用的那些是不是腈的那些的情況下，優(yōu)選地使用的有機 溶劑是在室溫下是液體的并且在1013hPa下具有300°C或更低的沸點的并且進一步含有至 少一個氧原子或一個氮原子或兩者的那些。
[0100] 在此情況下，優(yōu)選的有機溶劑是基于水或水性比較系統(tǒng)，不具有任何質(zhì)子、在25°C 下具有小于20的pKa的那些。這種類型的有機溶劑在文獻中也被稱為"非質(zhì)子"溶劑。
[0101] 此類另一種有機溶劑的實例是在室溫下是液體的酯、有機碳酸酯、酮、醚、酰胺或 砜。
[0102] 醚類的實例是二乙醚、二異丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚和二乙醚、 丙-1，3-二醇二甲醚和二乙醚、二噁烷和四氫呋喃。
[0103] 酯類的實例是乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯，或有機碳酸酯類如碳酸二甲酯 (DMC)、碳酸二乙酯（DEC)或碳酸亞丙酯（PC)或碳酸亞乙酯（EC)。
[0104] 砜的一個實例是環(huán)丁砜。
[0105] 酮類的實例是丙酮、甲基乙基酮和苯乙酮。
[0106] 酰胺類的實例是N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲 基吡咯烷酮或六甲基磷酰胺。
[0107] 根據(jù)本發(fā)明的該第一有機溶劑還可以包括多于兩種提及的有機溶劑。
[0108] 在一個替代性實施例中，使固體氟化鋰與第一有機溶劑相接觸。
[0109] 在另一個替代性實施例中，裝入第一有機溶劑并且添加固體氟化鋰。
[0110] 在此，使所產(chǎn)生的包含氟化鋰和第一有機溶劑的懸浮液與包含五氟化磷和氯化氫 的氣體相接觸。
[0111] 在一個替代性實施例中，使氟化鋰與第一有機溶劑在惰性氣體下、優(yōu)選在氬氣下 相接觸。
[0112] 步驟a)中使用的包含五氟化磷和氯化氫的氣體可以通過一種包括至少以下步驟 的方法以本身已知的方式來制備：
[0113] 1)使三氯化磷與氟化氫反應(yīng)以產(chǎn)生三氟化磷和氯化氫
[0114] 2)使三氟化磷與元素氯反應(yīng)以產(chǎn)生三氟二氯化磷
[0115] 3)使三氟二氯化磷與氟化氫反應(yīng)以產(chǎn)生五氟化磷和氯化氫。
[0116] 因此，所使用的包含五氟化磷和氯化氫的氣體典型地是一種氣體混合物，該氣體 混合物含有按重量計5 %至41 %的五氟化磷和按重量計6 %至59 %的氯化氫，優(yōu)選按重 量計20 %至41 %的五氟化磷和按重量計40 %至59 %的氯化氫，尤其優(yōu)選按重量計33% 至41 %的五氟化磷和按重量計49 %至59 %的氯化氫，其中五氟化磷和氯化氫的比例是， 例如，按重量計11 %至100%，優(yōu)選按重量計90 %至100 %并且更優(yōu)選按重量計95 %至 100%〇
[0117] 與按重量計100%的差異（如果有的話）可能是氯氣、氟化氫或惰性氣體，惰性氣 體在此應(yīng)理解為是指在通常的反應(yīng)條件下不與五氟化磷、氟化氫、氯化氫或氟化鋰反應(yīng)的 氣體。實例是氮氣、氬氣以及其他稀有氣體或二氧化碳，優(yōu)選的是氮氣。
[0118] 與按重量計100%的差異（如果有的話）可能可替代地或附加地還是氟化氫。
[0119] 基于在階段1)至3)內(nèi)的整個過程，按以下量值使用氟化氫：例如，每摩爾三氯化 磷4. 5至8mol、優(yōu)選4. 8至7. 5mol并且尤其優(yōu)選4. 8至6. Omol的氟化氫。
[0120] 典型地，該包含五氟化磷和氯化氫的氣體因此是一種氣體混合物，該氣體混合物 含有按重量計5 %至41 %的五氟化磷、按重量計6 %至59 %的氯化氫以及按重量計0 %至 50 %的氟化氫，優(yōu)選按重量計20 %至41 %的五氟化磷、按重量計40 %至59 %的氯化氫以及 按重量計0 %至40 %的氟化氫，尤其優(yōu)選按重量計33 %至41 %的五氟化磷、按重量計49 % 至59 %的氯化氫以及按重量計0 %至18 %的氟化氫，其中五氟化磷、氯化氫和氟化氫的比 例是，例如，按重量計11 %至100%，優(yōu)選按重量計90 %至100 %并且尤其優(yōu)選按重量計 95%至 100%。
[0121] 在一個替代性實施例中，本說明書步驟a)中包含五氟化磷和氯化氫的氣體被理 解為意思是使包含氟化鋰和第一有機溶劑的懸浮液首先與氯化氫氣體并且隨后五氟化磷 氣體相接觸。
[0122] 在另一個替代性實施例中，本說明書步驟a)中包含五氟化磷和氯化氫的氣體被 理解為意思是使包含氟化鋰和第一有機溶劑的懸浮液首先與五氟化磷氣體并且隨后與氯 化氫氣體相接觸。
[0123] 步驟a)中的反應(yīng)壓力是，例如，500hPa至5MPa，優(yōu)選900hPa至IMPa并且尤其優(yōu) 選 0.1 MPa 至 0. 5MPa。
[0124] 步驟a)中的反應(yīng)溫度是，例如，_60°C至150°C，優(yōu)選在20°C與150°C之間并且非 常尤其優(yōu)選在-1 〇 °C與20 °C之間或在50 °C與120 °C之間。在超過120 °C的溫度下，優(yōu)選在至 少1500hPa的壓力下運行。
[0125] 步驟a)中的反應(yīng)時間是，例如，10s至24h，優(yōu)選5min至10h。
[0126] 當使用一種包含五氟化磷和氯化氫的氣體時，將離開該反應(yīng)器的氣體收集在一種 堿金屬氫氧化物的水溶液中，優(yōu)選氫氧化鉀的水溶液，尤其優(yōu)選以按重量計5%至30%，非 常尤其優(yōu)選以按重量計10%至20%，特別優(yōu)選以按重量計15%的在水中的氫氧化鉀溶液 中。
[0127] 優(yōu)選地，在步驟a)中使用的氣體或氣體混合物是在氣相中制備。有待用于此目的 的這些反應(yīng)器，優(yōu)選管式反應(yīng)器，尤其是不銹鋼管，以及還有有待用于合成六氟磷酸鋰的反 應(yīng)器是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的并且描述于例如Lehrbuch der Technischen Chemie-Band 1，Chemische Reaktionstechnik [工業(yè)化學(xué)手冊-第 1 卷，化學(xué)工程（Handbook of Industrial Chemistry - Volume 1, Chemical Engineering)], M. Baerns, H. Hofmann, A.Renken，斯圖加特喬治?泰米出版社（Georg Thieme Verlag Stuttgart) (1987)，第 249-256 頁。
[0128] 步驟a)中的接觸可以例如通過將該包含五氟化磷和氯化氫的氣體引入至該懸浮 液中進行。
[0129] 在一個替代性實施例中，使該包含五氟化磷和氯化氫的氣體穿過該包含氟化鋰和 第一有機溶劑的懸浮液。
[0130] 步驟a)中的接觸溫度可以是，例如，從所使用的水性介質(zhì)的冰點到沸點，優(yōu)選0°C 至100°C，尤其優(yōu)選10°C至60°C并且尤其優(yōu)選10°C至35°C，特別是16°C至24°C。
[0131] 步驟a)中的接觸壓力可以是，例如，100hPa至2MPa，900hPa至1200hPa，尤其，環(huán) 境壓力是特別優(yōu)選的。
[0132] 步驟a)中的接觸可以例如連續(xù)地或分批在本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的用于液體與氣 體的反應(yīng)的任何反應(yīng)器（其優(yōu)選地是耐氟化氫的，如由特氟隆組成的那些）中進行。
[0133] 在一個替代性實施例中，例如，在該包含五氟化磷和氯化氫的氣體與在第一有機 溶劑中的氟化鋰的接觸期間、可替代地在該接觸期間和之后或者還可替代地在接觸之后攪 拌所生成的反應(yīng)混合物。通過引入混合能（例如，通過靜態(tài)或非靜態(tài)混合元件）可以促進 該接觸。
[0134] 將包含六氟磷酸鋰、第一有機溶劑和氯化氫的所制備的反應(yīng)混合物攪拌，例如，持 續(xù)1〇秒至24小時、優(yōu)選5分鐘至12小時、特別優(yōu)選10分鐘至4小時并且非常尤其優(yōu)選30 分鐘至2小時的持續(xù)時間并且隨后優(yōu)選地通過一個具有50nm孔徑的過濾器過濾。
[0135] 根據(jù)本發(fā)明的另一種有機溶劑的特征在于，在該另一種有機溶劑中，六氟磷酸鋰 比在該第一有機溶劑中更低的溶解度。
[0136] 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員清楚，溶解行為取決于溫度，如果用于步驟b)所選擇的溫度 滿足上述要求的話。
[0137] 該接觸溫度可以是，通過舉例并且優(yōu)選地，從所使用的有機溶劑或其最低沸騰組 分的冰點一直到沸點，例如，從-45 °C至80 °C，尤其優(yōu)選從10 °C至60 °C并且尤其優(yōu)選從10 °C 至35°C，特別地從16°C至24°C。
[0138] 接觸壓力可以是，例如，從lOOhPa至2MPa，優(yōu)選從900hPa至1200hPa，環(huán)境壓力是 特別優(yōu)選的。
[0139] 給予優(yōu)選的是甲苯作為該另一種有機溶劑。
[0140] 六氟磷酸鋰在該第一有機溶劑和在該另一種有機的溶劑中的溶解度可以本身通 過一些預(yù)實驗確定。
[0141] 使根據(jù)本發(fā)明的該第一有機溶劑和該另一種有機溶劑在其應(yīng)用之前優(yōu)選地經(jīng)受 一個干燥工序，尤其優(yōu)選經(jīng)受通過分子篩的干燥工序。
[0142] 根據(jù)本發(fā)明的該第一有機溶劑和該另一種有機溶劑的雜質(zhì)，特別是水的含量應(yīng)盡 可能低。在一個實施例中，它是從〇至500ppm，優(yōu)選從0至200ppm、特別優(yōu)選從0至lOOppm 并且尤其優(yōu)選lppm或更低。
[0143] 使該另一種有機溶劑與該來自步驟a)的反應(yīng)混合物以這樣一種方式相接觸，例 如，使得將該包含六氟磷酸鋰、第一有機溶劑和氯化氫的反應(yīng)混合物計量加入該最初裝入 的另一種有機溶劑中。
[0144] 同樣地，使該另一種有機溶劑與來自步驟a)的反應(yīng)混合物相接觸的任何其他順 序通常是適合的。
[0145] 在一個替代性實施例中，該接觸例如以這樣一種方式進行，使得最初裝入來自步 驟a)的反應(yīng)混合物并且將該另一種有機溶劑計量加入。
[0146] 該另一種有機溶劑與來自步驟a)的反應(yīng)混合物的接觸可以例如連續(xù)地（例如通 過引入該另一種有機溶劑）或者分批地（例如通過部分添加、優(yōu)選通過逐滴加入）進行。對 于該接觸，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的用于接觸溶液的任何容器是適合的。通過引入混合 能（例如，通過靜態(tài)或非靜態(tài)混合元件）可以促進該接觸。
[0147] 步驟b)中的溫度可以是，通過舉例并且優(yōu)選地，從所使用的有機溶劑或其最低沸 騰組分的冰點一直到沸點，例如，從-45°C至80°C，尤其優(yōu)選從10°C至60°C并且尤其優(yōu)選從 10°C至35°C，特別地從16°C至24°C。
[0148] 步驟b)中的接觸壓力可以是，例如，從lOOhPa至2MPa，優(yōu)選從900hPa至1200hPa， 環(huán)境壓力是特別優(yōu)選的。
[0149] 使該另一種有機溶劑優(yōu)選地與來自步驟a)的反應(yīng)混合物相接觸經(jīng)過一秒至48小 時、優(yōu)選10秒至2小時、特別優(yōu)選3