抽濾,濾液用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,加入0.02mol/L HCL 3公斤溶解(結(jié)合氨基酸提取液)后與上述溶液一合并。獲得的6公斤氨基酸提取液首先上柱PVPP(10×35cm,聚乙烯聚砒咯烷酮)用3公斤蒸餾水洗脫后,調(diào)節(jié)pH為2;繼續(xù)上732陽離子交換樹脂柱(15×50cm),用3公斤2mol/L的氨水洗脫,調(diào)節(jié)pH為2,然后上活性炭柱(15×50cm),用3公斤2mol/L氨水洗脫,用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,獲得的產(chǎn)品含有含碘氨基酸18克。
實施例4取50公斤人工養(yǎng)殖的海帶,用水沖洗去掉雜質(zhì)和外來物。干凈的海帶置于長×寬×高各1m的吊籠中控水1h,用切碎機將控干水分的海帶切成3-5CM的小塊,放入組織搗碎機中均質(zhì)1-2min。收集海帶均質(zhì)溶液于不銹鋼攪拌鍋中加入150公斤85%含量的乙醇溶液,室溫下不斷攪拌提取18小時后,抽濾,濾液用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,加入0.015mol/L HCL1.5公斤溶解后備用(溶液一,游離氨基酸提取液)。濾渣加入5mol/L HCL 50公斤,在沸水浴上提取22h,抽濾,濾液用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,加入0.025mol/L HCL 2公斤溶解(結(jié)合氨基酸提取液)后與上述溶液一合并。獲得的3.5公斤氨基酸提取液首先上柱PVPP(10×35cm,聚乙烯聚砒咯烷酮)用3公斤蒸餾水洗脫后,調(diào)節(jié)pH為1.5;繼續(xù)上732陽離子交換樹脂柱(15×50cm),用3公斤1.5mol/L的氨水洗脫,調(diào)節(jié)pH為1.5,然后上活性炭柱(15×50cm),用3公斤1.5mol/L氨水洗脫,用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,獲得的產(chǎn)品含有含碘氨基酸16克。
實施例5取50公斤人工養(yǎng)殖的海帶,用水沖洗去掉雜質(zhì)和外來物。干凈的海帶置于長×寬×高各1m的吊籠中控水1h,用切碎機將控干水分的海帶切成3-5CM的小塊,放入組織搗碎機中均質(zhì)1-2min。收集海帶均質(zhì)溶液于不銹鋼攪拌鍋中加入300公斤80%含量的乙醇溶液,室溫下不斷攪拌提取20小時后,抽濾,濾液用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,加入0.025mol/L HCL 3公斤溶解后備用(溶液一,游離氨基酸提取液)。濾渣加入7mol/L HCL 15公斤,在沸水浴上提取22h,抽濾,濾液用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,加入0.015mol/L HCL 2公斤溶解(結(jié)合氨基酸提取液)后與上述溶液一合并。獲得的5公斤氨基酸提取液首先上柱PVPP(10×35cm,聚乙烯聚砒咯烷酮)用4公斤蒸餾水洗脫后,調(diào)節(jié)pH為3;繼續(xù)上732陽離子交換樹脂柱(15×50cm),用4公斤3mol/L的氨水洗脫,調(diào)節(jié)pH為3,然后上活性炭柱(15×50cm),用4公斤3mol/L氨水洗脫,用減壓濃縮蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮至干,獲得的產(chǎn)品含有含碘氨基酸15克。
用此種提取技術(shù)制備的含碘氨基酸可以作為生產(chǎn)企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)溶液來定性和定量產(chǎn)品中的含碘氨基酸的含量以及是否產(chǎn)品中含有含碘氨基酸。同時可以作為化學(xué)專業(yè)的學(xué)生實踐天然微量物質(zhì)的提取技術(shù)。紅外光譜定性檢測結(jié)果表明;含碘氨基酸類衍生物主要的化學(xué)存在形態(tài)是含碘酪氨酸,另外還有少量得含碘組氨酸。這些含碘氨基酸大部分存在于人體甲狀腺內(nèi),起著非常重要的作用,如果缺就會導(dǎo)致碘缺乏病及兒童的智力低下,因此研究和提取純天然含碘氨基酸的技術(shù)是非常重要的。
權(quán)利要求
1.一種從新鮮海帶中提取含碘氨基酸的方法,其特征在于取新鮮干凈的海帶,采用重量濃度75-85%的乙醇溶液浸提、抽濾,濾液減壓濃縮至干;濾渣加入5-7mol/L HCL提取、抽濾,濾液減壓濃縮至干;合并濾液濃縮物加入0.015-0.025mol/L HCL溶解;溶解液過PVPP柱,用蒸餾水洗脫后,調(diào)節(jié)pH為1.5-3;上732陽離子交換樹脂柱,用1.5-3mol/L的氨水洗脫,調(diào)節(jié)pH為1.5-3;上活性炭柱,用1.5-3mol/L氨水洗脫;減壓濃縮獲得含碘氨基酸產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述從新鮮海帶中提取含碘氨基酸的方法,其特征在于具體操作步驟如下,1)使用100公斤新鮮的人工養(yǎng)殖的海帶,除去雜質(zhì)和外來物;2)加入3-6倍海帶重量的75-85%含量的乙醇溶液,提取18-24小時,抽濾,濾液減壓濃縮至干;加入0.015-0.025mol/L HCL 3-10公斤溶解;3)濾渣加入5-7mol/L HCL 30-100公斤,提取18-24小時,抽濾;濾液減壓濃縮至干;加入0.015-0.025mol/L HCL 3-10公斤溶解并與上述溶液混合;4)混合液過PVPP柱,用3-10公斤蒸餾水洗脫后,調(diào)節(jié)pH為1.5-3;5)上732陽離子交換樹脂柱,用3-10公斤1.5-3mol/L的氨水洗脫,調(diào)節(jié)pH為1.5-3,6)上活性炭柱,用3-10公斤1.5-3mol/L氨水洗脫;7)減壓濃縮至干,獲得含碘氨基酸產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及海藻化學(xué),具體為一種從新鮮海帶中提取含碘氨基酸的方法,取新鮮干凈的海帶,采用重量濃度75-85%的乙醇溶液浸提、抽濾,濾液減壓濃縮至干;濾渣加入5-7mol/L HCL提取、抽濾,濾液減壓濃縮至干;合并濾液濃縮物加入0.015-0.025mol/L HCL溶解;溶解液過PVPP柱,用蒸餾水洗脫后,調(diào)節(jié)pH為1.5-3;上732陽離子交換樹脂柱,用1.5-3mol/L的氨水洗脫,調(diào)節(jié)pH為1.5-3;上活性炭柱,用1.5-3mol/L氨水洗脫;減壓濃縮獲得含碘氨基酸產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點為原材料豐富,提取技術(shù)相對簡單、易行,適合中小企業(yè)生產(chǎn)以及化學(xué)試驗課程。
文檔編號C07C229/36GK1847217SQ200510046238
公開日2006年10月18日 申請日期2005年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月13日
發(fā)明者韓麗君, 袁兆惠, 范曉, 袁毅, 婁清香, 房國明, 孫杰 申請人:中國科學(xué)院海洋研究所
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