一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種廢硫磺提取方法，具體的涉及一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 巰基化工序中產(chǎn)生的廢硫磺，土黃色固體，不好處理的危險化學品固體廢棄物，產(chǎn) 生廢硫磺的化學反應(yīng)方程式如下：
[0004] 現(xiàn)有的磺酰脲類煙嘧磺隆原藥合成技術(shù)中，巰基化工藝中的廢硫磺一直作為危險 固廢處理，隨著近年來我國環(huán)保壓力的不斷增大，該固廢的常規(guī)處理已經(jīng)不能夠滿足環(huán)保 要求。
[0005] 中國專利公開號CN91111804.7，公開日1993年6月30日，發(fā)明創(chuàng)造的名稱為一種硫 磺的提純方法，該申請具體公開了一種硫磺的提純方法，將含硫磺物料置于115-445°C的加 熱器中，通入水蒸氣立即得到硫和水的混合氣體，然后將該混合氣體冷卻，析出的硫用水洗 滌、干燥，得到優(yōu)質(zhì)硫磺。其不足之處在于:這種方法使用加熱器加熱溫度高，工藝復雜且危 險性高，設(shè)備投入及維護費用較高；只適用于大化工產(chǎn)生廢硫磺的處理，不適合精細化化工 廢硫磺的處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，該制備 方法有效解決硫磺提取工藝復雜、危險性高，設(shè)備投入及維護費用較高等上述所存在的問 題。
[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0008] -種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，該提純方法包括以下步驟：
[0009] (1)將廢硫磺粗品經(jīng)過充分粉碎，加入有機溶劑，過濾除雜；
[0010] (2)將過濾出來的硫磺加入稀堿液溶解，加活性炭進行脫色，過濾得母液；
[0011] (3)所得母液用酸調(diào)節(jié)pH值，過濾；
[0012 ](4)將上步所得硫磺加熱活化，即得可循環(huán)使用的硫磺。
[0013] 本發(fā)明進一步改進在于:步驟(1)中經(jīng)粉碎后的廢硫磺細度是100~300目。
[0014] 本發(fā)明進一步改進在于:所述有機溶劑包括:乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、甲醇。
[0015] 本發(fā)明進一步改進在于:所述稀堿液包括:稀氫氧化鈉水溶液、稀碳酸鈉水溶液、 稀碳酸鉀水溶液。
[0016] 本發(fā)明進一步改進在于:重量比:廢硫磺粗品:活性炭=1: (0.010~0.1)。
[0017] 本發(fā)明進一步改進在于:步驟(3)中所述酸包括:濃鹽酸、濃硫酸、冰醋酸。
[0018] 本發(fā)明進一步改進在于:所述硫磺加熱活化的溫度范圍為50°C~100°C;時間范圍 為60~120分鐘。
[0019] 本發(fā)明進一步改進在于:所述廢硫橫粗品選用疏基化工序中廣生的廢硫橫粗品。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是:該種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，可將煙嘧磺隆原藥合 成中的巰基化工序中的產(chǎn)生的廢硫磺進行循環(huán)再利用，屬于綠色生產(chǎn)工藝。經(jīng)過該方法處 理后所提取硫磺可再次作為原料進行巰基化反應(yīng)而不影響該工藝收率。
[0021] 本發(fā)明工藝反應(yīng)簡單，操作控制容易，生產(chǎn)成本低，得率高，有效解決廢硫磺不好 處理及環(huán)保問題，屬于高效減排綠色生產(chǎn)技術(shù)，所得硫磺能夠循環(huán)再利用，適用于工業(yè)化生 產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0022] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，進一步 闡述本發(fā)明。
[0023]【具體實施方式】一：
[0024] -種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，該提純方法包括以下步驟：
[0025] (1)外觀為土黃色、含量為86%的巰基化工序中產(chǎn)生的廢硫磺粗品30g，用研缽將 其碾碎成粉(100目），在室溫條件下加入80mL乙酸乙酯，攪拌2小時，過濾除雜。
[0026] (2)將過濾出來的固體硫磺溶解在80mL的10 %的稀氫氧化鈉水溶液中，加入活性 炭3.0g，室溫攪拌60分鐘后，過濾除去活性炭，脫色后的母液顏色較淺，為淡黃色。
[0027] (3)將母液用35 %的濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5 · 8，過濾。
[0028] (4)將濾出的硫磺加熱至50°C活化120分鐘后，得到淡黃色的硫磺25g，含量95%， 得率92.0%。
[0029]【具體實施方式】二：
[0030] -種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，該提純方法包括以下步驟：
[0031] (1)外觀為土黃色、含量為85%的巰基化工序中產(chǎn)生的廢硫磺粗品30g，用研缽將 其碾碎成粉(170目），在室溫條件下加入80mL二氯甲烷，攪拌2小時，過濾除雜。
[0032] (2)將過濾出來的固體硫磺溶解在80mL的10 %的稀碳酸鈉水溶液中，加入活性炭 1. 〇g，室溫攪拌60分鐘后，過濾除去活性炭，脫色后的母液顏色較淺，為淡黃色。
[0033] (3)將母液用35 %的濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5 · 9，過濾。
[0034] (4)將濾出的硫磺加熱至65°C活化100分鐘后，得到淡黃色的硫磺24g，含量95%， 得率89.4%。
[0035]【具體實施方式】三：
[0036] -種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，該提純方法包括以下步驟：
[0037] (1)外觀為土黃色、含量為86%的巰基化工序中產(chǎn)生的廢硫磺粗品30g，用研缽將 其碾碎成粉(240目），在室溫條件下加入80mL氯仿，攪拌2小時，過濾除雜。
[0038] (2)將過濾出來的固體硫磺溶解在80mL的10 %的稀碳酸鉀水溶液中，加入活性炭 0.5g，室溫攪拌60分鐘后，過濾除去活性炭，脫色后的母液顏色較淺，為淡黃色。
[0039] (3)將母液用35 %的濃硫酸調(diào)節(jié)pH值至6，過濾。
[0040] (4)將濾出的硫磺加熱至85°C活化80分鐘后，得到淡黃色的硫磺26g，含量96%，得 率 96.7%。
【具體實施方式】 [0041] 四：
[0042] -種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，該提純方法包括以下步驟：
[0043] (1)外觀為土黃色、含量為86%的巰基化工序中產(chǎn)生的廢硫磺粗品30g，用研缽將 其碾碎成粉(300目），在室溫條件下加入80mL甲醇，攪拌2小時，過濾除雜。
[0044] (2)將過濾出來的固體硫磺溶解在80mL的10 %的稀氫氧化鈉中，加入活性炭0.3g， 室溫攪拌60分鐘后，過濾除去活性炭，脫色后的母液顏色較淺，為淡黃色。
[0045] (3)將母液用20%冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.1，過濾。
[0046] (4)將濾出的硫磺加熱至100°C活化60分鐘后，得到淡黃色的硫磺26g，含量95%， 得率95.7%。
[0047]本發(fā)明提供了一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，經(jīng)過該方法處理后所提取硫磺 可再次作為原料進行巰基化反應(yīng)而不影響該工藝收率。且工藝反應(yīng)簡單，操作控制容易， 生產(chǎn)成本低，得率高，有效解決廢硫磺不好處理及環(huán)保問題，可將煙嘧磺隆原藥合成中的巰 基化工序中的產(chǎn)生的廢硫磺進行循環(huán)再利用，屬于高效減排綠色生產(chǎn)技術(shù)，所得硫磺能夠 循環(huán)再利用，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0048]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該 了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原 理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進 都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界 定。
【主權(quán)項】
1. 一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，其特征在于:該提純方法包括以下步驟： (1) 將廢硫磺粗品經(jīng)過充分粉碎，加入有機溶劑，過濾除雜； (2) 將過濾出來的硫磺加入稀堿液溶解，加活性炭進行脫色，過濾得母液； (3) 所得母液用酸調(diào)節(jié)pH值，過濾； (4) 將上步所得硫磺加熱活化，即得可循環(huán)使用的硫磺。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，其特征在于：步驟（1)中 經(jīng)粉碎后的廢硫磺細度是100~300目。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，其特征在于:所述有機溶 劑包括:乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、甲醇。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，其特征在于:所述稀堿液 包括:稀氫氧化鈉水溶液、稀碳酸鈉水溶液、稀碳酸鉀水溶液。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，其特征在于:重量比：廢 硫磺粗品:活性炭=1: (0.010~0.1)。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，其特征在于：步驟(3)中 所述酸包括:濃鹽酸、濃硫酸、冰醋酸。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，其特征在于:所述硫磺加 熱活化的溫度范圍為50°C~100°C;時間范圍為60~120分鐘。8. 根據(jù)權(quán)利要求1~7任一項所述的一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，其特征在于： 所述廢硫橫粗品選用疏基化工序中廣生的廢硫橫粗品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種廢硫磺循環(huán)再利用的提取方法，該提純方法包括以下步驟：(1)將廢硫磺粗品經(jīng)過充分粉碎，加入有機溶劑，過濾除雜；(2)將過濾出來的硫磺加入稀堿液溶解，加活性炭進行脫色，過濾得母液；(3)所得母液用酸調(diào)節(jié)pH值，過濾；(4)將上步所得硫磺加熱活化，即得可循環(huán)使用的硫磺；本發(fā)明的有益效果是：該提取方法工藝反應(yīng)簡單，操作控制容易，生產(chǎn)成本低，得率高，有效解決廢硫磺不好處理及環(huán)保問題，屬于高效減排綠色生產(chǎn)技術(shù)，所得硫磺能夠循環(huán)再利用，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B17/033
【公開號】CN105502301
【申請?zhí)枴緾N201511022813
【發(fā)明人】沈運河, 熊國銀, 徐慶豐, 趙曉俊, 范富云
【申請人】安徽久易農(nóng)業(yè)股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月30日