專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物工程藥學(xué)領(lǐng)域。
目前世界上的β-胡蘿卜素的產(chǎn)量很小，一般是化學(xué)合成方法，如日本的住友化學(xué)公司，年產(chǎn)約1.2噸。著名的瑞士制藥企業(yè)羅士公司(ROCHE)也生產(chǎn)少量β-胡蘿卜素，但全通過(guò)在日本的子公司轉(zhuǎn)給日本三共公司制成各種劑型產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)胡蘿卜素的單位和數(shù)量更少，應(yīng)用非人工合成法的只有天津蘭太生物工程公司承擔(dān)國(guó)家“七五”攻關(guān)課題在內(nèi)蒙古吉蘭太鹽場(chǎng)用鹽鹵培養(yǎng)細(xì)菌來(lái)提取天然胡蘿卜素，年產(chǎn)量?jī)H500公斤。我國(guó)對(duì)枸杞子中類胡蘿卜素的研究起步很晚，特別是類胡蘿卜素生理功能研究。過(guò)去僅認(rèn)為β-胡蘿卜是維生素A源，具有維生素A的生物活性。近年來(lái)研究人員發(fā)現(xiàn)β-胡蘿卜素在防癌抗癌和預(yù)防心血管疾病方面有明顯作用，有著廣泛的應(yīng)用前景。特別是天然胡蘿卜素遠(yuǎn)比人工合成的胡蘿卜素的藥理作用更好。如何從枸杞中有效提取天然胡蘿卜素，一直是在攻克的一道難關(guān)。
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有β-胡蘿卜素產(chǎn)量小，且提取采用化學(xué)合成方法的不足之處，提出一種從枸杞漿果中開(kāi)發(fā)富含天然胡蘿卜素的枸杞色素，從枸杞色素中有效提取β-胡蘿卜素的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的。首先選用500目濾布和50萬(wàn)分子量高分子膜對(duì)枸杞原汁進(jìn)行預(yù)處理——超濾。把枸杞原汁中的枸杞色素和大于50萬(wàn)分子量的不溶性固形物微粒截留下來(lái)，分離出濃稠狀枸杞色素液體，得率為10-11％。再使用真空冷凍干燥技術(shù)凍干成色素粉，得率為18-19％，作為超臨界二氧化碳萃取β-胡蘿卜素的原料。然后，把生產(chǎn)枸杞原汁時(shí)分離出的枸杞籽粉碎過(guò)40目篩，按一定比例與凍干枸杞色素粉混合加入到超臨界二氧化碳提取設(shè)備萃取釜中，在一定壓力和溫度條件下經(jīng)過(guò)5-6小時(shí)，取得β-胡蘿卜素。
本發(fā)明具有如下效果1.枸杞漿果中的β-胡蘿卜素含量為117.4mg/100g，1噸枸杞原汁可分離并干枸杞色素粉20kg左右，枸杞色素粉中β-胡蘿卜素含量為6％以上。枸杞漿果中的β-胡蘿卜素含量較其它植物要大得多，選用從枸杞原汁中分離的枸杞色素粉提取β-胡蘿卜素，一是提取率高，二是所提取的胡蘿卜素為天然胡蘿卜素，較人工合成的胡蘿卜素藥理作用更佳。2.枸杞色素粉使用超臨界二氧化碳設(shè)備提取β-胡蘿卜素，選用枸杞籽中的枸杞油作為載體可提高提取率。適量的枸杞籽作為載體是從枸杞色素粉中萃取β-胡蘿卜素的主要條件。
本發(fā)明的實(shí)施例如下首先從新鮮枸杞漿果中生產(chǎn)出枸杞原汁，選用500目濾布和50萬(wàn)分子量高分子膜對(duì)枸杞原汁進(jìn)行預(yù)處理-超濾。把枸杞原汁中的枸杞色素和大于50萬(wàn)分子量的不溶性固形物微粒截留下來(lái)，分離出濃稠狀枸杞色素液體，得率為10-11％，再使用真空冷凍干燥技術(shù)凍干成色素粉，得率為18-19％。把生產(chǎn)枸杞原汁時(shí)分離出的枸杞籽粉碎過(guò)40目篩，按比例與凍干枸杞色素粉混合，加入到超臨界二氧化碳提取設(shè)備萃取釜中萃取β-胡蘿卜素。進(jìn)料比例及β-胡蘿卜素提取率有下面二個(gè)實(shí)施例一、按枸杞籽400g，枸杞色素粉1400g(二者之比為1∶3.5)的比例放入超臨界二氧化碳提取設(shè)備萃取釜中，在起始?jí)毫?5MPa，起始溫度49℃條件下進(jìn)行萃取，當(dāng)壓力達(dá)到27MPa，溫度為45℃時(shí)，將萃取物放入解析釜I中，壓力為9MPa，起始溫度為40℃，當(dāng)溫度為36℃時(shí)，將萃取物放入解析釜II中，起始?jí)毫?MPa，起始溫度為35℃，當(dāng)壓力達(dá)到8MPa，溫度為30℃時(shí)，整個(gè)萃取過(guò)程完成，時(shí)間為6個(gè)小時(shí)。這時(shí)萃取物重量為69g，萃取率為17.25％，萃取物中β-胡蘿卜素含量為64％。從枸杞色素粉中萃取出的β-胡蘿卜素的重量為44g，β-胡蘿卜素的得率為51.5％。枸杞色素粉含β-胡蘿卜素6.1％，提取后渣子中β-胡蘿卜素0.61％，90％β-胡蘿卜素已提出，提取率90％。
二、按枸杞籽380g，枸杞色素粉1440g(二者之比為1∶3.74)的比例放入超臨界二氧化碳提取設(shè)備萃取釜中，其壓力、溫度和時(shí)間條件同實(shí)施例一，這時(shí)萃取物總重為82，萃取率為21.6％，萃取物中β-胡蘿卜素的含量為56.5％。從枸杞色素中萃取出的β-胡蘿卜素重量為46.1g，β-胡蘿卜素的得率為53.2％。
實(shí)施例中的萃取設(shè)備采用HA 120-45-05單萃取釜-雙解析器式超臨界二氧化碳萃取設(shè)備。
生產(chǎn)中采用201-2001超臨界二氧化碳萃取設(shè)備。
權(quán)利要求
1.超臨界二氧化碳萃取枸杞色素中β-胡蘿卜素的方法，其特征在于a.選用500目濾布和50萬(wàn)分子量高分子膜對(duì)枸杞原汁進(jìn)行預(yù)處理-超濾，把枸杞原汁中的枸杞色素和大于50萬(wàn)分子量的不溶性固形物微粒截留下來(lái)，分離出濃稠狀枸杞色素液體，得率10-11％，再使用真空冷凍干燥技術(shù)凍干成色素粉，得率18-19％；b.把生產(chǎn)枸杞原汁時(shí)分離出的枸杞籽粉碎過(guò)40目篩，按一定比例與凍干枸杞色素粉混合加入到超臨界二氧化碳提取設(shè)備萃取釜中，在一定壓力和溫度條件下經(jīng)過(guò)5-6小時(shí)，取得β-胡蘿卜素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取枸杞色素中β-胡蘿卜素的方法，枸杞色素粉與枸杞籽的比例為枸杞色素粉(g)∶枸杞籽(g)＝3.5-3.74∶1，由于枸杞籽中的枸杞油作為載體，β-胡蘿卜素的得率可達(dá)50％以上，提取率達(dá)到90％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取枸杞色素中β-胡蘿卜素的方法，其特征在于枸杞色素粉和枸杞籽加入到萃取釜中的起始?jí)毫?5MPa，終止壓力為27MPa，起始溫度為49℃，終止溫度為45℃；經(jīng)過(guò)解析釜I的壓力為9MPa，起始溫度為40℃，終止溫度為36℃，經(jīng)過(guò)解析釜II的起始?jí)毫?MPa，終止壓力為8MPa，起始溫度為35℃，終止溫度為30℃。
全文摘要
本發(fā)明屬于生物工程藥學(xué)領(lǐng)域。選用500目濾布和50萬(wàn)分子量高分子膜對(duì)枸杞原汁超濾,分離出濃稠狀枸杞色素液體,真空冷凍成色素粉。將枸杞原汁分離出的枸杞籽粉碎后與枸杞色素粉按一定比例混合加入到超臨界CO
文檔編號(hào)C07C403/24GK1273970SQ0010147
公開(kāi)日2000年11月22日 申請(qǐng)日期2000年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月20日
發(fā)明者敖爾戈勒 申請(qǐng)人:寧夏輕工業(yè)設(shè)計(jì)研究院食品發(fā)酵研究所