一種復(fù)配硫酸鐵萃取劑的制作方法
【專利說明】一種復(fù)配硫酸鐵萃取劑 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及硫酸鐵萃取技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種復(fù)配硫酸鐵萃取劑。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 硫酸鋁是一種重要的化工原料，可用于水處理、造紙、制造明礬、石油脫色等方面。 工業(yè)硫酸鋁中鐵含量的高低，直接影響產(chǎn)品質(zhì)量。隨著造紙、食品、催化等行業(yè)的發(fā)展，低鐵 硫酸鋁或無鐵硫酸鋁的需求量越來越大，因此研究從含鐵硫酸鋁中除鐵具有重要意義。
[0003] 近年來，從硫酸鋁中除鐵的研究較多，主要方法有重結(jié)晶法、沉淀法、醇洗法 和溶劑萃取法，如美國(guó)專利US4039615、中國(guó)專利公開號(hào)CN1559906A、中國(guó)專利公開號(hào) CN101659438A、中國(guó)專利公開號(hào)CN102660679A、中國(guó)專利公開號(hào)CN86100720A等公開的方 法。前三種方法不同程度地存在操作復(fù)雜、難以過濾、處理效率低等缺點(diǎn)。而溶劑萃取法有 分離效果好、生產(chǎn)效率高、二次污染小等優(yōu)點(diǎn)。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種復(fù)配硫酸鐵萃取劑。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種復(fù)配硫酸鐵萃取劑，其原料組成體積百分比為：
[0007] 2 -乙雄L.i.雄騰酸$ 2 -乙難?據(jù)1 5~30% ::二（2-乙US)瞵_ 3~:30% Η辛鞍 10~50% 磷酸:Π?ΙΓ?'ΒΡ !~〗0% 煤袖 余量
[0008]
[0009] 所述的煤油為磺化煤油或航空煤油。
[0010] 所述的2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯的體積分?jǐn)?shù)為15~20% ;
[0011] 所述的二（2-乙基己基）磷酸的體積分?jǐn)?shù)為15~20% ;
[0012] 所述的三辛胺的體積分?jǐn)?shù)為35~40% ;
[0013] 所述的磷酸三丁酯ΤΒΡ的體積分?jǐn)?shù)為4~6%或者7~8% ;
[0014] 在硫酸鋁原料溶液中加入上述高效硫酸鐵復(fù)配萃取劑進(jìn)行一級(jí)或多級(jí)萃取，分離 出的萃取液用稀硫酸進(jìn)行反萃，產(chǎn)品硫酸鋁可達(dá)到冶金級(jí)氧化鋁的原料的標(biāo)準(zhǔn)。
[0015]本發(fā)明方法在進(jìn)行萃取時(shí)萃取劑與物料的相比推薦為：0/Α= 0. 5/1~1. 5/1 ;反 萃時(shí)有機(jī)相與反萃劑的相比為0/Α= 0. 5/1~1. 5/1。萃取與反萃作業(yè)時(shí)體系的溫度推薦 為 10 ~50°C。
[0016] 本發(fā)明的具體工藝是工業(yè)高鐵硫酸鋁（鐵含量Al203/Fe203 = 10~50)加適量水 溶解為含硫酸鐵的硫酸鋁溶液，用本發(fā)明復(fù)配的萃取劑進(jìn)行萃取，經(jīng)充分反應(yīng)攪拌后靜置 分層，水相可通過結(jié)晶得到冶金級(jí)高純硫酸鋁，有機(jī)相經(jīng)稀硫酸反萃后可繼續(xù)循環(huán)使用。詳 細(xì)工藝可見圖1。
[0017] 2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯的結(jié)構(gòu)式如下：
[0018]
[0019] 二（2-乙基己基）磷酸的結(jié)構(gòu)式如下：
[0020]
[0021] 三辛胺的結(jié)構(gòu)式如下：
[0022]
[0023] 磷酸三丁酯TBP結(jié)構(gòu)式如下：
[0024]
[0025] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是：
[0026] (1)本發(fā)明的萃取體系中采用改性劑TBP，能有效解決萃取劑的乳化及萃取分相 問題，縮短萃取時(shí)間，節(jié)約成本；
[0027] (2)本發(fā)明的萃取方法萃取與反萃均只需要一級(jí)處理即可達(dá)到>97%的萃取率與 反萃率，產(chǎn)品硫酸鋁達(dá)到作為冶金級(jí)氧化鋁的原料的標(biāo)準(zhǔn)，基本上產(chǎn)品中不引入任何外加 的其他金屬陽離子和其他的陰離子；
[0028] (3)整個(gè)工藝流程基本上不產(chǎn)生污染物，所用試劑皆可循環(huán)利用。 【【附圖說明】】
[0029] 圖1本發(fā)明的工藝流程圖。 【【具體實(shí)施方式】】
[0030] 以下提供本發(fā)明一種復(fù)配硫酸鐵萃取劑的【具體實(shí)施方式】。
[0031] 實(shí)施例1
[0032] 在容積為500mL的球形分液漏斗中加入150mL硫酸鋁溶液，其中Al203108. 47g/L 含量，F(xiàn)e203含量2. 71g/L，溶液pH值為1. 83,加入150mL組成為：2-乙基己基膦酸單2-乙 基己基酯20%，二（2-乙基己基）磷酸10%，三辛胺34%，TBP6%，煤油30%的復(fù)配萃取 劑于室溫條件下充分混合15~20min，然后靜置分層10~25min。水相中鋁的回收率為 97. 11 %，鐵的去除率為97. 58%。有機(jī)相經(jīng)lmol/L稀硫酸1 : 1反萃，反萃率大于99%。
[0033] 實(shí)施例2
[0034] 在容積為500mL的球形分液漏斗中加入150mL硫酸鋁溶液，其中Al203108. 47g/L 含量，F(xiàn)e203含量2. 71g/L，溶液pH值為1. 83,加入150mL組成為：2-乙基己基膦酸單2-乙 基己基酯15%，二（2-乙基己基）磷酸20%，三辛胺45%，TBP4%，煤油16%的復(fù)配萃取 劑于室溫條件下充分混合15~20min，然后靜置分層10~25min。水相中鋁的回收率為 96. 11 %，鐵的去除率為98. 58%。有機(jī)相經(jīng)lmol/L稀硫酸1 : 1反萃，反萃率大于99%。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] 在容積為500mL的球形分液漏斗中加入150mL硫酸鋁溶液，其中Al203112. 73g/L 含量，F(xiàn)e203含量2.98g/L，溶液pH值為1.87,加入180mL組成為：2-乙基己基膦酸單2-乙基 己基酯30%，二（2-乙基己基）磷酸15%，三辛胺20%，TBP2%，煤油33%的復(fù)配萃取劑于 室溫條件下充分混合20-25min，然后靜置分層10~25min。水相中鋁的回收率為97. 29%， 鐵的去除率為97. 79%。有機(jī)相經(jīng)lmol/L稀硫酸1 : 1反萃，反萃率大于99%。
[0037] 實(shí)施例4
[0038] 在容積為500mL的球形分液漏斗中加入150mL硫酸鋁溶液，其中Α1203112· 73g/L 含量，F(xiàn)e203含量2.98g/L，溶液pH值為1.87,加入180mL組成為：2-乙基己基膦酸單2-乙基 己基酯20%，二（2-乙基己基）磷酸20%，三辛胺40%，TBP2%，煤油18%的復(fù)配萃取劑于 室溫條件下充分混合20-25min，然后靜置分層10~25min。水相中鋁的回收率為98. 39%， 鐵的去除率為98. 69%。有機(jī)相經(jīng)lmol/L稀硫酸1 : 1反萃，反萃率大于99%。
[0039] 對(duì)比例1
[0040] 在2個(gè)容積為500mL的球形分液漏斗中分別加入150mL硫酸鋁溶液，其中Α1203105· 64g/L含量，F(xiàn)e203 含量 2. 82g/L，溶液pH值為 1. 85,加入 150mL組成為：（1) 2-乙 基己基膦酸單2-乙基己基酯20 %，TBP5 %，煤油75 %的復(fù)配萃取劑；（2)三辛胺30%， TBP5 %，煤油65 %的復(fù)配萃取劑，于室溫條件下充分混合15-20min，然后靜置分層 10-25min，鐵的去除率為（1)68.47% ; (2)66. 51%。
[0041] 對(duì)比例2
[0042] 在2個(gè)容積為500mL的球形分液漏斗中分別加入150mL硫酸鋁溶液，其中 Al203114.67g/L含量，F(xiàn)e203 含量 2.50g/L，溶液pH值為L(zhǎng)81，加入 150mL組成為：（1)2-乙 基己基膦酸單2-乙基己基酯20%，煤油80 %的復(fù)配萃取劑；（2)三辛胺30%，煤油70% 的復(fù)配萃取劑，于室溫條件下充分混合15_20min，然后靜置分層大于30min，鐵的去除率為 (1)69.91%;(2)65.47%。實(shí)驗(yàn)（1)由于磷酸酯的乳化作用，在其水溶液中出現(xiàn)白色霧狀現(xiàn) 象，分層慢。
[0043] 通過對(duì)比例可以看出，本發(fā)明有效解決了硫酸鋁分離硫酸鐵雜質(zhì)的技術(shù)難題，其 技術(shù)優(yōu)勢(shì)包括：萃取體系中采用改性劑TBP，能有效解決萃取劑的乳化及萃取分相問題，縮 短萃取時(shí)間，節(jié)約成本；萃取與反萃均只需要一級(jí)處理即可達(dá)到>97%的萃取率與反萃率， 產(chǎn)品硫酸鋁達(dá)到冶金級(jí)氧化鋁的原料的標(biāo)準(zhǔn)；萃取劑循環(huán)使用；流程簡(jiǎn)單，過程環(huán)保，分離 效果好，生產(chǎn)效率高，具有成本優(yōu)勢(shì)，便于工業(yè)化。
[0044] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種復(fù)配硫酸鐵萃取劑，其特征在于，其原料組成體積百分比為： 2-玄疆己盤鱗聽單2…在搔山転搖 5-30% 二C2-公薛;J褲）雖鍛 3~30% .Ξ舉贍 重0~沸％ 鷄酸ΞΓΓ離T忍P 1-10% 鐵鄉(xiāng) 余*。2. 如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)配硫酸鐵萃取劑，其特征在于，在硫酸鉛原料溶液中加 入上述高效硫酸鐵復(fù)配萃取劑進(jìn)行一級(jí)或多級(jí)萃取，分離出的萃取液用稀硫酸進(jìn)行反萃， 產(chǎn)品硫酸鉛達(dá)到冶金級(jí)氧化鉛的原料的標(biāo)準(zhǔn)。3. 如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)配硫酸鐵萃取劑，其特征在于，在進(jìn)行萃取時(shí)萃取劑與 物料的相比為；〇/A= 0. 5/1~1. 5/1 ;反萃時(shí)有機(jī)相與反萃劑的相比為0/A= 0. 5/1~ 1. 5/1 ;萃取與反萃作業(yè)時(shí)體系的溫度推薦為10~50°C。4. 如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)配硫酸鐵萃取劑，其特征在于，所述的煤油為礙化煤油 或航空煤油。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種復(fù)配硫酸鐵萃取劑，該萃取劑主要成分包括2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯、二(2-乙基己基)磷酸、三辛胺和TBP中的一種或幾種，稀釋劑為煤油。本發(fā)明有效解決了硫酸鋁分離硫酸鐵雜質(zhì)的技術(shù)難題，其技術(shù)優(yōu)勢(shì)包括：萃取體系中采用改性劑TBP，能有效解決萃取劑的乳化及萃取分相問題，縮短萃取時(shí)間，節(jié)約成本；萃取與反萃均只需要一級(jí)處理即可達(dá)到＞97％的萃取率與反萃率，產(chǎn)品硫酸鋁達(dá)到冶金級(jí)氧化鋁的原料的標(biāo)準(zhǔn)；萃取劑循環(huán)使用；流程簡(jiǎn)單，過程環(huán)保，分離效果好，生產(chǎn)效率高，具有成本優(yōu)勢(shì)，便于工業(yè)化。
【IPC分類】C01F7/74, B01D11/04
【公開號(hào)】CN105314665
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410338657
【發(fā)明人】孫玉柱, 孫曉雪, 于建國(guó), 喬秀臣
【申請(qǐng)人】華東理工大學(xué)
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年7月16日