一種單溫區(qū)晶體生長裝置及單溫區(qū)晶體生長方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于晶體生長的單溫區(qū)豎直梯度冷凝生長方法的生長裝置及單溫區(qū)晶體生長方法。
【背景技術(shù)】
[0002]梯度冷凝法是一種熔體法單晶生長技術(shù)，它是通過控制爐內(nèi)的溫場變化，進行順序降溫，對熔體定向冷卻，實現(xiàn)定向結(jié)晶。此方法和傳統(tǒng)的布里奇曼方法比較具有以下優(yōu)點:一是減少傳動裝置，簡化工藝流程，而且可以實現(xiàn)更精確和及時的溫度監(jiān)控；二是由于梯度冷凝法的坩禍和爐膛相對靜止，可以減少坩禍移動帶來的溫場擾動，避免機械傳動和振動對熔體和結(jié)晶界面的影響。梯度冷凝法又可以分成豎直梯度冷凝法(VGF法)和水平梯度冷凝法(HGF法)，目前美國BAE系統(tǒng)公司利用透明黃金水平冷凝設(shè)備生長的晶體質(zhì)量較好，成晶率高，但其爐體構(gòu)造復雜，成本高，不適合大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。相對HGF法，VGF法對生長爐體以及控溫工藝要求較低，并且可實現(xiàn)大口徑單晶的生長。VGF法的核心在于溫場控制，因此VGF法對溫度控制精度提出了更為復雜和苛刻的要求:溫度場要在動態(tài)變化過程中維持恒定的變化速率和順序，并要保持定向生長所需要的溫度梯度。為了滿足VGF法晶體生長所需要的溫場要求，生長爐通常采用多個加熱器和溫度控制單元的結(jié)構(gòu)設(shè)計，造成設(shè)備結(jié)構(gòu)復雜，并且由于需要設(shè)計比較復雜的控溫程序?qū)е虏僮鞴に嚪爆崱?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003][要解決的技術(shù)問題]
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種用于晶體生長的單溫區(qū)豎直梯度冷凝生長方法的生長裝置及單溫區(qū)晶體生長方法。本發(fā)明在保證單晶完整生長的前提下，采用單溫區(qū)控溫的梯度冷凝生長方法，簡化單晶生長設(shè)備和操作內(nèi)容。
[0005][技術(shù)方案]
[0006]為了達到上述的技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
[0007]—種單溫區(qū)晶體生長裝置，它包括爐腔和安瓿，所述爐腔腔體內(nèi)壁安裝一層爐腔加熱區(qū)，所述爐腔加熱區(qū)由爐腔腔壁內(nèi)的控溫熱偶控制加熱；所述爐腔內(nèi)安裝上下兩端開口的爐管；所述爐腔放置在支撐架上，所述支撐架與爐腔腔體對應(yīng)部分有圓孔，并且所述爐管穿過支撐架上的圓孔，所述爐管下端設(shè)置可移動保溫堵頭，并且所述可移動保溫堵頭下設(shè)置保溫墊塊；所述爐管上端用隔熱材料封閉，并且所述隔熱材料內(nèi)穿過傳動裝置，所述傳動裝置連接安瓿，并將安瓿放入爐腔腔體內(nèi)；所述爐腔連接精密溫度控制器。
[0008]根據(jù)本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述安瓿從下至上依次分為籽晶段、放肩段和主體段。
[0009]根據(jù)本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述爐腔加熱區(qū)長度為600?800mm、直徑為40 ?80mm。
[0010]根據(jù)本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述爐管長度大于所述爐腔加熱區(qū)長度，所述爐管直徑小于所述爐腔加熱區(qū)直徑；所述爐管長度為800?1000mm、直徑為35?60mm。
[0011]根據(jù)本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述爐管為石英管或碳化硅管。
[0012]根據(jù)本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述可移動保溫堵頭在爐腔腔體下方的爐管內(nèi)移動，其位移區(qū)間為爐腔腔體下端端口至離該端口 40mm處的距離。
[0013]一種利用上述生長裝置進行的單溫區(qū)晶體生長方法，它包括以下步驟:
[0014]首先，選擇細小顆?；蚍勰┒嗑г涎b入安瓿，然后裝入塊狀多晶原料，裝料完畢后對安瓿抽真空，并真空封結(jié)；
[0015]然后，測試未放入安瓿時爐腔的空爐溫場分布，并根據(jù)晶體生長需要確定安瓿放置位置;
[0016]其次，調(diào)試放入安瓿后的溫場分布:將安瓿放入確定好的放置位置后，測試爐管溫場分布，并根據(jù)測試所得溫場分布調(diào)節(jié)控溫溫度、安瓿位置和可移動保溫堵頭的位置；
[0017]最后，開始晶體生長:調(diào)節(jié)至符合晶體的生長工藝要求后，保溫一段時間使晶體充分熔融后設(shè)置降溫程序，確保晶體的生長過程平穩(wěn)進行。
[0018]根據(jù)本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述測試空爐溫場分布和測試爐管溫場分布的方法是首先采用連續(xù)測溫方法分別測試爐內(nèi)徑向溫場分布和縱向溫場分布，然后利用數(shù)據(jù)處理軟件做出溫場分布曲線。
[0019]根據(jù)本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案，所述縱向溫場分布分為大溫梯區(qū)、過渡區(qū)和小溫梯區(qū)，所述安瓿的放置位置為籽晶段放置于大溫梯區(qū)，主體段放置于小梯度溫梯區(qū)，放肩段則放置于過渡區(qū)；所述徑向溫場分布是測試爐管管壁四周與爐管中心的溫差，所述安瓿的放置位置為溫差小于0.5°C范圍內(nèi)的區(qū)域。
[0020]下面將詳細地說明本發(fā)明。
[0021]本發(fā)明首先將細小顆?；蚍勰┒嗑г涎b入籽晶區(qū)，以防止原料在熔融時不能充滿籽晶區(qū)。所述細小顆粒的粒徑主要根據(jù)安瓿尺寸定性選擇。本發(fā)明使用的爐腔為簡易的電加熱管式爐，爐腔加熱區(qū)的長度和直徑可根據(jù)晶體生長溫場需求和安瓿的長度設(shè)計制造。爐管放入爐腔的爐腔加熱區(qū)內(nèi)，并用爐腔加熱區(qū)和放置在爐腔內(nèi)的保溫材料固定住爐管。爐管的下端采用的可移動保溫堵頭是通過增減保溫墊塊調(diào)節(jié)位置，可移動保溫堵頭的作用是用來調(diào)節(jié)爐內(nèi)的縱向溫場分布的，該可移動保溫堵頭在不同位置時將形成不同溫度梯度的溫場分布，堵頭遠離爐腔腔體下端端口的距離越大，溫度梯度越大，但是當距離超過40_后，堵頭對爐管趨近于無保溫作用，因此堵頭調(diào)節(jié)溫度梯度的功能基本消失。
[0022]采用連續(xù)測溫方式分別測試爐內(nèi)的徑向溫場分布和堵頭在不同位置時的縱向溫場分布，然后利用數(shù)據(jù)處理軟件做出溫場分布曲線。通過對測試得到的溫場分布曲線和晶體生長所需溫場條件相結(jié)合可確定安瓿的放置位置。所述籽晶段放置于大溫梯區(qū)，可避免爆發(fā)成核；主體段放置于小梯度溫梯區(qū)，避免生長過程中的分解，放肩段則放置于過渡區(qū)。
[0023]將封結(jié)好的生長安瓿放置于爐管內(nèi)，通過調(diào)節(jié)傳動裝置將生長安瓿放置于已確定的爐內(nèi)位置，升溫達到空爐測試時的溫度后，采用連續(xù)測溫方式分別測試爐內(nèi)的徑向溫場分布和堵頭在不同位置時的縱向溫場分布，然后利用數(shù)據(jù)處理軟件做出溫場分布曲線。將其和空爐時的溫場曲線分布相比較，根據(jù)比較結(jié)果調(diào)節(jié)控溫溫度、安瓿位置和可移動保溫堵頭的位置，所述比較結(jié)果指放入安瓿前后的徑向溫度和縱向梯度變化。
[0024]調(diào)節(jié)至符合晶體的生長工藝要求后，保溫一段時間使晶體充分熔融后設(shè)置好降溫程序，確保晶體的生長過程平穩(wěn)進行，晶體生長完畢后，取出晶體。所述降溫程序是根據(jù)設(shè)計的晶體生長速率，分別依據(jù)測試放入安瓿后所得的籽晶段、放肩段和主體段的平均溫梯計算得到的不同降溫程序。根據(jù)晶體的熔融情況確定保溫的時間。
[0025][有益效果]
[0026]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的有益效果:
[0027]本發(fā)明大幅降低單晶生長設(shè)備的成本，簡化單晶生長工藝；并且通過爐體結(jié)構(gòu)的簡單設(shè)計實現(xiàn)溫場梯度的可控，可滿足多種晶體的生長需求；本發(fā)明的晶體生長設(shè)備便于實時測試放入生長安瓿后的溫場，并通過實時的溫度調(diào)節(jié)減少安瓿放入后對溫場的擾動。
【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明單溫區(qū)晶體生長裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0029]圖2為本發(fā)明單溫區(qū)晶體生長裝置的爐內(nèi)縱向溫場分布示意圖；其中縱坐標為溫度，橫坐標為爐管從上到下的長度，單位為mm ;
[0030]圖中標記如下所示:
[0031]1為爐腔，2安瓿，3為控溫熱偶，4為爐腔加熱區(qū)，5為爐管，6為可移動保溫堵頭，7為傳動裝置，8為隔熱材料，9為精密溫度控制器，10為支撐架，11為保溫墊塊；12為大溫梯區(qū)，13為過渡區(qū)，14為小溫梯區(qū)。
【具體實施方式】
[0032]下面結(jié)合本發(fā)明的實施例對本發(fā)明作進一步的闡述和說明。
[0033]下面均利用如圖1所示的單溫區(qū)晶體生長裝置進行下述實施例。所述單溫區(qū)晶體生長裝置，它包括爐腔1和安瓿2，所述爐腔腔體內(nèi)壁安裝一層爐腔加熱區(qū)4，所述爐腔加熱區(qū)4由爐腔腔壁內(nèi)的控溫熱偶3控制加熱；所述爐腔內(nèi)安裝上下兩端開口的爐管5 ;所述爐腔放置在支撐架10上，所述支撐架10與爐腔腔體對應(yīng)部分有圓孔，并且所述爐管5穿過支撐架10上的圓孔，所述爐管下端設(shè)置可移動保溫堵頭6，并且所述可移動保溫堵頭6下設(shè)