專利名稱：蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續(xù)生產(chǎn)方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及蒎烷基氫過氧化物的生產(chǎn)方法及其裝置。
將一定量的蒎烷和催化劑加入間歇釜，在攪拌下連續(xù)通入氧氣或空氣。反應(yīng)過程中定時取樣分析蒎烷的自氧化程度，達到規(guī)定要求后即可出料。該工藝采用的核心設(shè)備為攪拌釜式反應(yīng)器，其特點是間歇操作，工藝條件不易控制，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，設(shè)備的生產(chǎn)能力較小。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續(xù)生產(chǎn)方法，它是將蒎烷和催化劑組成的蒎烷溶液預(yù)熱后從頂部加入到氧化塔中，同時通入經(jīng)預(yù)熱的氧氣或空氣、或者兩者的混合氣，使通入的氣體與蒎烷溶液充分的接觸，使之反應(yīng)，部分反應(yīng)成蒎烷基氫過氧化物，得到生成的蒎烷基氫過氧化物和蒎烷組成的生成物溶液，再取部分生成物溶液經(jīng)加熱或冷卻后與預(yù)熱后的蒎烷一同從氧化塔頂部加入到氧化塔中，使之進一步反應(yīng)，如此循環(huán)，通過控制加入氧化塔的液體和通入氣體的溫度，以及控制加入蒎烷和循環(huán)加入的生成物溶液的流量和氣體流量，調(diào)節(jié)氧化塔內(nèi)的溫度和壓力，直到生成物溶液的蒎烷基氫過氧化物的含量達到要求后，不斷放出產(chǎn)品蒎烷基氫過氧化物，同時不斷將蒎烷和生成物溶液加入到氧化塔中，形成連續(xù)生產(chǎn)。
上述的生產(chǎn)方法中，氧化塔內(nèi)的溫度控制在70～100℃。
上述的生產(chǎn)方法中，催化劑是自由基反應(yīng)引發(fā)劑，如偶氮苯甲酸。
上述的生產(chǎn)方法中催化劑的加入是一次性的，當(dāng)反應(yīng)已經(jīng)開始后，不再需要加入催化劑，只需將蒎烷和生成物溶液不斷加到氧化塔中。
上述的生產(chǎn)方法中，是取生成物溶液流出量的50～80％經(jīng)加熱或冷卻后與預(yù)熱后的蒎烷一同加入到氧化塔中。
上述的蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續(xù)生產(chǎn)方法的生產(chǎn)裝置，它包括混合罐、加料泵、液體預(yù)熱器、氣體預(yù)熱器、氧化塔、塔頂冷凝器、塔底換熱貯罐、循環(huán)泵及流量計、壓力傳感器、溫度傳感器，蒎烷和催化劑原料貯罐分別經(jīng)管道和閥門連接混合罐，混合罐與加料泵連接，加料泵通過閥門和流量計與液體預(yù)熱器相連，液體預(yù)熱器的出口與氧化塔的頂部相通，空氣或氧氣輸送管經(jīng)流量計與氣體預(yù)熱器相連，氣體預(yù)熱器的出口與氧化塔的底部相通，氧化塔的頂部有管道與塔頂冷凝器相連，塔頂冷凝器有管道將冷凝液回流至氧化塔頂部，氧化塔的底部有產(chǎn)品出口閥門，并有管道與塔底換熱貯罐相通，塔底換熱貯罐有換熱裝置，可以通入加熱介質(zhì)或冷卻介質(zhì)進行加熱或冷卻，塔底換熱貯罐底部有管道經(jīng)循環(huán)泵和流量計與氧化塔頂部相連，塔底換熱貯罐有產(chǎn)品出口，氧化塔內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器和壓力傳感器。
上述的生產(chǎn)裝置中，氧化塔是一個圓筒形塔體，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)是板式分餾塔的結(jié)構(gòu)，塔板可以是篩板、泡罩塔板、浮閥塔板、舌型塔板、斜孔篩板或?qū)蚋￠y塔板等。塔板的數(shù)量可以是4～60塊，以10～40塊為最佳，在氧化塔的下部有氣體導(dǎo)入管和閥門。氧化塔的頂部設(shè)有排氣口，并有管道與塔頂冷凝器相連，塔頂冷凝器有放空管。氧化塔采用分餾塔的結(jié)構(gòu)是保證氧氣和蒎烷充分地接觸、反應(yīng)。氧化塔可以在塔身的不同高度設(shè)有氣體導(dǎo)入管和閥門，可以在塔身的不同高度控制進氣量，以保證氧化塔內(nèi)整體反應(yīng)良好。氧化塔內(nèi)的不同高度可以設(shè)有溫度傳感器，底部和頂部設(shè)有壓力傳感器。
上述的生產(chǎn)裝置中，混合罐為金屬或非金屬材料制成的攪拌罐，其作用是設(shè)備開始運轉(zhuǎn)時使蒎烷和催化劑混合均勻。
上述的生產(chǎn)裝置中，加料泵可以是離心泵、軸流泵、齒輪泵、往復(fù)泵等液體輸送裝置，以離心泵為最佳。加料泵的輸液能力可根據(jù)生產(chǎn)能力的大小來確定。加料泵的出口可以有一支路和閥門與混合罐相連，以便控制蒎烷溶液進入氧化塔的流量。
上述的生產(chǎn)裝置中，液體預(yù)熱器可以是套管式、列管式或板式等間壁式換熱器。換熱器的換熱面積可根據(jù)熱量衡算確定。當(dāng)換熱面積較小時，以套管式換熱器為宜，當(dāng)換熱面積較大時，以列管式換熱器為宜。加熱介質(zhì)可以是熱水或蒸汽，以熱水為好。
上述的生產(chǎn)裝置中，氣體預(yù)熱器可以是套管式、列管式、板式或板翅式等間壁式換熱器，以板翅式換熱器為最佳，換熱器的換熱面積可根據(jù)熱量衡算確定。
上述的生產(chǎn)裝置中，塔頂冷凝器為金屬或非金屬材料制成的管式或板式間壁式換熱器。用于回收氧化塔排出氣體中的有機物。
上述的生產(chǎn)裝置中，循環(huán)泵可以是離心泵、軸流泵、齒輪泵、往復(fù)泵等液體輸送裝置，以離心泵為最佳。循環(huán)泵的輸液能力可根據(jù)液體循環(huán)量的大小來確定，循環(huán)泵的出口可以經(jīng)一支管和閥門與塔底換熱貯罐相連，以便控制生成物溶液循環(huán)加入到氧化塔內(nèi)的流量。
采用本發(fā)明的蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續(xù)生產(chǎn)方法和生產(chǎn)裝置，可以方便地將蒎烷基氫過氧化物的生產(chǎn)方法由過去的間歇式改進為連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量提高，質(zhì)量穩(wěn)定，設(shè)備投資小，產(chǎn)量大，能耗低。
圖2為本發(fā)明的蒎烷制備蒎烷基氫過氧化物的連續(xù)生產(chǎn)工藝示意圖，其中3為混合罐；4、5、7、10、11、16、17、18、19、21、22、24、26、27、30、31、32、33為閥門；6為加料泵；8、12、13、15為流量計；9為液體預(yù)熱器；14為氣體預(yù)熱器；20為氧化塔；23為塔頂冷凝器；25為回流液貯罐；F冷凍鹽水；G空氣；H加熱介質(zhì)；I冷卻介質(zhì)；J產(chǎn)品；K取樣口；P壓力傳感器；T溫度傳感器。
實施例2由蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物。
采用圖2所示的本發(fā)明裝置，流程、步驟和條件同實施例1，但氧化塔20內(nèi)的塔板改為20塊浮閥塔板。進料量蒎烷為800Kg/h，催化劑一次加入量為2.0Kg，氧氣通入量為32m3/h(標(biāo)況)，同時通入空氣，空氣通入量為150m3/h(標(biāo)況)，循環(huán)泵流量為2828Kg/h，系統(tǒng)達到連續(xù)穩(wěn)定運行狀態(tài)所需時間為7.8h，出料流量為864Kg/h，其中蒎烷氫過氧化物的濃度約為39.9％(Wt)。
實施例3由蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物。
采用圖2所示的本發(fā)明裝置，流程，步驟和條件同實施例2，但氧化塔20內(nèi)的塔板改為20塊導(dǎo)向浮閥塔板。進料量蒎烷為800g/h，催化劑一次性加入2Kg，氧氣通入量為32m3/h(標(biāo)況)，空氣通入量為150m3/h(標(biāo)況)，循環(huán)泵流量為2828Kg/h，系統(tǒng)達到連續(xù)穩(wěn)定運行狀態(tài)所需時間為7.6h，出料流量為865Kg/h，其中蒎烷氫過氧化物的濃度約為40.1％(Wt)。
權(quán)利要求
1.一種蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是將蒎烷和催化劑組成的蒎烷溶液預(yù)熱后從頂部加入到氧化塔中，同時通入經(jīng)預(yù)熱的氧氣或空氣、或者兩者的混合氣，使通入的氣體與蒎烷溶液充分的接觸，使之反應(yīng)，部分反應(yīng)成蒎烷基氫過氧化物，得到生成的蒎烷基氫過氧化物和蒎烷組成的生成物溶液，再取部分生成物溶液經(jīng)加熱或冷卻后與預(yù)熱后的蒎烷一同從氧化塔頂部加入到氧化塔中，使之進一步反應(yīng)，如此循環(huán)，通過控制加入氧化塔的液體和通入氣體的溫度，以及控制加入蒎烷和循環(huán)加入的生成物溶液的流量和氣體流量，調(diào)節(jié)氧化塔內(nèi)的溫度和壓力，直到生成物溶液的蒎烷基氫過氧化物的含量達到要求后，不斷放出產(chǎn)品蒎烷基氫過氧化物，同時不斷將蒎烷和生成物溶液加入到氧化塔中，形成連續(xù)生產(chǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是氧化塔內(nèi)的溫度控制在70～100℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是催化劑是自由基反應(yīng)引發(fā)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征是取生成物溶液流出量的50～80％經(jīng)加熱或冷卻后與預(yù)熱后的蒎烷一同加入到氧化塔中。
5.一種實施權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法的生產(chǎn)裝置，其特征是包括混合罐(3)、加料泵(6)、液體預(yù)熱器(9)、氣體預(yù)熱器(14)、氧化塔(20)、塔頂冷凝器(23)、塔底換熱貯罐(28)、循環(huán)泵(29)及流量計、壓力傳感器、溫度傳感器，蒎烷和催化劑原料貯罐分別經(jīng)管道和閥門連接混合罐(3)，混合罐(3)與加料泵(6)連接，加料泵(6)通過閥門(7)和流量計(8)與液體預(yù)熱器(9)相連，液體預(yù)熱器的出口與氧化塔(20)的頂部相通，空氣或氧氣輸送管經(jīng)流量計與氣體預(yù)熱器(14)相連，氣體預(yù)熱器(14)的出口與氧化塔(20)的底部相通，氧化塔(20)的頂部有管道與塔頂冷凝器(23)相連，塔頂冷凝器的管道將冷凝液回流至氧化塔(20)頂部，氧化塔(20)的底部有產(chǎn)品出口閥門(22)，氧化塔(20)底部有管道與塔底換熱貯罐(28)相通，塔底換熱貯罐(28)有換熱裝置，塔底換熱貯罐(28)底部有管道經(jīng)循環(huán)泵(29)和流量計(33)與氧化塔(20)頂部相連，塔底換熱貯罐(28)有產(chǎn)品出口，氧化塔(20)內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器(T)和壓力傳感器(P)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的的氧化塔(20)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)是板式分餾塔的結(jié)構(gòu)，在氧化塔(20)的下部有氣體導(dǎo)入管和閥門(16)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)裝置，其特征是氧化塔(20)在塔身的不同高度設(shè)有氣體導(dǎo)入管和閥門。
8.相據(jù)權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)裝置，其特征是氧化塔(20)內(nèi)的不同高度設(shè)有溫度傳感器，底部和頂部設(shè)有壓力傳感器。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的加料泵(6)的出口有一支管和閥門(5)與混合罐相連。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的循環(huán)泵(29)的出口有一支管及閥門(32)與塔底換熱貯罐(28)相連。
全文摘要
一種蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征是將蒎烷和催化劑組成的蒎烷溶液預(yù)熱后從頂部加入到氧化塔中,同時通入經(jīng)預(yù)熱的氧氣或空氣、或者兩者的混合氣,使通入的氣體與蒎烷溶液充分的接觸,使之反應(yīng),部分反應(yīng)成蒎烷基氫過氧化物,得到生成的蒎烷基氫過氧化物和蒎烷組成的生成物溶液,再取部分生成物溶液經(jīng)加熱或冷卻后與預(yù)熱后的蒎烷一同從氧化塔頂部加入到氧化塔中,使之進一步反應(yīng),如此循環(huán),通過控制加入氧化塔的液體和通入氣體的溫度,以及控制加入蒎烷和循環(huán)加入的生成物溶液的流量和氣體流量,調(diào)節(jié)氧化塔內(nèi)的溫度和壓力,直到生成物溶液的蒎烷基氫過氧化物的含量達到要求后,不斷放出產(chǎn)品蒎烷基氫過氧化物,同時不斷將蒎烷和生成物溶液加入到氧化塔中,形成連續(xù)生產(chǎn)。本發(fā)明公開了該方法的生產(chǎn)裝置。
文檔編號C07C409/14GK1422845SQ0214857
公開日2003年6月11日 申請日期2002年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月18日
發(fā)明者張志炳, 趙靜, 王志祥, 孟偉民 申請人:南京大學(xué)