專利名稱：吲哚溶析結(jié)晶精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從煤焦油中提取吲哚的提純精制方法，具體地說，是涉及一種吲哚溶析結(jié)晶精制方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的從煤焦油的洗油或甲基萘中提取吲哚的工藝方法中，一般得到的吲哚產(chǎn)品純度在95％-99％之間，不能滿足純度大于99.0％的產(chǎn)品要求。例如，日本住金化學(xué)公司公開的一種方法(《燃料與化工》，2001年第32卷第4期第224頁)，其在對洗油進行脫堿處理后，采用共沸精餾→水洗結(jié)晶→精餾提純的工藝后，提取的吲哚純度為95％左右；2003年6月18日公開的中國發(fā)明專利申請，CN1424311A，公開了一種從煤焦油甲基萘中分離和精制吲哚的方法，通過對工業(yè)甲基萘減壓共沸蒸餾→減壓蒸餾→水洗結(jié)晶→減壓精餾四個步驟，雖然能得到含量大于等于98％的吲哚產(chǎn)品，但與市場純度大于99.0％的產(chǎn)品要求相比仍有差距。在進行完上述工藝后，都需要對吲哚進一步精制才能得到純度大于99.0％的吲哚產(chǎn)品。
通常采用烷烴系或環(huán)烷系溶劑對吲哚進行重結(jié)晶的方法來提高吲哚的純度。但溶解吲哚需要大量溶劑，而回收溶劑需大量熱能，且吲哚的收率較低，生產(chǎn)成本高。
日本住金化學(xué)公司在對各種溶劑的研究中，發(fā)現(xiàn)將純度低于99.0％的吲哚溶解于甲醇和水的混合溶劑中，冷卻后從母液中析出吲哚結(jié)晶，可得到純度＞99.9％的白色吲哚產(chǎn)品。與傳統(tǒng)方法相比，該方法用甲醇水溶液作為溶劑，提高了吲哚在溶劑中的溶解度，從而降低了溶劑的用量，降低了生產(chǎn)成本，但吲哚的收率還需進一步提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種吲哚溶析結(jié)晶精制方法，其能一次實現(xiàn)將純度低于99.0％的吲哚提純得到純度大于99.9％的吲哚產(chǎn)品，并能顯著提高吲哚收率，且有效降低了生產(chǎn)成本。
為達到上述目的，本發(fā)明提供的吲哚溶析結(jié)晶精制方法，其包含以下步驟1、吲哚溶解將純度低于99.0％的吲哚溶解于主溶劑中，形成吲哚溶液；2、溶析結(jié)晶一邊攪拌，一邊將第二溶劑加入吲哚溶液中，使吲哚從溶液中結(jié)晶出來；3、過濾干燥將溶析結(jié)晶得到的吲哚晶體過濾，真空干燥即可得到純度99.9％以上的白色吲哚產(chǎn)品。
所述的主溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮或乙腈，或是它們的水溶液；吲哚與醇酮溶劑的質(zhì)量比為1∶0.5到1∶5，具體溶劑配比可以視原料的吲哚含量而定。對于吲哚含量較高的原料，醇酮溶劑用量少些；而對于吲哚含量較低的原料，醇酮溶劑用量則要多些。吲哚的溶解可以在常溫下攪拌進行，也可以在加溫下攪拌進行。而在步驟2中，第二溶劑可以是純水，純水的用量為吲哚溶液重量的0.5倍到5倍，具體用量可以根據(jù)吲哚純度、溶劑種類和溶劑用量而定。結(jié)晶步驟操作溫度在0℃至80℃之間，以常溫操作為佳。
上述溶析結(jié)晶是利用被分離物質(zhì)與溶劑分子間相互作用力的差異，通過改變?nèi)軇┑男再|(zhì)來選擇性地溶解雜質(zhì)，而使目標組分最大限度地從溶劑中晶析出來的過程。過程的特點是溶質(zhì)首先被溶解于一種溶劑中(稱為主溶劑)形成飽和溶液，然后通過添加另一種能與主溶劑完全互溶而與溶質(zhì)不互溶的第二溶劑(稱為析出劑)來顯著降低溶質(zhì)的溶解度，使溶質(zhì)晶析出來達到分離的目的。在此過程中主溶劑的作用是選擇性的溶解雜質(zhì)，以提高產(chǎn)品的純度，而第二溶劑的作用則是降低產(chǎn)物的溶解度，提高其收率。因此，只要溶劑選擇得當(dāng)，可達到高純度，高收率的雙重效果。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下顯而易見的突出特點和優(yōu)點。傳統(tǒng)的吲哚溶劑結(jié)晶方法是根據(jù)吲哚在同一溶劑中不同溫度下的溶解度不同而得到結(jié)晶提純，在結(jié)晶過程中溶劑的組成不變。與傳統(tǒng)的吲哚溶劑結(jié)晶方法不同，本發(fā)明是通過改變?nèi)軇┑男再|(zhì)來選擇性地溶解雜質(zhì)，并使目標組分吲哚最大限度地從溶劑中結(jié)晶出來，顯著提高了吲哚的收率。
具體實施例方式
實施例一以純度98.09％的吲哚為原料，按吲哚∶甲醇∶純水＝1∶2∶3的溶劑配比，先將20克98.09％的吲哚溶解于40克甲醇中，邊攪拌邊加入純水60克，15分鐘內(nèi)加完；將溶析結(jié)晶得到的吲哚晶體過濾，真空干燥即得到純度99.96％的白色吲哚產(chǎn)品18.65克，吲哚的收率達到95.03％。
實施例二以純度94.85％的吲哚為原料，按吲哚∶甲醇∶純水＝1∶6∶9的溶劑配比，先將10克94.85％的吲哚溶解于60克甲醇中，邊攪拌邊加入純水90克，30分鐘內(nèi)加完；將溶析結(jié)晶得到的吲哚晶體過濾，真空干燥即得到純度99.26％的白色吲哚產(chǎn)品7.51克，吲哚的收率達到78.59％。
權(quán)利要求
1一種吲哚溶析結(jié)晶精制的方法，其包含以下步驟吲哚溶解將純度低于99.0％的吲哚溶解于主溶劑中，形成吲哚溶液；溶析結(jié)晶一邊攪拌，一邊將第二溶劑加入吲哚溶液中，使吲哚從溶液中結(jié)晶出來；過濾干燥將溶析結(jié)晶得到的吲哚晶體過濾，真空干燥即可得到純度99.9％以上的白色吲哚產(chǎn)品。
2如權(quán)利要求1所述的吲哚溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述的主溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮或乙腈，或是這些醇酮的水溶液。
3如權(quán)利要求2所述的吲哚溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，吲哚與醇酮溶劑的質(zhì)量比為1∶0.5到1∶5。
4如權(quán)利要求1或3所述的吲哚溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述的第二溶劑是純水，純水的用量為吲哚溶液重量的0.5倍到5倍。
5如權(quán)利要求1或4所述的吲哚分離與提純的方法，其特征在于，所述結(jié)晶步驟操作溫度在0℃至80℃之間，以常溫操作為佳。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種吲哚溶析結(jié)晶精制方法，其包含以下步驟吲哚溶解將純度低于99.0％的吲哚溶解于主溶劑中，形成吲哚溶液；溶析結(jié)晶一邊攪拌，一邊將第二溶劑加入吲哚溶液中，使吲哚從溶液中結(jié)晶出來；過濾干燥將溶析結(jié)晶得到的吲哚晶體過濾，真空干燥即可得到純度99.9％以上的白色吲哚產(chǎn)品。其能一次實現(xiàn)將純度低于99.0％的吲哚提純得到純度大于99.9％的吲哚產(chǎn)品，并能顯著提高吲哚回收率；且有效降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07D209/00GK1746157SQ20041006625
公開日2006年3月15日 申請日期2004年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月9日
發(fā)明者王仁遠, 呂苗, 張海萍 申請人:上海寶鋼化工有限公司