一種直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生產(chǎn)硝酸鉀的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硝酸鉀是一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，根據(jù)用途主要分為工業(yè)用硝酸鉀和農(nóng)業(yè)用硝酸鉀，目前硝酸鉀生產(chǎn)方法主要以氯化鉀和硝酸鹽為原料轉(zhuǎn)化制取，其典型方法主要有復(fù)分解法、離子交換法、萃取法等。
[0003]復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀的技術(shù)，主要以氯化鉀與硝酸鎂或硝酸銨為原料的，其中的不足在于:硝酸鉀在副產(chǎn)的氯化鎂與氯化銨中溶解度較大，不僅降低副產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量，也造成鉀離子回收率低;母液循環(huán)量大，蒸發(fā)量也比較大，導(dǎo)致產(chǎn)品成本比較高。
[0004]萃取劑生產(chǎn)硝酸鉀的技術(shù)，主要以氯化鉀、硝酸有機(jī)溶劑為原料，其不足之處在于:選用的萃取劑為有機(jī)溶劑，對(duì)人體有毒害作用，固體表面會(huì)吸附一定量溶劑，造成溶劑損失，增加生產(chǎn)成本;從體系中分離出的溶劑不僅含有硝酸，而且含有鹽酸，導(dǎo)致分離流程復(fù)雜。
[0005]離子交換法生產(chǎn)硝酸鉀的技術(shù)，主要以硝酸銨和氯化鉀為原料，其不足之處在于:利用離子交換樹脂為交換載體，通過(guò)上鉀和洗鉀過(guò)程完成硝酸鉀和氯化銨的生產(chǎn)。生成過(guò)程中存在硝酸鉀濃度低，蒸發(fā)成本高;設(shè)備要求高，增加生產(chǎn)成本等問(wèn)題，同時(shí)具有爆炸性，存在較高的安全隱患高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)成本高、設(shè)備復(fù)雜、工藝流程長(zhǎng)、產(chǎn)品品質(zhì)低，能耗高、污染大等問(wèn)題，提供一種直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法。
[0007]本發(fā)明提供的直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，包括以下步驟:
(1)將氯化鉀和硝酸加入到水中進(jìn)行攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完畢進(jìn)行冷卻使硝酸鉀充分析出，然后進(jìn)行固液分離，所得固體物為產(chǎn)品硝酸鉀，所得液體為母液I;
(2)進(jìn)一步冷卻母液I使結(jié)晶物進(jìn)一步析出，然后進(jìn)行固液分離，所得固體物為粗品硝酸鉀，所得液體為母液Π ;
(3)將粗品硝酸鉀重溶于水中，然后進(jìn)行重結(jié)晶使硝酸鉀充分析出，重結(jié)晶完畢進(jìn)行固液分離，所得固體物為產(chǎn)品硝酸鉀；
(4)將母液Π和水同時(shí)流經(jīng)擴(kuò)散滲析器進(jìn)行擴(kuò)散滲析后，得到含少量硝酸的鹽酸溶液和含鉀離子的回收液；回收液代替步驟(I)中的水用于下輪次硝酸鉀的制備，以循環(huán)使用回收液。
[0008]所述氯化鉀、硝酸和水的摩爾比為I: 1-1.4:7-9。
[0009]所述步驟(I)中的攪拌反應(yīng)的溫度為50_90°C。
[0010]所述步驟(I)中的冷卻結(jié)晶在20_40°C的溫度條件下進(jìn)行。
[0011]所述步驟(2)中的冷卻結(jié)晶在-7至0°C的溫度條件下進(jìn)行。
[0012]所述步驟(3)中粗品硝酸鉀與水的質(zhì)量比為0.4-2.4:1。
[0013]所述步驟(4)中，流經(jīng)擴(kuò)散滲析器的水和母液Π的流量分別為10-80L/min和10-60L/mino
[0014]所述擴(kuò)散滲析器由2-8組平板式擴(kuò)散滲析裝置串聯(lián)或并聯(lián)組成;每組平板式裝置由15-30個(gè)平板式滲析單元組成。
[0015]所述擴(kuò)散滲析器的交換膜為陰離子交換膜，所述陰離子交換膜為芳香族聚醚類復(fù)合膜。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、原料來(lái)源廣闊，價(jià)格低廉，生產(chǎn)成本顯著降低；
2、設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝流程少，生產(chǎn)過(guò)程能耗低；
3、本發(fā)明采用的分離方法簡(jiǎn)單易操作、易分離，生產(chǎn)過(guò)程中減少水洗成品過(guò)程，有效減少了母液循環(huán)量，降低了生產(chǎn)原料的消耗；
4、氯化鉀轉(zhuǎn)化率高，一次性成品率高，可獲得純度高且質(zhì)量穩(wěn)定的硝酸鉀產(chǎn)品；
5、本發(fā)明采用兩步結(jié)晶，即保證了產(chǎn)品質(zhì)量又提高了生產(chǎn)效率；
6、本發(fā)明利用擴(kuò)散滲析器將水變?yōu)楹倭肯跛岬柠}酸溶液，母液Π變?yōu)楹涬x子的回收液，即回收了酸又實(shí)現(xiàn)了鉀的循環(huán)利用，降低了鉀的損失，提高了資源綜合利用率。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
(1)將氯化鉀、硝酸和水加入到反應(yīng)罐中，在50-63°C的溫度條件下攪拌反應(yīng)I小時(shí)，反應(yīng)完畢將反應(yīng)液送入冷卻結(jié)晶器，在20-26°C的溫度條件下使硝酸鉀充分結(jié)晶析出，然后通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固液分離所得的固體物為產(chǎn)品硝酸鉀，所得的液體為母液I;所述氯化鉀、硝酸和水的摩爾比為1: 1:7;
(2)將母液I送入冷凍結(jié)晶器，在-7至-5°C的溫度條件下使硝酸鉀充分結(jié)晶析出，然后通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固液分離所得的固體物為粗品硝酸鉀，所得液體為母液Π ；
(3)按粗品硝酸鉀與水的質(zhì)量比為0.45:1的配比關(guān)系，在溫度30°C條件下，將粗品硝酸鉀重溶于水中，然后送入冷卻結(jié)晶器使硝酸鉀充分結(jié)晶析出，結(jié)晶析出完畢通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，進(jìn)行固液分離所得的固體物為產(chǎn)品硝酸鉀；
(4)控制水和母液Π的流量分別為10L/min和10L/min，使母液Π和水流經(jīng)擴(kuò)散滲析器進(jìn)行擴(kuò)散滲析，得到含少量硝酸的鹽酸溶液和含鉀離子的回收液；回收液代替步驟(I)中的水用于下輪次硝酸鉀的制備，以使回收液得到循環(huán)使用。
[0018]實(shí)施例2
(1)將氯化鉀、硝酸和水加入到反應(yīng)罐中，在63-76°C的溫度條件下攪拌反應(yīng)1.2小時(shí)，反應(yīng)完畢將反應(yīng)液送入冷卻結(jié)晶器，在26-33°C的溫度條件下使硝酸鉀充分結(jié)晶析出，然后通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固液分離所得的固體物為產(chǎn)品硝酸鉀，所得的液體為母液I;所述氯化鉀、硝酸和水的摩爾比為1:1.2:8;
(2)將母液I送入冷凍結(jié)晶器，在-5至-3°C的溫度條件下使硝酸鉀充分結(jié)晶析出，然后通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固液分離所得的固體物為粗品硝酸鉀，所得液體為母液Π ；
(3)按粗品硝酸鉀與水的質(zhì)量比為1:1的配比關(guān)系，在溫度60°C條件下，將粗品硝酸鉀重溶于水中，然后送入冷卻結(jié)晶器使硝酸鉀充分結(jié)晶析出，結(jié)晶析出完畢通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，進(jìn)行固液分離所得的固體物為產(chǎn)品硝酸鉀；
(4)控制水和母液Π的流量分別為80L/min和60L/min，使母液Π和水流經(jīng)擴(kuò)散滲析器進(jìn)行擴(kuò)散滲析，得到含少量硝酸的鹽酸溶液和含鉀離子的回收液；回收液代替步驟(I)中的水用于下輪次硝酸鉀的制備，以使回收液得到循環(huán)使用。
[0019]實(shí)施例3
(I)將氯化鉀、硝酸和水加入到反應(yīng)罐中，在76-90°C的溫度條件下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完畢將反應(yīng)液送入冷卻結(jié)晶器，在33-40°C的溫度條件下使硝酸鉀充分結(jié)晶析出，然后通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固液分離所得的固體物為產(chǎn)品硝酸鉀，所得的液體為母液I;所述氯化鉀、硝酸和水的摩爾比為1: 1.4:9，硝酸采用濃度為60%的硝酸。
[0020](2)將母液I送入冷凍結(jié)晶器，在-3至0°C的溫度條件下使硝酸鉀充分結(jié)晶析出，然后通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固液分離所得的固體物為粗品硝酸鉀，所得液體為母液Π ;
(3)按粗品硝酸鉀與水的質(zhì)量比為2:1的配比關(guān)系，在溫度90°C條件下，將粗品硝酸鉀重溶于水中，然后送入冷卻結(jié)晶器使硝酸鉀充分結(jié)晶析出，結(jié)晶析出完畢通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，進(jìn)行固液分離所得的固體物為產(chǎn)品硝酸鉀；
(4)控制水和母液Π的流量分別為45L/min和35L/min，使母液Π和水流經(jīng)擴(kuò)散滲析器進(jìn)行擴(kuò)散滲析，得到含少量硝酸的鹽酸溶液和含鉀離子的回收液；回收液代替步驟(I)中的水用于下輪次硝酸鉀的制備，以使回收液得到循環(huán)使用。
[0021]上述擴(kuò)散滲析器由2-8組平板式擴(kuò)散滲析裝置串聯(lián)或并聯(lián)組成;每組平板式裝置由15-30個(gè)平板式滲析單元組成;采用陰離子交換膜作為交換膜，陰離子交換膜采用芳香族聚醚類復(fù)合膜。
[0022]本發(fā)明中回收液循環(huán)使用的含義是:步驟(I)中使用的水只是在第一次制備硝酸鉀時(shí)使用，待經(jīng)步驟(4)得到母液Π后，以后的制備用母液Π代替水與氯化鉀、硝酸進(jìn)行制備硝酸鉀。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將氯化鉀和硝酸加入到水中進(jìn)行攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完畢進(jìn)行冷卻使硝酸鉀充分析出，然后進(jìn)行固液分離，所得固體物為產(chǎn)品硝酸鉀，所得液體為母液I; (2)進(jìn)一步冷卻母液I使結(jié)晶物進(jìn)一步析出，然后進(jìn)行固液分離，所得固體物為粗品硝酸鉀，所得液體為母液Π ; (3)將粗品硝酸鉀重溶于水中，然后進(jìn)行重結(jié)晶使硝酸鉀充分析出，重結(jié)晶完畢進(jìn)行固液分離，所得固體物為產(chǎn)品硝酸鉀； (4)將母液Π和水同時(shí)流經(jīng)擴(kuò)散滲析器進(jìn)行擴(kuò)散滲析后，得到含少量硝酸的鹽酸溶液和含鉀離子的回收液；回收液代替步驟(I)中的水用于下輪次硝酸鉀的制備，以循環(huán)使用回收液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于:所述氯化鉀、硝酸和水的摩爾比為1:1-1.4:7-9。3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于:所述步驟(I)中的攪拌反應(yīng)的溫度為50-90°C。4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于:所述步驟(I)中的冷卻結(jié)晶在20-40°C的溫度條件下進(jìn)行。5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的冷卻結(jié)晶在-7至0°C的溫度條件下進(jìn)行。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于:所述步驟(3)中粗品硝酸鉀與水的質(zhì)量比為0.4-2.4:1，粗品硝酸鉀重溶的溫度條件為30-90°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于:所述步驟(4)中，流經(jīng)擴(kuò)散滲析器的水和母液Π的流量分別為10-80L/min和10-60L/min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于:所述擴(kuò)散滲析器由2-8組平板式擴(kuò)散滲析裝置串聯(lián)或并聯(lián)組成;每組平板式裝置由15-30個(gè)平板式滲析單元組成。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于:所述擴(kuò)散滲析器的交換膜為陰離子交換膜，所述陰離子交換膜為芳香族聚醚類復(fù)合膜。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種直接法生產(chǎn)硝酸鉀的方法及方法，步驟如下：（1）將氯化鉀和硝酸加入到水中進(jìn)行攪拌反應(yīng)，然后冷卻結(jié)晶，再固液分離，得產(chǎn)品硝酸鉀和母液Ⅰ；（2）將母液Ⅰ進(jìn)一步冷卻結(jié)晶，然后固液分離，得粗品硝酸鉀和母液Ⅱ；（3）將粗品硝酸鉀重溶于水中，經(jīng)重結(jié)晶、固液分離，得產(chǎn)品硝酸鉀；（4）將母液Ⅱ和水同時(shí)流經(jīng)擴(kuò)散滲析器，得到含少量硝酸的鹽酸溶液和含鉀離子的回收液；回收液代替步驟（1）中的水用于下輪次硝酸鉀的制備，以循環(huán)使用回收液。該方法生產(chǎn)成本低；氯化鉀轉(zhuǎn)化率高，一次性成品率高，可獲得純度高且質(zhì)量穩(wěn)定的硝酸鉀產(chǎn)品；既回收了酸又實(shí)現(xiàn)了鉀的循環(huán)利用，降低了鉀的損失，提高了資源綜合利用率。
【IPC分類】C01D9/04, C01B7/03
【公開號(hào)】CN105439175
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511007756
【發(fā)明人】王功國(guó), 王恒磊, 朱丹, 李秋霞
【申請(qǐng)人】山東天一化學(xué)股份有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月30日