專利名稱：一種生產(chǎn)甲基丙烯酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工，具體涉及一種生產(chǎn)甲基丙烯酸的方法。
背景技術(shù)：
生產(chǎn)甲基丙烯酸的基本方法是將硫酸、丙酮氰醇投入反應(yīng)鍋進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，生成甲基丙烯酰胺，再進(jìn)行水解反應(yīng)，生成甲基丙烯酸，最后進(jìn)行蒸餾提純。酰胺化反應(yīng)是甲基丙烯酸生產(chǎn)過(guò)程中的一個(gè)重要工藝過(guò)程。酰胺化反應(yīng)有兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程第一步，由硫酸與丙酮氰醇反應(yīng)，生成α-甲酰胺基異丙基硫酸氫酯，此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，生成熱為60kcal/mol；第二步，由第一步生成的α-甲酰胺基異丙基硫酸氫酯繼續(xù)與硫酸反應(yīng)，生成甲基丙烯酰胺，此階段為吸熱反應(yīng)，ΔH吸＝-2.5kcal/mol。在現(xiàn)有生產(chǎn)甲基丙烯酸的方法中，酰胺化反應(yīng)均采用所謂間歇式反應(yīng)的方法，這種間歇式生產(chǎn)方法是將酰胺化反應(yīng)的兩個(gè)過(guò)程在同一個(gè)反應(yīng)器中完成，具體工藝步驟是將硫酸、丙酮氰醇同時(shí)投入反應(yīng)鍋，并控制溫度90℃-100℃，投料結(jié)束后，升溫至130℃-140℃，進(jìn)行第二步反應(yīng)。間歇式反應(yīng)方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)周期長(zhǎng)，設(shè)備利用率低；還由于是放熱與吸熱兩種反應(yīng)在同一個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)難以控制，尤其常見(jiàn)第一步反應(yīng)不完全的現(xiàn)象，因而造成產(chǎn)品純度和得率比較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用連續(xù)酰胺化反應(yīng)的生產(chǎn)甲基丙烯酸的方法取代現(xiàn)有采用間歇酰胺化反應(yīng)的生產(chǎn)甲基丙烯酸的方法，以提高生產(chǎn)效率、產(chǎn)品純度和得率。
本發(fā)明提供的生產(chǎn)甲基丙烯酸的方法，包括酰胺化反應(yīng)生成甲基丙烯酰胺，再進(jìn)行水解反應(yīng)生成甲基丙烯酸，最后進(jìn)行蒸餾提純等工藝流程，其特征在于所述酰胺化反應(yīng)流程使用一套連續(xù)反應(yīng)裝置，該裝置由反應(yīng)鍋、管式反應(yīng)器、保溫器以及酰胺接受器組成；其酰胺化反應(yīng)流程如下第一步將硫酸、丙酮氰醇同時(shí)連續(xù)進(jìn)料至反應(yīng)鍋內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量由反應(yīng)鍋夾套和鍋內(nèi)盤(pán)管冷卻器幫助除去，控制反應(yīng)鍋內(nèi)溫度為85℃-105℃，優(yōu)選90℃-100℃，α-甲酰胺基異丙基硫酸氫酯等生成物由溢流管溢出，去管式反應(yīng)器；第二步第一步反應(yīng)生成的α-甲酰胺基異丙基硫酸氫酯等生成物進(jìn)入管式反應(yīng)器，繼續(xù)與硫酸反應(yīng)，生成甲基丙烯酰胺，此時(shí)管式反應(yīng)器內(nèi)溫度控制在120℃-150℃，優(yōu)選130℃-140℃；隨后再將甲基丙烯酰胺等生成物送入保溫器，使反應(yīng)趨于完全，保溫溫度控制在135℃左右；最后冷卻物料進(jìn)入酰胺接受器。
本發(fā)明根據(jù)反應(yīng)機(jī)理，采用上述連續(xù)酰胺化反應(yīng)的方法使得吸熱、放熱反應(yīng)充分，反應(yīng)溫度控制容易，反應(yīng)周期相對(duì)縮短，既提高了設(shè)備利用率和生產(chǎn)效率，又防止了聚合物的產(chǎn)生，產(chǎn)品純度和得率顯著提高。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例將硫酸、丙酮氰醇經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)，按2∶1(重量比)比例投入反應(yīng)鍋，因?yàn)榇藭r(shí)的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，所以開(kāi)啟冷卻系統(tǒng)，使鍋內(nèi)溫度保持在90℃-100℃，生成物從反應(yīng)鍋溢流口溢出，進(jìn)入管式反應(yīng)器；上述反應(yīng)生成物在管式反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)與硫酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，此反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，用蒸汽加熱至130℃-140℃，因?yàn)闇囟冗^(guò)低、化學(xué)反應(yīng)不安全、純度過(guò)高，容易引起聚合或炭化，所以控制溫度是關(guān)鍵因素；為使反應(yīng)趨于完全，生成物再進(jìn)入保溫器，保溫溫度控制在135℃左右；而后冷卻物料進(jìn)入酰胺接受器，至此酰胺化反應(yīng)的流程完成，開(kāi)始進(jìn)入甲基丙烯酸生產(chǎn)的其它工序。
表1是本實(shí)施例與傳統(tǒng)方法酰胺化反應(yīng)生成的甲基丙烯酰胺的純度的對(duì)比數(shù)據(jù)。
表1

表1數(shù)據(jù)說(shuō)明，本實(shí)施例的甲基丙烯酰胺的純度明顯提高。
表2是本發(fā)明與傳統(tǒng)方法生產(chǎn)甲基丙烯酸的對(duì)比數(shù)據(jù)。
表2

表2數(shù)據(jù)說(shuō)明，本實(shí)施例與傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的甲基丙烯酸的純度、產(chǎn)品得率和生產(chǎn)效率相比均得到明顯提高。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)甲基丙烯酸的方法，包括酰胺化反應(yīng)生成甲基丙烯酰胺，再進(jìn)行水解反應(yīng)生成甲基丙烯酸，最后進(jìn)行蒸餾提純的工藝流程，其特征在于所述酰胺化反應(yīng)流程使用一套連續(xù)反應(yīng)裝置，該裝置由反應(yīng)鍋、管式反應(yīng)器、保溫器以及酰胺接受器組成；酰胺化反應(yīng)流程如下第一步將硫酸、丙酮氰醇同時(shí)連續(xù)進(jìn)料至反應(yīng)鍋內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量由反應(yīng)鍋夾套和鍋內(nèi)盤(pán)管冷卻器幫助除去，控制反應(yīng)鍋內(nèi)溫度為85℃-105℃，生成物由溢流管溢出，去管式反應(yīng)器；第二步第一步反應(yīng)的生成物進(jìn)入管式反應(yīng)器，繼續(xù)與硫酸反應(yīng)，生成甲基丙烯酰胺，此時(shí)管式反應(yīng)器內(nèi)溫度控制在120℃-150℃；隨后再將甲基丙烯酰胺等生成物送入保溫器，保溫溫度控制在135℃左右；最后冷卻物料進(jìn)入酰胺接受器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)甲基丙烯酸的方法，其特征在于控制所述反應(yīng)鍋內(nèi)溫度為90℃-100℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)甲基丙烯酸的方法，其特征在于控制所述管式反應(yīng)器內(nèi)溫度為130℃-140℃。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)甲基丙烯酸的方法，包括酰胺化反應(yīng)、水解反應(yīng)及蒸餾提純等工藝流程，其特征在于所述酰胺化反應(yīng)流程使用了一套連續(xù)反應(yīng)裝置，該裝置由反應(yīng)鍋、管式反應(yīng)器、保溫器以及酰胺接受器組成；其酰胺化反應(yīng)分兩步完成。本發(fā)明使得酰胺化反應(yīng)的吸熱、放熱反應(yīng)充分，反應(yīng)溫度控制容易，反應(yīng)周期相對(duì)縮短，既提高了生產(chǎn)效率，又防止了聚合物的產(chǎn)生，產(chǎn)品純度和得率顯著提高。
文檔編號(hào)C07C57/04GK1712393SQ20041002534
公開(kāi)日2005年12月28日 申請(qǐng)日期2004年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月22日
發(fā)明者黃海榮, 奚德明, 陳建生 申請(qǐng)人:上海制筆化工廠