專利名稱：重樓總皂苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥有效成分的提取，更具體說，本發(fā)明涉及重樓總皂苷的制備方法。
背景技術(shù)：
歸納起來，現(xiàn)有的重樓總皂苷有乙醇提取法，正丁醇提取法以及吸附樹脂法。這些方法，制得的產(chǎn)品為褐色、棕色或淺棕色，外觀色澤較深；抗吸濕性差、皂苷含量及提取率較低。這些不足之處，是重樓總皂苷制備中急待解決的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種重樓總皂苷的制備方法。該法可有效改善產(chǎn)品的色澤和吸濕性，并能提高皂苷含量及提取率。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分數(shù)均為重量百分數(shù)。
本發(fā)明提供了一種重樓總皂苷的制備方法，該方法包括下述順序的步驟(1)取重樓屬(Paris)植物全草適量，粉碎至粗粉，加入重量為4～10倍的含水醇，在60℃～90℃下回流提取三次；合并提取液，回收醇液，得濕浸膏約15％，比重為1.05～1.15；(2)取濕浸膏加重量為10～30倍的含水醇溶解，經(jīng)膜過濾分離；截流液回收利用，得重樓總皂苷A；(3)濾液經(jīng)過吸附樹脂吸附，流出液棄去，再用適量水洗滌后，用3～5倍量含水醇解吸；(4)解吸液經(jīng)脫色樹脂脫色，收集流出液，回收酒精，再經(jīng)脫色、過濾和干燥后即得重樓總皂苷B；(5)將所述的重樓總皂苷A和重樓總皂苷B均勻混合即為所需的重樓總皂苷。
有益效果1.本發(fā)明將酒精提取、膜過濾、吸附樹脂、脫色樹脂和活性炭組合脫色、丙酮脫脂等單元操作有機地組合為一體，成功地解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。
2.產(chǎn)品外觀色澤、抗吸濕性(吸濕性試驗水分含量)、皂苷含量以及皂苷提取率等指標與現(xiàn)有技術(shù)相比，結(jié)果列于表1。
表1.

表1的結(jié)果顯示，采用本發(fā)明生產(chǎn)的重樓總皂苷產(chǎn)品外觀色澤近白色，抗吸濕性強，有效成分含量高且穩(wěn)定，提取率高，生產(chǎn)成本低。
3.工藝重復性及產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性試驗結(jié)果列于表2。
表2

表2的結(jié)果顯示，所確定的工藝條件經(jīng)過多次中試重復放大試驗，技術(shù)質(zhì)量指標重復性較好，可應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
4.對產(chǎn)品的指紋圖譜進行對比，其結(jié)果顯示產(chǎn)品HPLC指紋圖譜重復性較好，質(zhì)量穩(wěn)定可靠，具有很好的藥用前景。


圖1是總皂甙標準品HPLC圖譜；圖2是總皂甙20030425HPLC圖譜；圖3是總皂甙20030513HPLC圖譜；圖4是總皂甙20030525HPLC圖譜；圖5是總皂甙2003609HPLC圖譜。
具體實施例方式
通過下面給出的具體實施例，可以進一步清楚地了解本發(fā)明。但它們不是對本發(fā)明的限定。
實施例1取重樓植物全草40Kg，粉碎至粗粉，每次加70％的酒精280升，70℃熱回流提取三次，40目不銹鋼篩網(wǎng)過濾，濾液合并，減壓回收酒精，得濕浸膏6.2Kg，比重1.1。將濕浸膏加40％的酒精62升溶解，用孔徑為0.2um的陶瓷膜過濾分離；另取40％的酒精45升，分3次對截流液進行透析洗滌。最后的截流液(約13升)用95％的酒精50升溶解，再加150克活性炭，常溫攪拌8小時，濾紙過濾，濾液經(jīng)減壓回收酒精后得白色的浸膏1156克，再加5升丙酮熱回流脫脂2小時，濾紙過濾，得白色沉淀，據(jù)50℃減壓干燥8小時，粉碎后即得重樓總皂苷A 956克(含薯蕷皂苷51.8％、偏諾皂苷7.2％)，濾液經(jīng)回收丙酮后棄去。
合并陶瓷膜過濾濾液和透析液，以每小時100升的流速經(jīng)過大孔吸附樹脂柱床(體積60升)，流出液經(jīng)減壓回收酒精后棄去，再用150升去離子水洗滌后，用90％的酒精150升，以每小時100升的流速解吸。解吸液以每小時50升的流速經(jīng)過大孔脫色樹脂柱床(100升)，再用90％的酒精100升洗滌，收集流出液，減壓回收酒精，浸膏經(jīng)50℃減壓干燥8小時，粉碎后即得重樓總皂苷B 1112克(含薯蕷皂苷25.5％、偏諾皂苷19.8％)。
將以上重樓總皂苷A和重樓總皂苷B均勻混合即為所需的重樓總皂苷2068克(含薯蕷皂苷37.6％、偏諾皂苷13.9％)。
實施例2除了原料粗粉中加入重量為10倍的含水醇，在90℃下熱回流外，其它過程同實施例1。
實施例3除了原料粗粉中加入重量為4倍的含水醇，在60℃下熱回流外，其它過程同實施例1。
實施例4取重樓植物全草80Kg，粉碎至粗粉，每次加70％的酒精560升，70℃熱回流提取三次，40目不銹鋼篩網(wǎng)過濾，濾液合并，減壓回收酒精，得濕浸膏約12.5Kg，比重約1.1。以上濕浸膏加40％的酒精126升溶解，用孔徑為0.2um的陶瓷膜過濾分離，另取40％的酒精45升，分3次對截流液進行透析洗滌。最后的截流液(約13升)用95％的酒精50升溶解，再加300克活性炭，常溫攪拌8小時，濾紙過濾，濾液經(jīng)減壓回收酒精后得白色的浸膏2318克，再加10升丙酮熱回流脫脂2小時，濾紙過濾，得白色沉淀，經(jīng)50℃減壓干燥8小時，粉碎后即得重樓總皂苷A 1920克(含薯蕷皂苷53.0％、偏諾皂苷7.1％)，濾液經(jīng)回收丙酮后棄去。
合并陶瓷膜過濾濾液和透析液，以每小時100升的流速經(jīng)過大孔吸附樹脂柱床(體積60升)，流出液經(jīng)減壓回收酒精后棄去，再用150升去離子水洗滌后，用90％的酒精150升，以每小時100升的流速解吸。解吸液以每小時50升的流速經(jīng)過大孔脫色樹脂柱床(100升)，再用90％的酒精100升洗滌，收集流出液，減壓回收酒精，浸膏經(jīng)50℃減壓干燥8小時，粉碎后即得重樓總皂苷B 2275克(含薯蕷皂苷26.7％、偏諾皂苷18.9％)。
將以上重樓總皂苷A和重樓總皂苷B均勻混合即為所需的重樓總皂苷4195克(含薯蕷皂苷38.7％、偏諾皂苷13.5％)。
實施例5除了所述的濕浸膏中加入重量為10倍的含水醇溶解外，其它與過程與實施例6取重樓植物全草120Kg，粉碎至粗粉，每次加70％的酒精840升，70℃熱回流，提取三次，40目不銹鋼篩網(wǎng)過濾，濾液合并，減壓回收酒精，得濕浸膏約18.7Kg，比重1.1。濕浸膏加40％的酒精184升溶解，用孔徑為0.2um的陶瓷膜過濾分離，另取40％的酒精45升，分3次對截流液進行透析洗滌。
最后的截流液(約13升)用95％的酒精50升溶解，再加450克活性炭，常溫攪拌8小時，濾紙過濾，濾液經(jīng)減壓回收酒精后得白色的浸膏3478克，再加15升丙酮熱回流脫脂2小時，濾紙過濾，得白色沉淀，經(jīng)50℃減壓干燥8小時，粉碎后即得重樓總皂苷A 2901克(含薯蕷皂苷52.5％，偏諾皂苷7.5％)，濾液經(jīng)回收丙酮后棄去。
合并陶瓷膜過濾濾液和透析液，以每小時100升的流速經(jīng)過大孔吸附樹脂柱床(體積60升)，流出液經(jīng)減壓回收酒精后棄去，再用150升去離子水洗滌后，用90％的酒精150升，以每小時100升的流速解吸。解吸液以每小時50升的流速經(jīng)過大孔脫色樹脂柱床(100升)，再用90％的酒精100升洗滌，收集流出液，減壓回收酒精，浸膏經(jīng)50℃減壓干燥8小時，粉碎后即得重樓總皂苷B3407克(含薯蕷皂苷25.7％、偏諾皂苷19.3％)。
將以上重樓總皂苷A和重樓總皂苷B均勻混合即為所需的重樓總皂苷6308克(含薯蕷皂苷38.0％、偏諾皂苷13.9％)。
實施例7除了所述的濕浸膏中加入重量為30倍的含水醇溶解外，其它與過程與
權(quán)利要求
1.一種重樓總皂苷的制備方法，該方法包括下述順序的步驟(1)取重樓屬(Paris)植物全草適量，粉碎至粗粉，加入重量為4～10倍的含水醇，在60℃～90℃下回流提取三次；合并提取液，回收醇液，得濕浸膏約15％，比重為1.05～1.15；(2)取濕浸膏加重量為10～30倍的含水醇溶解，經(jīng)膜過濾分離；截流液回收利用，得重樓總皂苷A；(3)濾液經(jīng)過吸附樹脂吸附，流出液棄去，再用適量水洗滌后，用3～5倍量含水醇解吸；(4)解吸液經(jīng)脫色樹脂脫色，收集流出液，回收酒精，再經(jīng)脫色、過濾和干燥后即得重樓總皂苷B；(5)將所述的重樓總皂苷A和重樓總皂苷B均勻混合即為所需的重樓總皂苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重樓總皂苷的制備方法，其中在步驟(2)所述的膜過濾分離是采用陶瓷膜過濾分離；所述的截流液回收利用是采用活性碳脫色。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重樓總皂苷的制備方法，其中在步驟(3)或(4)所述的脫色樹脂脫色是采用大孔吸附樹脂柱床。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種重樓總皂苷的制備方法。主要包括提取、分離和純化。適用于以重樓屬所有種植物為原料提取重樓總皂苷。其優(yōu)越性在于將酒精提取、膜過濾、吸附樹脂、脫色樹脂和活性炭組合脫色、丙酮脫脂等單元操作進行有效組合。產(chǎn)品顏色近白色，抗吸濕性強，有效成分含量高且穩(wěn)定，提取率高，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07H1/00GK1490320SQ03135589
公開日2004年4月21日 申請日期2003年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月11日
發(fā)明者趙守仁, 馬銀海, 彭永芳, 韋建榮, 李曉明 申請人:云南白藥集團天然藥物研究院