一種電子級硝酸鈰銨的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工品制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子級硝酸鈰銨的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硝酸鈰錢，分子式為Ce(NH4)2(NO3)6，桔紅色顆粒狀結(jié)晶，用作氧化劑用于電路腐蝕及生產(chǎn)其它含鈰化合物。
[0003]硝酸鈰銨主要用于液晶顯示器的拋光和刻蝕、汽車尾氣三元催化劑等行業(yè)的應(yīng)用。我國以往只能生產(chǎn)工業(yè)級的硝酸鈰銨，銷往日本、韓國等國家，再經(jīng)精加工生產(chǎn)成為電子級硝酸鈰銨才能用于液晶顯示器的拋光和刻蝕、汽車尾氣三元催化劑，最后又反銷到我國。
[0004]目前硝酸鈰銨的制備方法主要采用碳酸鈰用硝酸溶解，調(diào)整PH值除雜、過濾，濾液加入雙氧水氧化后再加入氨水沉淀，生成的四價(jià)氫氧化鈰，經(jīng)板框過濾的四價(jià)氫氧化鈰用硝酸溶解生成四價(jià)的硝酸鈰，經(jīng)過濾濾液加入硝酸銨溶液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶、離心脫水、洗滌、包裝。其具有以下不足之處:非稀土金屬雜質(zhì)離子含量高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題做出改進(jìn)，即本發(fā)明公開了一種電子級硝酸鈰銨的制備方法。
[0006]技術(shù)方案:一種電子級硝酸鈰銨的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)、將I份碳酸鈰加入到1.5?2份稀硝酸中形成酸液；
[0008](2)、將步驟⑴得到的酸液的PH調(diào)節(jié)至1.5?2后得到混合液；
[0009](3)、過濾
[0010]將步驟⑵中得到的混合液通過1000目篩子過濾得到濾液；
[0011](4)、微過濾
[0012]將步驟(3)得到的濾液通過微孔過濾器進(jìn)行微過濾得到濾液；
[0013](5)、氧化沉淀
[0014]向步驟(4)中的濾液先加入1.5份雙氧水再加I?10份氨水進(jìn)行沉淀，使混合液的PH為7，攪拌反應(yīng)2?5小時(shí)氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；
[0015](6)、加熱步驟(5)中的含有沉淀的混合液至微沸10?60min后得到混合液；
[0016](7)、板框過濾
[0017]向盛裝步驟(6)的混合液的容器中加人適量純水洗滌I?5次、并將所有沖洗液加入到板框過濾器中過濾，在板框過濾器的過濾布得到沉淀物，沉淀物為四價(jià)的氫氧化鈰；
[0018](8)、將步驟(7)得到的沉淀物加入30?100份體積濃度為不低于68%的硝酸中溶解形成酸液，并將該酸液過濾得到濾液；
[0019](9)、濃縮結(jié)晶
[0020]將步驟(8)得到的濾液加入精制的硝酸銨，在130°C下微負(fù)壓濃縮結(jié)晶得到硝酸鈰銨晶體；
[0021](10)、離心脫水
[0022]將步驟(9)得到的硝酸鈰銨晶體加入到離心脫水機(jī)后離心脫水20?60min即得到電子級硝酸鈰銨。
[0023]作為本發(fā)明中一種電子級硝酸鈰銨的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(I)中稀硝酸為體積濃度不大于68%的硝酸水溶液。
[0024]作為本發(fā)明中一種電子級硝酸鈰銨的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(4)中微孔過濾器的過濾網(wǎng)的孔徑為0.5?I μπι。
[0025]有益效果:本發(fā)明公開的一種電子級硝酸鈰銨的制備方法具有以下有益效果:
[0026]產(chǎn)物中非稀土的金屬雜質(zhì)離子含量很低一一經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，電子級硝酸鈰銨中Ca離子濃度不高于0.00005%>Fe離子濃度不高于0.00005%>Pb離子濃度不高于0.00003%
離子濃度不高于0.00005 %、Na離子濃度不高于0.00005 %、A1離子濃度不高于0.00005 %、Cu離子濃度不高于0.00005 %、Cr離子濃度不高于0.00005 %、Co離子濃度不高于0.00005%、Ni離子濃度不高于0.00005% > Mn離子濃度不高于0.00005%、Mg離子濃度不高于0.00005 %、Ti離子濃度不高于0.00005 %。
【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明公開的一種電子級硝酸鈰銨的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
:
[0028]下面對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】詳細(xì)說明。
[0029]本申請文件中的份數(shù)除特殊說明之外，所有的份數(shù)均指質(zhì)量份數(shù)。
[0030]具體實(shí)施例1
[0031]如圖1所示，一種電子級硝酸鈰銨的制備方法，包括以下步驟:
[0032](I)、將I份碳酸鈰加入到1.5份稀硝酸中形成酸液；
[0033](2)、將步驟(I)得到的酸液的PH調(diào)節(jié)至1.5后得到混合液；
[0034](3)、過濾
[0035]將步驟(2)中得到的混合液通過1000目篩子過濾得到濾液；
[0036](4)、微過濾
[0037]將步驟(3)得到的濾液通過微孔過濾器進(jìn)行微過濾得到濾液；
[0038](5)、氧化沉淀
[0039]向步驟⑷中的濾液先加入1.5份雙氧水再加I份氨水進(jìn)行沉淀，使混合液的PH為7，攪拌反應(yīng)2小時(shí)氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；
[0040](6)、加熱步驟(5)中的含有沉淀的混合液至微沸1min后得到混合液；
[0041](7)、板框過濾
[0042]向盛裝步驟(6)的混合液的容器中加人適量純水洗滌I次、并將所有沖洗液加入到板框過濾器中過濾，在板框過濾器的過濾布得到沉淀物，沉淀物為四價(jià)的氫氧化鈰；
[0043](8)、將步驟(7)得到的沉淀物加入30份體積濃度為68%的硝酸中溶解形成酸液，并將該酸液過濾得到濾液；
[0044](9)、濃縮結(jié)晶
[0045]將步驟(8)得到的濾液加入精制的硝酸銨，在130°C下微負(fù)壓濃縮結(jié)晶得到硝酸鈰銨晶體；
[0046](10)、離心脫水
[0047]將步驟(9)得到的硝酸鈰銨晶體加入到離心脫水機(jī)后離心脫水20min即得到電子級硝酸鈰銨。
[0048]本實(shí)施例中，步驟(I)中稀硝酸為體積濃度為65%的硝酸水溶液。
[0049]本實(shí)施例中，步驟(4)中微孔過濾器的過濾網(wǎng)的孔徑為0.5 μπι。
[0050]具體實(shí)施例2
[0051]一種電子級硝酸鈰銨的制備方法，包括以下步驟:
[0052](I)、將I份碳酸鈰加入到2份稀硝酸中形成酸液；
[0053](2)、將步驟(I)得到的酸液的PH調(diào)節(jié)至2后得到混合液；
[0054](3)、過濾
[0055]將步驟⑵中得到的混合液通過1000目篩子過濾得到濾液；
[0056](4)、微過濾
[0057]將步驟(3)得到的濾液通過微孔過濾器進(jìn)行微過濾得到濾液；
[0058](5)、氧化沉淀
[0059]向步驟(4)中的濾液先加入1.5份雙氧水再加10份氨水進(jìn)行沉淀，使混合液的PH為7攪拌反應(yīng)5小時(shí)氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；
[0060](6)、加熱步驟(5)中的含有沉淀的混合液至微沸60min后得到混合液；
[0061](7)、板框過濾
[0062]向盛裝步驟￠)的混合液的容器中加人適量純水洗滌5次、并將所有沖洗液加入到板框過濾器中過濾，在板框過濾器的過濾布得到沉淀物，沉淀物為四價(jià)的氫氧化鈰；
[0063](8)、將步驟(7)得到的沉淀物加入100份體積濃度為75%的硝酸中溶解形成酸液，并將該酸液過濾得到濾液；
[0064](9)、濃縮結(jié)晶
[0065]將步驟(8)得到的濾液加入精制的硝酸銨，在130°C下微負(fù)壓濃縮結(jié)晶得到硝酸鈰銨晶體；
[0066](10)、離心脫水
[0067]將步驟(9)得到的硝酸鈰銨晶體加入到離心脫水機(jī)后離心脫水60min即得到電子級硝酸鈰銨。
[0068]本實(shí)施例中，步驟(I)中稀硝酸為體積濃度不大于68 %的硝酸水溶液。
[0069]本實(shí)施例中，步驟(4)中微孔過濾器的過濾網(wǎng)的孔徑為I ym。
[0070]具體實(shí)施例3
[0071]一種電子級硝酸鈰銨的制備方法，包括以下步驟:
[0072](I)、將I份碳酸鈰加入到1.8份稀硝酸中形成酸液；
[0073](2)、將步驟(I)得到的酸液的PH調(diào)節(jié)至1.8后得到混合液；
[0074](3)、過濾
[0075]將步驟(2)中得到的混合液通過1000目篩子過濾得到濾液；
[0076](4)、微過濾
[0077]將步驟(3)得到的濾液通過微孔過濾器進(jìn)行微過濾得到濾液；
[0078](5)、氧化沉淀
[0079]向步驟⑷中的濾液先加入1.5份雙氧水再加5份氨水進(jìn)行沉淀，使混合液的PH為7，攪拌反應(yīng)3小時(shí)氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；
[0080](6)、加熱步驟(5)中的含有沉淀的混合液至微沸30min后得到混合液；
[0081](7)、板框過濾
[0082]向盛裝步驟(6)的混合液的容器中加人適量純水洗滌3次、并將所有沖洗液加入到板框過濾器中過濾，在板框過濾器的過濾布得到沉淀物，沉淀物為四價(jià)的氫氧化鈰；
[0083](8)、將步驟(7)得到的沉淀物加入50份體積濃度為不低于68%的硝酸中溶解形成酸液，并將該酸液過濾得到濾液；
[0084](9)、濃縮結(jié)晶
[0085]將步驟(8)得到的濾液加入精制的硝酸銨，在130°C下微負(fù)壓濃縮結(jié)晶得到硝酸鈰銨晶體；
[0086](10)、離心脫水
[0087]將步驟(9)得到的硝酸鈰銨晶體加入到離心脫水機(jī)后離心脫水30min即得到電子級硝酸鈰銨。
[0088]本實(shí)施例中，步驟(I)中稀硝酸為體積濃度45%的硝酸水溶液。
[0089]本實(shí)施例中，步驟(4)中微孔過濾器的過濾網(wǎng)的孔徑為0.8 μπι。
[0090]上面對本發(fā)明的實(shí)施方式做了詳細(xì)說明。但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在所屬技術(shù)領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電子級硝酸鈰銨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、將I份碳酸鈰加入到1.5?2份稀硝酸中形成酸液； (2)、將步驟(I)得到的酸液的PH調(diào)節(jié)至1.5?2后得到混合液； (3)、過濾 將步驟(2)中得到的混合液通過1000目篩子過濾得到濾液； (4)、微過濾 將步驟(3)得到的濾液通過微孔過濾器進(jìn)行微過濾得到濾液； (5)、氧化沉淀 向步驟(4)中的濾液先加入1.5份雙氧水再加I?10份氨水進(jìn)行沉淀，使混合液的PH為7，攪拌反應(yīng)2?5小時(shí)氧化沉淀形成含有沉淀的混合液； (6)、加熱步驟(5)中的含有沉淀的混合液至微沸10?60min后得到混合液； (7)、板框過濾 向盛裝步驟(6)的混合液的容器中加人適量純水洗滌I?5次、并將所有沖洗液加入到板框過濾器中過濾，在板框過濾器的過濾布得到沉淀物，沉淀物為四價(jià)的氫氧化鈰； (8)、將步驟(7)得到的沉淀物加入30?100份體積濃度為不低于68%的硝酸中溶解形成酸液，并將該酸液過濾得到濾液； (9)、濃縮結(jié)晶 將步驟(8)得到的濾液加入精制的硝酸銨，在130°C下微負(fù)壓濃縮結(jié)晶得到硝酸鈰銨晶體； (10)、離心脫水 將步驟(9)得到的硝酸鈰銨晶體加入到離心脫水機(jī)后離心脫水20?60min即得到電子級硝酸鈰銨。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級硝酸鈰銨的制備方法，其特征在于，步驟(I)中稀硝酸為體積濃度不大于68%的硝酸水溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級硝酸鈰銨的制備方法，其特征在于，步驟(4)中微孔過濾器的過濾網(wǎng)的孔徑為0.5?I μπι。
【專利摘要】本發(fā)明一種電子級硝酸鈰銨的制備方法，其包括以下步驟：(1)、將1份碳酸鈰加入到1.5～2份稀硝酸中形成酸液；(2)、將酸液的PH調(diào)節(jié)至1.5～2后得到混合液；(3)、將步驟(2)中得到的混合液通過1000目篩子過濾得到濾液；(4)、微過濾得到濾液；(5)、氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；(6)、加熱混合液至微沸；(7)、板框過濾得到沉淀物；(8)、將沉淀物加硝酸中溶解形成酸液并將該酸液過濾得到濾液；(9)、濃縮結(jié)晶得到硝酸鈰銨晶體；(10)、離心脫水得到電子級硝酸鈰銨。本發(fā)明公開的一種電子級硝酸鈰銨的制備方法具有以下有益效果：產(chǎn)物中非稀土的金屬雜質(zhì)離子含量很低。
【IPC分類】C01F17/00
【公開號】CN104961149
【申請?zhí)枴緾N201510377239
【發(fā)明人】楊青
【申請人】樂山沃耐稀電子材料有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年7月1日