一種穩(wěn)定型玄武巖連續(xù)纖維浸潤劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，具體的說，是一種穩(wěn)定型玄武巖連續(xù)纖維浸潤 劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在現(xiàn)有的復(fù)合材料領(lǐng)域，作為復(fù)合材料增強體的纖維主要有玻璃纖維、碳纖維、硼 纖維、氧化鋁纖維、碳化硅纖維、聚乙烯纖維等，但由于價格因素的限制，大部分纖維都只用 于軍事領(lǐng)域，只有玻璃纖維還廣泛應(yīng)用于民用領(lǐng)域，但在實際應(yīng)用過程中，玻璃纖維作為復(fù) 合材料增強體還存在一定的缺陷，如： (1) 玻璃纖維的生產(chǎn)過程能耗較大，不利于節(jié)能環(huán)保； (2) 玻璃纖維的制備工藝對對人體有害，尤其是玻璃纖維毛會對人體皮膚產(chǎn)生刺激作 用，吸入人體后不能被分解或吸收，很可能引起肺部疾病甚至產(chǎn)生癌變； (3) 環(huán)境污染大，玻璃纖維復(fù)合材料廢棄后不能回收利用或自然降解，不利于環(huán)境的保 護^等等。
[0003] 當(dāng)然，為克服上述復(fù)合材料增強體的使用缺陷，人們提出了采用玄武巖纖維作 為復(fù)合材料增強體的使用，對于玄武巖纖維我們知道，它是以天然火山噴出巖為原料，在 1450~1500°C的高溫下熔融后，通過鉑鍺合金拉絲漏板拉絲制造而成的連續(xù)纖維，具有高 強度、高模量、耐高溫、抗氧化、耐酸堿、抗輻射、電絕緣、絕熱隔聲、過濾性好、抗壓強度高、 減震和剪切強度高等諸多優(yōu)良性能，同時，也是一種新型的環(huán)保纖維。
[0004] 目前，常用的玄武巖纖維浸潤劑有環(huán)氧乳液、聚氨酯乳液和聚酯乳液三種，研究表 明，現(xiàn)有的三種玄武巖纖維浸潤劑在實際應(yīng)用時還存在一定局限性，如：聚氨酯乳液作為 浸潤劑在堿環(huán)境中溶液水解，聚酯乳液作為浸潤劑則適用在紡織時使用?，F(xiàn)有專利文獻 CN102432733. A (-種用于玄武巖纖維浸潤劑的陽離子型乳液及其制備方法，2012. 05. 02) 揭示了一種可用作玄武巖纖維浸潤劑和玻璃纖維浸潤劑中成膜劑使用的離子型乳液，具有 合成成本低，能與浸潤劑中的其他組份互溶，能使浸潤劑表現(xiàn)良好的浸透性和穩(wěn)定性。
[0005] 為提高現(xiàn)有復(fù)合材料產(chǎn)品的特性，浸潤劑的研制還在不斷改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定型玄武巖連續(xù)纖維浸潤劑的制備方法，采用成膜 劑、偶聯(lián)劑、潤滑劑、PH調(diào)節(jié)劑和水混合制得，主要用于玄武巖纖維的涂層使用，除具有良好 浸透性、穩(wěn)定性外，還具有改善玄武巖纖維集束性、耐磨性的作用，能提高玄武巖纖維的力 學(xué)性能，在斷裂強力、拉伸性能和剪切強度上均有提高。
[0007] 本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：一種穩(wěn)定型玄武巖連續(xù)纖維浸潤劑的制備方法， 所述浸潤劑是由成膜劑、偶聯(lián)劑、潤滑劑、PH調(diào)節(jié)劑和水制得的混合乳液，其制備步驟如 下： A :由環(huán)氧樹脂單體在乳化劑存在的情況下經(jīng)聚合而制得成膜劑，備用，所述成膜劑的 粒徑0. 15~0. 75Mm，濃度控制在45~52% ; B :使用H2N-硅烷偶聯(lián)劑和H2NC0NH-硅烷偶聯(lián)劑組成的混合物作為偶聯(lián)劑，備用； C:使用脂肪酸酰胺、聚酯、合成酯、羧酸中的一種或兩種以上組成的混合物作為潤滑 劑，備用； D :使用濃度為40~60%的氨水或有機胺作為PH調(diào)節(jié)劑，備用； E :使用水將步驟A制得的成膜劑用水稀釋至40~55%濃度，攪拌均勻后，依次加入步 驟B備用的偶聯(lián)劑、步驟C備用的潤滑劑、步驟D備用的PH調(diào)節(jié)劑，混合充分后再攪拌混合 1~2h，得到PH值為8~11的浸潤劑成品。
[0008] 本發(fā)明涉及的浸潤劑是以成膜劑為主，再配以適當(dāng)比例的偶聯(lián)劑、潤滑劑、PH調(diào) 節(jié)劑和水制成，成膜劑由環(huán)氧樹脂制備得到聚合乳液，該聚合乳液粒徑適中，與其他助劑結(jié) 合后，表現(xiàn)出來良好的鋪展性，能夠提高玄武巖纖維的表面性能、力學(xué)性能以及復(fù)合材料性 能，適用性強。
[0009] 按百分比計，所述的浸潤劑成品中包含有45~60%的成膜劑、5~8%的偶聯(lián)劑、 1. 5~2. 8%的潤滑劑、2~5%的PH調(diào)節(jié)劑、其余為水。
[0010] 為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，在所述的步驟A中，使用的乳化劑的結(jié)構(gòu)式滿足：
[0011] 為方便與其他組份相混合，本發(fā)明涉及的偶聯(lián)劑首先使用去離子水水解，醋酸調(diào) 節(jié)PH值后，再加入與其他組份一并加入成膜劑中，用于制備浸潤劑，因此，在所述的步驟B 中，還包括對偶聯(lián)劑的稀釋，在偶聯(lián)劑中依次加入去離子水和醋酸，混合攪拌后制得PH值 為4~6的水解溶液，按質(zhì)量比計，所述的去離子水：醋酸：偶聯(lián)劑=(20~40): (1~1. 5): (2 ~2. 5)〇
[0012] 進一步的，在所述的步驟B中，H2N_硅烷偶聯(lián)劑與H2NC0NH-硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比 為 1 :(0? 5 ~1. 8)〇
[0013] 本發(fā)明涉及的潤滑劑具有良好的潤滑效果，同時又兼具良好的有機抗靜電性能， 在所述的步驟C中，使用水將潤滑劑配制而成的濃度為50~60%的混合液后，備用。
[0014] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果： (1)本發(fā)明涉及的浸潤劑是以成膜劑為主，再配以適當(dāng)比例的偶聯(lián)劑、潤滑劑、PH調(diào)節(jié) 劑和水制成，PH調(diào)節(jié)劑能保證成膜劑處于堿性環(huán)境，從而達到更好的粘度要求，用于玄武 巖纖維的涂層使用，除具有良好浸透性、穩(wěn)定性外，還具有改善玄武巖纖維集束性、耐磨性 的作用，能提高玄武巖纖維的力學(xué)性能，在斷裂強力、拉伸性能和剪切強度上均有提高。
[0015] (2)本發(fā)明涉及的成膜劑是由環(huán)氧樹脂為基料，與乳化劑縮合反應(yīng)后制備得到聚 合乳液，該聚合乳液粒徑適中，與其他助劑結(jié)合后，表現(xiàn)出來良好的鋪展性，能夠提高玄武 巖纖維的表面性能、力學(xué)性能以及復(fù)合材料性能，適用性強。
[0016] (3)本發(fā)明使用偶聯(lián)劑的目的是做增粘劑使用，即可避免浸潤劑體系中粒子集結(jié) 及聚合物極具稠化，還可提高有機聚合物對強補填料的濕潤性，通常使用H 2N_硅烷偶聯(lián)劑 和H2NC0NH-硅烷偶聯(lián)劑組成的混合物，浸潤劑中所占成分為5~8%。
[0017] (4)本發(fā)明涉及的潤滑劑具有良好的潤滑效果，同時又兼具良好的有機抗靜電性 能。
【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0019] 實施例1 : 本發(fā)明涉及的穩(wěn)定型玄武巖連續(xù)纖維浸潤劑的制備方法包括如下步驟如下： A :由環(huán)氧樹脂單體在乳化劑存在的情況下經(jīng)聚合而制得成膜劑，備用，所述成膜劑的 粒徑0. 15Mm，濃度控制在45% ; B :使用H2N-硅烷偶聯(lián)劑和H2NC0NH-硅烷偶聯(lián)劑組成的混合物作為偶聯(lián)劑，備用； C :使用脂肪酸酰胺作為潤滑劑，備用； D :使用濃度為40%的氨水作為PH調(diào)節(jié)劑，備用； E :使用水將步驟A制得的成膜劑用水稀釋至40%濃度，攪拌均勻后，依次加入步驟B備 用的偶聯(lián)劑、步驟C備用的潤滑劑、步驟D備用的PH調(diào)節(jié)劑，混合充分后再攪拌混合lh，得 到PH值為8的浸潤劑成品。
[0020] 按百分比計，上述制備方法獲得的浸潤劑成品中包含有45%的成膜劑、5%的偶聯(lián) 劑、1. 5%的潤滑劑、2%的PH調(diào)節(jié)劑、其余為水。
[0021] 實施例2: 本發(fā)明涉及的穩(wěn)定型玄武巖連續(xù)纖維浸潤劑的制備方法包括如下步驟如下： A :由環(huán)氧樹脂單體在乳化劑存在的情況下經(jīng)聚合而制得成膜劑，備用，所述成膜劑的 粒徑0. 75Mm，濃度控制在52% ; B :使用H2N-硅烷偶聯(lián)劑和H2NC0NH-硅烷偶聯(lián)劑組成的混合物作為偶聯(lián)劑，備用； C:使用聚酯、合成酯和羧酸組成的混合物作為潤滑劑，備用，聚酯、合成酯和羧酸的質(zhì) 量比為1:2:1; D :使用濃度為60%的有機胺作為PH調(diào)節(jié)劑，備用； E:使用水將步驟A制得的成膜劑用水稀釋至55%濃度，攪拌均勻后，依次加入步驟B備 用的偶聯(lián)劑、步驟C備用的潤滑劑、步驟D備用的PH調(diào)節(jié)劑，混合充分后再攪拌混合2h，得 到PH值為11的浸潤劑成品。
[0022] 按百分比計，上述制備方法獲得的浸潤劑成品中包含有60%的成膜劑、8%的偶聯(lián) 劑、2. 8%的潤滑劑、5%的PH調(diào)節(jié)劑、其余為水。
[0023] 實施例3 : 本實施例與實施例1的區(qū)別在于：在本實施例涉及的步驟A中，使用的乳化劑的結(jié)構(gòu)式 滿足：
[0024] 按百分比計，本實施例制得的浸潤劑成品中包含有50%的成膜劑、6%的偶聯(lián)劑、 1. 8%的潤滑劑、3%的PH調(diào)節(jié)劑、其余為水。
[0025] 實施例4 : 本實施例與實施例2的區(qū)別在于：在本實施例涉及的步驟A中，使用的乳化劑的結(jié)構(gòu)式 滿足：
[0026] 按百分比計，本實施例制得的浸潤劑成品中包含有48%的成膜劑、6%的偶聯(lián)劑、 1. 6%的潤滑劑、2. 2%的PH調(diào)節(jié)劑、其余為水。
[0027] 實施例5 : 本實施例與實施例1的區(qū)別在于：在本實施例涉及的步驟B中，還包括對偶聯(lián)劑的稀 釋，在偶聯(lián)劑中依次加入去離子水和醋酸，混合攪拌后制得PH值為4的水解溶液，按質(zhì)量比 計，所述的去離子