專利名稱：高活性穩(wěn)定過氧化碳酰胺及其制備方法
目前，國內(nèi)以過氧化氫衍生的固體消毒劑、氧化劑主要有過硼酸鈉、過碳酸鈉、過氧化鈣等，但這幾種過氧化氫衍生物均呈堿性，活性氧含量低，穩(wěn)定性差，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，成本高，使其使用和推廣受到了一定限制。為此，我們研制出一種高活性、穩(wěn)定的過氧化氫衍生物——過氧化碳酰胺，以填補(bǔ)國內(nèi)空白。
本發(fā)明的過氧化碳酰胺為白色粉狀結(jié)晶，也可制成片狀，分子式為CO(NH2)2·H2O2，分子量94.07，活性氧含量不小于16％，易溶于水，溶解度不小于800g/L，20℃飽和水溶液的PH值為3～4，5％水溶液PH值為6～7，在水中緩慢釋放氧氣，穩(wěn)定性好，于20℃存放12個(gè)月分解率不大于4％。而過碳酸鈉活性氧含量只有13％，20℃水中溶解度為140g/L，3％水溶液PH值為10～11。因此過氧化碳酰胺無論從活性氧含量、溶解度、水溶液酸堿度和穩(wěn)定性等理化性能，還是從價(jià)格上考慮，均優(yōu)于同類產(chǎn)品，是一種優(yōu)良的新型固體消毒劑和氧化劑。
過氧化碳酰胺用途廣泛，它可供漂白、殺菌消毒、滅臭、洗滌、施肥以及為魚蝦禽畜和人們提供便攜式固體供氧源，其主要用途作中性洗滌劑的新型添加劑(漂白、殺菌)；水稻根部供氧專用肥；棉花、木材、化纖、人造絲及羊毛制品的漂白劑；小禽飼料殺菌添加劑；水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)用飼料消毒供養(yǎng)劑；制藥工業(yè)的殺菌劑；化妝品工業(yè)中染發(fā)液中的氧化劑及燙發(fā)配方中的中和劑；醫(yī)用內(nèi)注射給氧劑及口腔殺菌及滅臭劑；化纖類的防脫色劑及抗靜電劑；水泥基礎(chǔ)成型添加劑等。過氧化碳酰胺對工農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、建筑、家庭及國防有著重要作用，因此歐、美、日等發(fā)達(dá)國家爭先開發(fā)這一新產(chǎn)品，而我國在高性能過氧化碳酰胺生產(chǎn)技術(shù)方面尚屬空白。
本發(fā)明的制備方法是這樣實(shí)現(xiàn)的將碳酰胺與過氧化氫按一定的摩爾比混合，在有穩(wěn)定劑的環(huán)境中，控制一定的反應(yīng)時(shí)間，經(jīng)結(jié)晶、脫水和疏水處理、干燥，可以制得高活性穩(wěn)定過氧化碳酰胺。工藝流程如附

圖1所示。
生產(chǎn)設(shè)備反應(yīng)釜、結(jié)晶罐、計(jì)量罐、離心機(jī)、冷凍機(jī)、干燥機(jī)。
工藝條件碳酰胺與過氧化氫的摩爾比為1.0/0.8～1.5；反應(yīng)溫度10～60℃；反應(yīng)時(shí)間0.5～2h；結(jié)晶溫度-10～15℃；干燥溫度25～65℃干燥時(shí)間0.5～1.5h。穩(wěn)定劑和疏水劑的添加量分別為碳酰胺質(zhì)量的0.1～2.0％和0.5～5.0％。
如上所述，穩(wěn)定劑可為NaH2PO4、NH4H2PO4、(NaPO3)6、檸檬酸、醋酸、水揚(yáng)酸、苯甲酸、酒石酸、EDTA中的任一種，可根據(jù)產(chǎn)品的用途加以選擇。所使用的疏水劑為陰離子表面活性劑K12、NAS、AES、AEC、SAS或陽離子表面活性劑D1221、D2021中的任一種。
實(shí)施例1取27.5％過氧化氫371克、穩(wěn)定劑1.2克投入燒杯中，于20℃攪拌下加入碳酰胺120克，控制反應(yīng)溫度在30℃～35℃反應(yīng)1.2h后，開始降溫至體系溫度為5℃析出晶體，離心分離，母液備下次使用；所得晶體拌入1克疏水劑，在40℃干燥1h，得高活性穩(wěn)定過氧化碳酰胺130克，活性氧含量16.70％，收率69％。
實(shí)施例2取50％過氧化氫136克、穩(wěn)定劑0.6克投入燒杯中，保持體系溫度35℃～40℃，加入碳酰胺120克，反應(yīng)0.8h后，開始降溫至體系溫度為0℃析出晶體，離心分離，母液備下次使用；所得晶體拌入3.6克疏水劑，在50℃干燥1h，得高活性穩(wěn)定過氧化碳酰胺151克，活性氧含量17.02％，收率80％。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明其特征在于產(chǎn)品是高活性穩(wěn)定過氧化碳酰胺，并提出其制備方法。
2.按權(quán)利要求1所述，高活性穩(wěn)定過氧化碳酰胺的產(chǎn)品特征在于是一種白色粉狀結(jié)晶或片狀固形物，活性氧含量≥16％，20℃6個(gè)月分解率≤2％、12個(gè)月分解率≤4％。
3.按權(quán)利要求1所述，高活性穩(wěn)定過氧化碳酰胺的制備方法其特征在于在穩(wěn)定劑存在下碳酰胺與過氧化氫按一定摩爾比混合，并在一定溫度下反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶、脫水和疏水處理、干燥，制得產(chǎn)品。
4.按權(quán)利要求3所述，碳酰胺與過氧化氫的摩爾比為1.0/0.8～1.5。
5.按權(quán)利要求3所述，所添加的穩(wěn)定劑為NaH2PO4、NH4H2PO4、(NaPO3)6、檸檬酸、醋酸、水揚(yáng)酸、苯甲酸、酒石酸、EDTA中的任一種，添加量為碳酰胺的0.1～2.0％。
6.按權(quán)利要求3所述，反應(yīng)溫度為10～60℃，反應(yīng)時(shí)間0.5～2h，結(jié)晶溫度為-10～15℃，干燥溫度為25～65℃，干燥時(shí)間0.5～1.5h。
7.按權(quán)利要求3所述，疏水劑可為陰離子表面活性劑K12、NAS、AES、AEC、SAS或陽離子表面活性劑D1221、D2021中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種新型固體消毒劑、氧化劑高活性穩(wěn)定過氧化碳酰胺及其制備方法。高活性穩(wěn)定過氧化碳酰胺是由碳酰胺與過氧化氫按一定摩爾比混合，在穩(wěn)定劑的作用下，經(jīng)反應(yīng)、結(jié)晶、脫水、疏水處理和干燥而制得，活性氧含量≥16％，穩(wěn)定性好，水溶液呈弱酸性，可以替代過碳酸鈉、過硼酸鈉等過氧化氫衍生物，廣泛應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、日化、家庭、國防等領(lǐng)域的消毒、殺菌、除臭、漂白、放氧等，市場前景廣闊。
文檔編號C07C409/00GK1470507SQ0212676
公開日2004年1月28日 申請日期2002年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月22日
發(fā)明者李星林 申請人:李星林