納米織構(gòu)片狀粒子及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Ag2Nb40ii納米織構(gòu)片狀粒子及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈮酸銀Ag2Nb4O11具有良好的鐵電極化常數(shù)，是一種應(yīng)用廣泛的鐵電介電材料。Ag2Nb4O11還可作為光催化材料，它在光照射條件下能夠降解有機物并且擁有優(yōu)異的循環(huán)性能。眾所周知，光催化材料的形貌和粒徑直接影響著其光催化能力。因此，如何實現(xiàn)形貌和微觀結(jié)構(gòu)可控成為光催化半導(dǎo)體材料研究的熱點。
[0003]目前，國內(nèi)外提出的Ag2Nb40n的制備方法主要為固相法。HongjunDong等在Hongjun Dong , Gang Chen,Jingxue Sun ,et al.Stability,durability andregenerat1n ability of a novel Ag — based photocatalyst ,Ag2Nb40n[Chem.Commun.2014,50:6596-6599]中，利用固相法制備了結(jié)晶性良好的Ag2Nb4O11粒子。Mas0Nahum等在Mas0Nahum，Woodward David I , Pam A.Thomas , et al.Structuralcharacterisat1n of ferroelectric Ag2Nb40nand dielectric Ag2Ta4〇ii[J.Mater.Chem.2011,21:2715-2722]中，利用固相法制備了Ag2Nb4Oiic3David 1.Woodward等在David 1.Woodward and Pam A.Thomas.Ferroelectricity in the xAg2Nb4〇i1-( 1-x)Na2Nb4〇iisol id solut1n.[Appl.Phys.Lett.2011，98，132904]中，利用固相法制備了XAg2Nb4O11-(1-X)Na2Nb4O11固溶體。陳修銳等報道了混合相鈮酸銀薄膜的光電化學(xué)性能[人工晶體報，2013.42(10): 2076-2079]中，先用固相法制備了 Ag2Nb4O11和AgNbO3混合相，然后利用脈沖激光沉積法在FTO基片上制備混合相鈮酸銀薄膜。
[0004]以上制備Ag2Nb4O11的方法均為固相法，需要高溫煅燒，制備條件要求高、步驟繁雜，且合成的粒子形貌和微觀結(jié)構(gòu)難以控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種Ag2Nb4O11納米織構(gòu)片狀粒子及其制備方法，該方法操作簡單、重復(fù)性高，經(jīng)本方法制得Ag2Nb4O11納米織構(gòu)片狀粒子的結(jié)晶性能好，純度高，形貌和微觀結(jié)構(gòu)可控。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0007 ] 一種Ag2Nb40n納米織構(gòu)片狀粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I)按lg:80?150mL的料液比，將層狀結(jié)構(gòu)H4Nb6O17片狀粒子加入AgNO3溶液中，充分攪拌反應(yīng)后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到沉淀；
[0009]2)按lg:80?150mL的料液比，將上一步制得的沉淀加入AgNO3溶液(新鮮配制)中，繼續(xù)充分攪拌反應(yīng)后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，收集沉淀；
[0010]3)重復(fù)步驟2)操作2?4次，制得層狀結(jié)構(gòu)Ag3HNb6O17;
[0011]4)將層狀結(jié)構(gòu)Ag3HNb6O17在400?800°C下熱處理2?4h，制得Ag2Nb4O11納米織構(gòu)片狀粒子。
[0012]所述AgNO3溶液的濃度為0.05?0.5mo I/L。
[0013]充分攪拌反應(yīng)的時間為12?24h。
[0014]充分攪拌反應(yīng)時的攪拌溫度為室溫。
[0015]采用去離子水對沉淀進行洗滌。
[0016]干燥是在40?60 °C下進行。
[0017]本發(fā)明還公開了采用上述公開的的方法制得的Ag2Nb4On納米織構(gòu)片狀粒子。Ag2Nb4O11納米織構(gòu)片狀粒子的平均長度為2μπι，寬度為Ιμπι ^g2Nb4O11納米織構(gòu)片狀粒子是由尺寸為5?10nm的納米晶定向排列構(gòu)成。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0019]本發(fā)明公開的Ag2Nb4On納米織構(gòu)片狀粒子的制備方法，首先，以層狀結(jié)構(gòu)H4Nb6O17為前驅(qū)體，以AgNO3為銀源，利用層狀結(jié)構(gòu)H4Nb6O17的拓撲原位結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變反應(yīng)，將層狀結(jié)構(gòu)H4Nb6On加入AgNO3溶液中，充分攪拌反應(yīng)，使Ag+與層狀結(jié)構(gòu)H4Nb6On中的H+進行離子交換，由于H4Nb6On的結(jié)構(gòu)特點，層間H+不能完全被Ag+置換，只有四分之三的H+能被Ag+取代，生成層狀結(jié)構(gòu)的Ag3HNb60i7。然后，對層狀結(jié)構(gòu)的Ag3HNb6On進行熱處理，在熱處理的過程中層狀結(jié)構(gòu)的Ag3HNb6On轉(zhuǎn)變?yōu)锳g2Nb4O11納米織構(gòu)片狀粒子。該制備方法反應(yīng)條件溫和(熱處理溫度僅為400?800 °C)，操作簡單，重復(fù)性高。
[0020]進一步地，AgNO3溶液的濃度為0.05?0.5mol/L，通過控制AgNO3濃度和熱處理溫度能夠有效控制鈮酸銀的化學(xué)組成和微觀結(jié)構(gòu)。
[0021]經(jīng)本發(fā)明方法制得的Ag2Nb4On為納米織構(gòu)片狀粒子，該片狀粒子是由納米晶定向排列構(gòu)成，片狀粒子的平均長度為2μηι，寬度為Iym，構(gòu)成片狀粒子的納米晶尺寸為5?10nm，并且結(jié)晶性好，純度高，形貌和微觀結(jié)構(gòu)可控。
【附圖說明】
[0022]圖1是由本發(fā)明制備的Ag2Nb4O11納米織構(gòu)片狀粒子的X射線衍射(XRD)圖譜；
[0023 ]圖2是由本發(fā)明制備的Ag2Nb4O11納米織構(gòu)片狀粒子的掃描電鏡(SEM)照片；
[0024]圖3是由本發(fā)明制備的Ag2Nb4On納米織構(gòu)片狀粒子的透射電鏡(TEM)照片及選區(qū)電子衍射照片(SEAD);
【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0026]本發(fā)明公開的一種Ag2Nb4On納米織構(gòu)片狀粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0027]步驟I，按照Ig: 80?150ml的比例，將層狀結(jié)構(gòu)H4Nb6O17片狀粒子加入到濃度為
0.05?0.5mol/L的AgNO3溶液中，攪拌12?24h后，過濾、洗滌得到沉淀。
[0028]步驟2，為了使層狀結(jié)構(gòu)H4Nb6O17片狀粒子中的H+被充分交換，將步驟I得到的沉淀，再次按照Ig: 80?150ml的比例，加入到80?150ml新鮮的0.05?0.5mo I/L的AgNO3溶液中，攪拌12?24h后，過濾、洗滌再次得到沉淀。該步驟重復(fù)2?4次后(每次均以上一步制得的沉淀作為反應(yīng)物料)，經(jīng)干燥最終得到層狀結(jié)構(gòu)Ag3HNb6Om
[0029]步驟3，將步驟2最終得到的Ag3HNb6O17在400?800 °C下熱處理2?4h，反應(yīng)得到Ag2Nb4On納米織構(gòu)片狀粒子。
[0030]熱處理過程的化學(xué)反應(yīng):AgsHNbsOn^^MwOn+ft^g)。
[0031]經(jīng)本發(fā)明方法制得的Ag2Nb4On為納米織構(gòu)片狀粒子，該片狀粒子是由納米晶定向排列構(gòu)成，片狀粒子的平均長度為2μηι，寬度為Iym，構(gòu)成片狀粒子的納米晶尺寸為5?10nm0
[0032]實施例1
[0033]一種Ag2Nb4On納米織構(gòu)片狀粒子的制備方法，包括以下步驟:
[0034]步驟1:取1.0g層狀結(jié)構(gòu)H4Nb6Om加入到80ml的濃度為0.