一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中廢酸濃縮的方法
【專利摘要】一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中廢酸濃縮的方法，包括沉淀預(yù)處理、閃蒸預(yù)處理、一級(jí)閃蒸結(jié)晶濃縮分離以及二級(jí)真空蒸發(fā)濃縮四個(gè)步驟；所述閃蒸預(yù)處理將步驟沉淀預(yù)處理后的濾液，先通過管道輸送到混合槽，然后通過進(jìn)料泵抽送到組合旋流分離器進(jìn)行濃縮處理。本發(fā)明所述的廢酸濃酸方法，能有效的減少硫酸溶液中硫酸亞鐵含量，提高硫酸溶液的純度。
【專利說明】
一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中廢酸濃縮的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于鈦白粉制備領(lǐng)域，具體的涉及一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中廢酸濃縮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦白粉又成鈦白，學(xué)名二氧化鈦，白色粉末，無(wú)毒無(wú)害，是一種重要的無(wú)機(jī)化工原料，其化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，具有優(yōu)良的物理性能、光學(xué)性能和顏料性能，具有極佳的白度、折射率、消色力、遮蓋力、不透明度和抗粉化性能，是目前世界上所發(fā)現(xiàn)的顏色最白的一種顏料之一，被廣泛的應(yīng)用于涂料、油墨、塑料、橡膠、造紙等領(lǐng)域。
[0003]鈦白粉的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要有硫酸法、氯化法和鹽酸法。由于硫酸法具有原料便宜、易得，產(chǎn)品成本低，投資少，工藝技術(shù)成熟，操作易控制，不需要特殊的耐腐蝕材料的復(fù)雜的控制系統(tǒng)等優(yōu)點(diǎn)，而受到鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)所廣泛采用。同時(shí)，運(yùn)用硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的過程中會(huì)產(chǎn)生大量的20%左右的廢酸，廢酸中主要含有游離硫酸、硫酸亞鐵、偏鈦酸和其他的硫酸鹽、鈦酸鹽等雜質(zhì)，具有還原性。若將這些廢酸液隨意排放，不僅對(duì)環(huán)境危害很大，對(duì)廢酸液中的硫酸和七水硫酸亞鐵資源也是一種浪費(fèi)。因此，廢酸濃縮回收處理作為硫酸生產(chǎn)鈦白粉后續(xù)的一個(gè)重要的環(huán)節(jié)必須加以重視。
[0004]現(xiàn)有的鈦白粉廢酸濃縮技術(shù)在廢酸濃縮階段，隨著酸濃度的增加，溶液中硫酸鹽極易結(jié)晶析出，使得換熱器結(jié)垢和管道堵塞，造成設(shè)備利用率低，運(yùn)行周期短。
[0005]專利號(hào):201010561886.9公布了從硫酸法制備鈦白粉的廢酸中回收硫酸和硫酸鹽的工藝。在這個(gè)專利中，具體的回收工藝分為四個(gè)步驟，分別為:沉淀預(yù)處理、一段“閃蒸-結(jié)晶”濃酸分離、二段真空蒸發(fā)濃縮以及三級(jí)真空蒸發(fā)濃縮。除了沉淀預(yù)處理，還有三級(jí)的蒸發(fā)結(jié)晶濃縮的步驟，工藝流程過于繁瑣；另外，在每個(gè)步驟中都有加熱裝置，消耗的能源過多。
[0006]為了解決這個(gè)問題，特此提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中廢酸濃縮的方法。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中廢酸濃縮的方法，具體的步驟如下:
(1)沉淀預(yù)處理
對(duì)硫酸法制備鐵白粉的一洗工序中產(chǎn)生的廢酸，先通過管道送入斜板沉降池，進(jìn)行沉淀預(yù)處理，分離出粗晶粒硫酸鹽；
對(duì)沉降池的上層清液通過管道輸送到隔膜壓濾機(jī)中，再進(jìn)行過濾分離，分離出顆粒較細(xì)的硫酸鹽，對(duì)分離出的細(xì)顆粒硫酸鹽通過皮帶輸送機(jī)送到結(jié)晶槽；
(2)閃蒸預(yù)處理將第(I)步經(jīng)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液，先通過管道輸送到混合槽中，然后通過進(jìn)料栗抽送到組合旋流分離器進(jìn)行濃縮處理；
(3 )—級(jí)閃蒸結(jié)晶濃縮分離
第(2)步完成后，將第(2)步經(jīng)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液，通過進(jìn)料栗抽送到一級(jí)蒸發(fā)室進(jìn)行閃蒸，閃蒸的絕對(duì)壓力為20KPa對(duì)閃蒸出的一次水蒸氣經(jīng)過管道送至第一冷凝器經(jīng)過冷卻水冷凝后成為冷凝液和其他不凝性氣體通過冷凝水收集裝置和廢氣收集裝置收集；對(duì)閃蒸后的過飽和溶液通過管道輸送到一級(jí)結(jié)晶室，設(shè)定一級(jí)結(jié)晶室溫度為60-65°C，進(jìn)行結(jié)晶30-45分鐘，30-45分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到25-30°C繼續(xù)結(jié)晶40-45分鐘；對(duì)一級(jí)結(jié)晶室底部的含有大顆粒硫酸鹽晶體的固液混合物，通過管道輸送到一級(jí)隔膜壓濾機(jī)中，進(jìn)行過濾分離，分離出硫酸鹽晶體;對(duì)分離出的硫酸鹽晶體通過皮帶輸送機(jī)輸送到結(jié)晶槽;對(duì)一級(jí)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液通過管道經(jīng)過第一循環(huán)栗送到第一加熱器用溫度為120-130°C蒸汽進(jìn)行加熱，使循環(huán)液的溫度達(dá)到115-127°C;然后再將加熱后的酸通過管道送回真空的一級(jí)蒸發(fā)室繼續(xù)進(jìn)行閃蒸；
(4)二級(jí)真空蒸發(fā)濃縮
第(3)步完成后，將第(3)步一級(jí)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液通過管道經(jīng)第二循環(huán)栗送入第二加熱器用溫度為105-115Γ蒸汽進(jìn)行加熱，將循環(huán)酸加熱到100-108°C ;然后再將第二次加熱后的酸送入二級(jí)蒸發(fā)器進(jìn)行真空蒸發(fā)，真空蒸發(fā)的絕對(duì)壓力為lKPa，蒸發(fā)溫度為90°C ;對(duì)二級(jí)蒸發(fā)器蒸發(fā)出的水蒸氣經(jīng)過管道送至第二冷凝器經(jīng)過冷卻水冷凝后成為冷凝液和其他不凝性氣體，對(duì)于第二冷凝器中所得到的冷凝液再通過冷凝水收集裝置和廢氣收集裝置收集;對(duì)閃蒸后的過飽和溶液通過管道輸送到二級(jí)結(jié)晶室，設(shè)定二級(jí)結(jié)晶室溫度為25-32°C，進(jìn)行結(jié)晶30分鐘，30分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到0-2°C繼續(xù)結(jié)晶35分鐘；對(duì)二級(jí)結(jié)晶室底部的含有大顆粒硫酸鹽晶體的固液混合物，通過管道輸送到二級(jí)隔膜壓濾機(jī)中，進(jìn)行過濾分離，分離出硫酸鹽晶體;過濾后的濾液通過管道送入產(chǎn)品酸槽。
[0009]優(yōu)選的，
在步驟(3)中，設(shè)定一級(jí)結(jié)晶室溫度為62°C，進(jìn)行結(jié)晶40分鐘，40分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到28°C繼續(xù)結(jié)晶43分鐘；
第一加熱器用溫度為125°C蒸汽進(jìn)行加熱，使循環(huán)液的溫度達(dá)到120°C;
在步驟(4)中，第二加熱器用溫度為110°C蒸汽進(jìn)行加熱，將循環(huán)酸加熱到105°C;
二級(jí)結(jié)晶室溫度為30°C，進(jìn)行結(jié)晶30分鐘，30分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到1°C繼續(xù)結(jié)晶35分鐘。
[0010]所述組合旋流分離器包括第一分離腔15、第二分離腔20以及第三分離腔22;
所述第一分離腔15、第三分離腔22為閃蒸旋流分離器;第二分離腔20為不帶低壓控制裝置9的閃蒸旋流分離器；
第一出口 12、第二出口 14、第五出口 19以及第六出口 18分別連接有真空栗13;
第三出口 17與第一進(jìn)料口 11相連接;第二出口 14、第五出口 19分別與第二進(jìn)料口 16相連接；
第四出口 18與第三進(jìn)料口 23相連接。
[0011]有益技術(shù)效果:
在利用本發(fā)明所述方法廢酸濃縮的過程中，開始硫酸濃度小，硫酸溶液中硫酸亞鐵含量較多，利用65度或者25度結(jié)晶效率最高，隨著硫酸溶液濃度的增加，硫酸溶液中硫酸亞鐵含量的減少，O度時(shí)，硫酸亞鐵幾乎不溶解于硫酸溶液，O度進(jìn)行結(jié)晶，能有效的減少硫酸溶液中硫酸亞鐵含量，提高硫酸溶液的純度。
[0012]在一級(jí)閃蒸結(jié)晶濃縮分離步驟之前增加閃蒸預(yù)處理，可以對(duì)硫酸溶液進(jìn)行濃縮。提高硫酸溶液的濃度。
【附圖說明】
[0013]圖1是不同溫度硫酸濃度對(duì)硫酸亞鐵溶解度影響的曲線圖。
[0014]圖2是本發(fā)明所述的廢酸濃縮方法流程圖。
[0015]圖3是本發(fā)明所述的閃蒸旋流分離器裝置圖。
[0016]圖4是本發(fā)明所述的閃蒸旋流分離器原理示意圖。
[0017]圖5是本發(fā)明所述的組合旋流分離器裝置圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]由圖1可知，不同溫度硫酸濃度對(duì)硫酸亞鐵溶解度的影響是不同的，
在圖1中有三條曲線，分別為最上面的曲線I對(duì)應(yīng)的溫度為65攝氏度，中間的曲線2對(duì)應(yīng)的溫度為25攝氏度，最下面的曲線3對(duì)應(yīng)的溫度為O攝氏度。
[0019]通過觀察可知，硫酸亞鐵的溶解度隨著硫酸的濃度的增加而減小，在硫酸的濃度小于20%時(shí)，曲線I的斜率是最大的，保持65攝氏度時(shí)，硫酸亞鐵的溶解度下降的速度最快，溶解度較大。
[0020]當(dāng)硫酸溶液的濃度20%_35%時(shí)，曲線I和曲線2基本是平行的，斜率是一樣的，曲線3的斜率較小。曲線I在這個(gè)硫酸濃度下硫酸亞鐵的溶解度為14.8-5%，曲線2對(duì)應(yīng)的硫酸亞鐵溶解度為10-3.1%，曲線3對(duì)應(yīng)的硫酸亞鐵溶解度為3.1-1.1%。
[0021 ]當(dāng)硫酸溶液的濃度35%_40%時(shí)，曲線和X軸漸漸重合，硫酸亞鐵溶解度降為O，硫酸亞鐵基本上不溶解于硫酸溶液。
[0022]參照?qǐng)D3-4，一種閃蒸旋流分離器包括進(jìn)料口2、分離腔5、第一出口 3以及第二出口
4。第一出口 3靠近進(jìn)料口 2、第二出口 4遠(yuǎn)離進(jìn)料口 2設(shè)置。
[0023]自入口2進(jìn)入分離腔5的混合液體，在高壓的驅(qū)動(dòng)或原有高速驅(qū)動(dòng)下，沿分離腔5的內(nèi)壁繞中心軸線高速旋轉(zhuǎn)進(jìn)而向旋流分離器另一端運(yùn)動(dòng)。
[0024]在旋流分離器的遠(yuǎn)離進(jìn)料口2的第二出口4布置有低壓環(huán)境或者水栗9，此處產(chǎn)生低壓環(huán)境，在分離器的靠近進(jìn)料口 2的第一出口 3布置有低壓管道或真空栗或水栗9，此處形成的負(fù)壓要低于一般環(huán)境溫度下水的飽和壓力，該兩出口的低壓設(shè)置使得旋流器內(nèi)部出現(xiàn)明顯的低壓環(huán)境，旋流器內(nèi)的互溶物在接近室溫環(huán)境就能發(fā)生空化作用，出現(xiàn)大量空化氣泡10或者閃蒸蒸發(fā)氣泡10。在混合物繞軸線高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力的作用下，氣泡10轉(zhuǎn)移至旋流器中心位置，空化氣泡10形成后會(huì)在旋流器內(nèi)部發(fā)生煙滅冷凝或依舊以蒸汽狀態(tài)存在，這就實(shí)現(xiàn)了溶液在一定程度上的濃度分層，而對(duì)于已經(jīng)實(shí)現(xiàn)分層的溶液可以保持一定的穩(wěn)定性。該旋流分離器中心位置附近為貧液層或貧液帶。旋流器外圈即遠(yuǎn)離中心位置處的溶液則濃度升高，該處為富集層或富集帶。富集層沿旋流分離器內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)向下，自遠(yuǎn)離進(jìn)料口 2的第二出口4排出旋流分離器，貧液層進(jìn)入中心位置旋轉(zhuǎn)向上，自靠近進(jìn)料口2的第一出口 3排出旋流分離器。這樣就實(shí)現(xiàn)了溶液的分層旋流，進(jìn)而將不同層的流體通過兩個(gè)出口分別引出，實(shí)現(xiàn)溶液濃度的分離。
[0025]參照?qǐng)D5，一種組合旋流分離器包括第一分離腔15、第二分離腔20以及第三分離腔22。
[0026]第一分離腔15、第三分離腔22為閃蒸旋流分離器;第二分離腔20為不帶低壓控制裝置9的閃蒸旋流分離器。
[0027]第一分離腔15、第二分離腔20以及第三分離腔22順序連接。
[0028]具體地，第一分離腔15包括第一進(jìn)料口 11、第一出口 12以及第二出口 14。
[0029]第二分離腔20包括第二進(jìn)料口 16、第三出口 17以及第四出口 18。
[0030]第三分離腔22包括第三進(jìn)料口 23、第五出口 19以及第六出口 21。
[0031 ] 第一出口 12、第二出口 14、第五出口 19以及第六出口 18分別連接有真空栗13。
[0032]第三出口 17與第一進(jìn)料口 11相連接;第二出口 14、第五出口 19分別與第二進(jìn)料口16相連接。
[0033]將第一出口12排出的溶液進(jìn)行檢測(cè)分離，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)的可以進(jìn)行排放處理;不符合排放標(biāo)準(zhǔn)的，進(jìn)行其他處理，在本發(fā)明中不進(jìn)行贅述。
[0034]第四出口 18與第三進(jìn)料口 23相連接。
[0035]第一進(jìn)料口 11為組合旋流分離器的唯一入口。
[0036]使用時(shí)，將待濃縮的混合液輸入第一進(jìn)料口11，第六出口 21將得到濃縮后的混合液。
[0037]由此可以設(shè)計(jì)實(shí)施例，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0038]實(shí)施例1
取樣鈦白廢酸，經(jīng)分析廢酸組成為:硫酸含量為20%，硫酸亞鐵含量為14.4%，含水量為64.4%，含有其他雜質(zhì)少量。利用本發(fā)明濃縮方法對(duì)鈦白廢酸進(jìn)行處理。
[0039]如圖2所示，一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中廢酸濃縮的方法，其具體步驟如下:
(I)沉淀預(yù)處理
對(duì)硫酸法制備鐵白粉的一洗工序中產(chǎn)生的廢酸，先通過管道送入斜板沉降池，進(jìn)行沉淀預(yù)處理，分離出粗晶粒硫酸鹽。對(duì)沉降池沉降出的粗晶粒硫酸鹽回收再利用;對(duì)沉降池的上層清液通過管道輸送到隔膜壓濾機(jī)中，再進(jìn)行過濾分離，分離出顆粒較細(xì)的硫酸鹽。對(duì)分離出的細(xì)顆粒硫酸鹽通過皮帶輸送機(jī)送到結(jié)晶槽，回收利用;對(duì)經(jīng)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液進(jìn)行下一步處理。
[0040](2)閃蒸預(yù)處理
第(I)步完成后，將第(I)步經(jīng)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液，先通過管道輸送到混合槽中，然后通過進(jìn)料栗抽送到組合旋流分離器進(jìn)行濃縮處理，將濃縮后的濾液通過出口排出待處理。
[0041 ] (3)—級(jí)閃蒸結(jié)晶濃縮分離
第(2)步完成后，將第(2)步經(jīng)隔膜壓濾機(jī)(未畫出)過濾后的濾液，通過進(jìn)料栗(圖中未畫出)抽送到一級(jí)蒸發(fā)室進(jìn)行閃蒸，閃蒸的絕對(duì)壓力為20KPa對(duì)閃蒸出的一次水蒸氣經(jīng)過管道送至第一冷凝器經(jīng)過冷卻水冷凝后成為冷凝液和其他不凝性氣體通過冷凝水收集裝置和廢氣收集裝置收集。對(duì)閃蒸后的過飽和溶液通過管道輸送到一級(jí)結(jié)晶室，設(shè)定一級(jí)結(jié)晶室溫度為65°C，進(jìn)行結(jié)晶30分鐘，30分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到25°C繼續(xù)結(jié)晶45分鐘。對(duì)一級(jí)結(jié)晶室底部的含有大顆粒硫酸鹽晶體的固液混合物，通過管道輸送到一級(jí)隔膜壓濾機(jī)中，進(jìn)行過濾分離，分離出硫酸鹽晶體。對(duì)分離出的硫酸鹽晶體通過皮帶輸送機(jī)輸送到結(jié)晶槽，回收利用；對(duì)一級(jí)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液通過管道經(jīng)過第一循環(huán)栗送到第一加熱器用溫度為120°C蒸汽進(jìn)行加熱，使循環(huán)液的溫度達(dá)到115°C。然后再將加熱后的酸通過管道送回真空的一級(jí)蒸發(fā)室繼續(xù)進(jìn)行閃蒸，對(duì)另一部分母液進(jìn)行再下步處理。經(jīng)過取樣分析，一級(jí)濃縮酸的硫酸濃度為39.2 %，一級(jí)濃縮酸中含硫酸亞鐵的量為4.27%。
[0042](4) 二級(jí)真空蒸發(fā)濃縮
第(3)步完成后，將第(3)步一級(jí)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液通過管道經(jīng)第二循環(huán)栗送入第二加熱器用溫度為105°C蒸汽進(jìn)行加熱，將循環(huán)酸加熱到100°C。然后再將第二次加熱后的酸送入二級(jí)蒸發(fā)器進(jìn)行真空蒸發(fā)，真空蒸發(fā)的絕對(duì)壓力為IKPa，蒸發(fā)溫度為90°C。對(duì)二級(jí)蒸發(fā)器蒸發(fā)出的水蒸氣經(jīng)過管道送至第二冷凝器經(jīng)過冷卻水冷凝后成為冷凝液和其他不凝性氣體，對(duì)于第二冷凝器中所得到的冷凝液再通過冷凝水收集裝置和廢氣收集裝置收集;對(duì)閃蒸后的過飽和溶液通過管道輸送到二級(jí)結(jié)晶室，設(shè)定二級(jí)結(jié)晶室溫度為25°C，進(jìn)行結(jié)晶30分鐘，30分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到O繼續(xù)結(jié)晶35分鐘。對(duì)二級(jí)結(jié)晶室底部的含有大顆粒硫酸鹽晶體的固液混合物，通過管道輸送到二級(jí)隔膜壓濾機(jī)中，進(jìn)行過濾分離，分離出硫酸鹽晶體。對(duì)真空蒸發(fā)得到的一部分濃縮酸繼續(xù)進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)，對(duì)另一部分濃縮酸通過管道輸送到二級(jí)隔膜壓濾機(jī)進(jìn)行過濾分離，分離出硫酸鹽晶體。對(duì)分離出的硫酸鹽晶體通過皮帶輸送機(jī)輸送到結(jié)晶槽，回收利用。對(duì)二級(jí)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液通過管道送入產(chǎn)品酸槽以備生產(chǎn)鐵白粉使用。
[0043]經(jīng)過取樣分析，產(chǎn)品酸的硫酸濃度為83.7 %，二級(jí)濃縮酸中含硫酸亞鐵的量為0.14 % ο
[0044]實(shí)施例2
取樣鈦白廢酸，經(jīng)分析廢酸組成為:硫酸含量為20%，硫酸亞鐵含量為14.4%，含水量為64.4%，含有其他雜質(zhì)少量。利用本發(fā)明濃縮方法對(duì)鈦白廢酸進(jìn)行處理。
[0045]如圖2所示，一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中廢酸濃縮的方法，其具體步驟如下:
同實(shí)施例1不同之處在于，在步驟(3)中，設(shè)定一級(jí)結(jié)晶室溫度為60°C，進(jìn)行結(jié)晶45分鐘，30分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到30°C繼續(xù)結(jié)晶40分鐘。第一加熱器用溫度為130°C蒸汽進(jìn)行加熱，使循環(huán)液的溫度達(dá)到127°C。
[0046]步驟(3)結(jié)束后，經(jīng)過取樣分析，一級(jí)濃縮酸的硫酸濃度為40.1%，一級(jí)濃縮酸中含硫酸亞鐵的量為4.17%。
[0047]在步驟(4)中，第二加熱器用溫度為115°C蒸汽進(jìn)行加熱，將循環(huán)酸加熱到108°C。二級(jí)結(jié)晶室溫度為32°C，進(jìn)行結(jié)晶30分鐘，30分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到2°C繼續(xù)結(jié)晶35分鐘。
[0048]經(jīng)過取樣分析，產(chǎn)品酸的硫酸濃度為84.7 %，二級(jí)濃縮酸中含硫酸亞鐵的量為0.13 %。
[0049]實(shí)施例3
取樣鈦白廢酸，經(jīng)分析廢酸組成為:硫酸含量為20%，硫酸亞鐵含量為14.4%，含水量為64.4%，含有其他雜質(zhì)少量。利用本發(fā)明濃縮方法對(duì)鈦白廢酸進(jìn)行處理。
[0050]如圖2所示，一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中廢酸濃縮的方法，其具體步驟如下:
同實(shí)施例1不同之處在于，在步驟(3)中，設(shè)定一級(jí)結(jié)晶室溫度為62°C，進(jìn)行結(jié)晶40分鐘，40分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到28°C繼續(xù)結(jié)晶43分鐘。第一加熱器用溫度為125°C蒸汽進(jìn)行加熱，使循環(huán)液的溫度達(dá)到120°C。
[0051 ]步驟(3)結(jié)束后，經(jīng)過取樣分析，一級(jí)濃縮酸的硫酸濃度為40.1 %，一級(jí)濃縮酸中含硫酸亞鐵的量為4.17%。
[0052]在步驟(4)中，第二加熱器用溫度為110°C蒸汽進(jìn)行加熱，將循環(huán)酸加熱到105°C。二級(jí)結(jié)晶室溫度為30°C，進(jìn)行結(jié)晶30分鐘，30分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到1°C繼續(xù)結(jié)晶35分鐘。
[0053]經(jīng)過取樣分析，產(chǎn)品酸的硫酸濃度為86.1 %，二級(jí)濃縮酸中含硫酸亞鐵的量為0.11 %。
[0054]對(duì)比例
取樣鈦白廢酸，經(jīng)分析廢酸組成為:硫酸含量為20%，硫酸亞鐵含量為14.4%，含水量為64.4%，含有其他雜質(zhì)少量。
[0055]利用【背景技術(shù)】中所提到的從廢酸中回收硫酸和硫酸鹽的工藝中的實(shí)施例1進(jìn)行廢
酸濃酸。
[0056]經(jīng)過取樣分析，產(chǎn)品酸的硫酸濃度為81.9%，二級(jí)濃縮酸中含硫酸亞鐵的量為0.29 %。
[0057]由實(shí)施例1-3與對(duì)比例的對(duì)比結(jié)果可知，本發(fā)明在硫酸濃縮以及硫酸亞鐵沉淀方面具有較好的效果。
[0058]有益效果:在利用本發(fā)明所述方法廢酸濃縮的過程中，開始硫酸濃度小，硫酸溶液中硫酸亞鐵含量較多，利用65度或者25度結(jié)晶效率最高，隨著硫酸溶液濃度的增加，硫酸溶液中硫酸亞鐵含量的減少，O度時(shí)，硫酸亞鐵幾乎不溶解于硫酸溶液，O度進(jìn)行結(jié)晶，能有效的減少硫酸溶液中硫酸亞鐵含量，提高硫酸溶液的純度。
[0059]在一級(jí)閃蒸結(jié)晶濃縮分離步驟之前增加閃蒸預(yù)處理，可以對(duì)硫酸溶液進(jìn)行濃縮。提高硫酸溶液的濃度。
[0060]盡管通過以上實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了揭示，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此，在不偏離本發(fā)明構(gòu)思條件下的等同替換都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中廢酸濃縮的方法，其特征在于具體的步驟如下: (1)沉淀預(yù)處理 對(duì)硫酸法制備鐵白粉的一洗工序中產(chǎn)生的廢酸，先通過管道送入斜板沉降池，進(jìn)行沉淀預(yù)處理，分離出粗晶粒硫酸鹽； 對(duì)沉降池的上層清液通過管道輸送到隔膜壓濾機(jī)中，再進(jìn)行過濾分離，分離出顆粒較細(xì)的硫酸鹽，對(duì)分離出的細(xì)顆粒硫酸鹽通過皮帶輸送機(jī)送到結(jié)晶槽； (2)閃蒸預(yù)處理 將第(I)步經(jīng)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液，先通過管道輸送到混合槽中，然后通過進(jìn)料栗抽送到組合旋流分離器進(jìn)行濃縮處理； (3 )—級(jí)閃蒸結(jié)晶濃縮分離 第(2)步完成后，將第(2)步經(jīng)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液，通過進(jìn)料栗抽送到一級(jí)蒸發(fā)室進(jìn)行閃蒸，閃蒸的絕對(duì)壓力為20KPa對(duì)閃蒸出的一次水蒸氣經(jīng)過管道送至第一冷凝器經(jīng)過冷卻水冷凝后成為冷凝液和其他不凝性氣體通過冷凝水收集裝置和廢氣收集裝置收集；對(duì)閃蒸后的過飽和溶液通過管道輸送到一級(jí)結(jié)晶室，設(shè)定一級(jí)結(jié)晶室溫度為60-65°C，進(jìn)行結(jié)晶30-45分鐘，30-45分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到25-30°C繼續(xù)結(jié)晶40-45分鐘；對(duì)一級(jí)結(jié)晶室底部的含有大顆粒硫酸鹽晶體的固液混合物，通過管道輸送到一級(jí)隔膜壓濾機(jī)中，進(jìn)行過濾分離，分離出硫酸鹽晶體;對(duì)分離出的硫酸鹽晶體通過皮帶輸送機(jī)輸送到結(jié)晶槽;對(duì)一級(jí)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液通過管道經(jīng)過第一循環(huán)栗送到第一加熱器用溫度為120-130°C蒸汽進(jìn)行加熱，使循環(huán)液的溫度達(dá)到115-127°C;然后再將加熱后的酸通過管道送回真空的一級(jí)蒸發(fā)室繼續(xù)進(jìn)行閃蒸； (4)二級(jí)真空蒸發(fā)濃縮 第(3)步完成后，將第(3)步一級(jí)隔膜壓濾機(jī)過濾后的濾液通過管道經(jīng)第二循環(huán)栗送入第二加熱器用溫度為105-115Γ蒸汽進(jìn)行加熱，將循環(huán)酸加熱到100-108°C ;然后再將第二次加熱后的酸送入二級(jí)蒸發(fā)器進(jìn)行真空蒸發(fā)，真空蒸發(fā)的絕對(duì)壓力為lKPa，蒸發(fā)溫度為90°C ;對(duì)二級(jí)蒸發(fā)器蒸發(fā)出的水蒸氣經(jīng)過管道送至第二冷凝器經(jīng)過冷卻水冷凝后成為冷凝液和其他不凝性氣體，對(duì)于第二冷凝器中所得到的冷凝液再通過冷凝水收集裝置和廢氣收集裝置收集;對(duì)閃蒸后的過飽和溶液通過管道輸送到二級(jí)結(jié)晶室，設(shè)定二級(jí)結(jié)晶室溫度為25-32°C，進(jìn)行結(jié)晶30分鐘，30分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到0-2°C繼續(xù)結(jié)晶35分鐘；對(duì)二級(jí)結(jié)晶室底部的含有大顆粒硫酸鹽晶體的固液混合物，通過管道輸送到二級(jí)隔膜壓濾機(jī)中，進(jìn)行過濾分離，分離出硫酸鹽晶體;過濾后的濾液通過管道送入產(chǎn)品酸槽。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢酸濃縮的方法，其特征在于， 在步驟(3)中，設(shè)定一級(jí)結(jié)晶室溫度為62°C，進(jìn)行結(jié)晶40分鐘，40分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到28°C繼續(xù)結(jié)晶43分鐘； 第一加熱器用溫度為125°C蒸汽進(jìn)行加熱，使循環(huán)液的溫度達(dá)到120°C; 在步驟(4)中，第二加熱器用溫度為110°C蒸汽進(jìn)行加熱，將循環(huán)酸加熱到105°C; 二級(jí)結(jié)晶室溫度為30°C，進(jìn)行結(jié)晶30分鐘，30分鐘后將一級(jí)結(jié)晶室溫度立刻降到1°C繼續(xù)結(jié)晶35分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的廢酸濃縮的裝置，其特征在于， 所述組合旋流分離器包括第一分離腔(15)、第二分離腔(20)以及第三分離腔(22); 所述第一分離腔(15)、第三分離腔(22)為閃蒸旋流分離器;第二分離腔(20)為不帶低壓控制裝置(9)的閃蒸旋流分離器； 第一出口(12)、第二出口(14)、第五出口(19)以及第六出口(18)分別連接有真空(13);第三出口(17)與第一進(jìn)料口(11)相連接;第二出口(14)、第五出口(19)分別與第二進(jìn)料口(16)相連接； 第四出口(18)與第三進(jìn)料口(23)相連接。
【文檔編號(hào)】C01G49/14GK105883730SQ201610290404
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】徐春長(zhǎng)
【申請(qǐng)人】中鈦集團(tuán)洛陽(yáng)市裕星化工有限公司