一種制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于石英材料制備領(lǐng)域，特別涉及用合成高純二氧化硅粉制備玻璃態(tài)透明 石英砂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石英玻璃是二氧化硅單一組分的特種工業(yè)玻璃，具有多種獨(dú)特的物化性能，是空 間技術(shù)、原子能工業(yè)、國防裝備，以及半導(dǎo)體、電光源、通訊、輕工等工業(yè)中不可或缺的材料 之一。
[0003] 制備石英玻璃的原料有兩大類，包括水晶、石英礦等天然原料，以及利用四氯化 硅、硅酸鈉、氟化硅等含硅化合物等原料合成。從十九世紀(jì)初以來，采用天然原料制備石英 玻璃的方法不斷完善，其產(chǎn)量占到全部石英玻璃產(chǎn)品的70-80%。但由于天然礦物原料晶體 結(jié)構(gòu)的限制，由含有雜質(zhì)的原料造成的石英玻璃品質(zhì)不良的問題未能得到根本解決，使得 天然原料所制備的石英玻璃無法達(dá)到高端技術(shù)行業(yè)所需的質(zhì)量要求。
[0004] 采用合成原料制備石英玻璃雖然會(huì)增加一定的生產(chǎn)成本，但所得產(chǎn)品應(yīng)用于高端 行業(yè)，更具有市場價(jià)值。中國專利公開號(hào)CN1541194A公開了一種高純度合成石英玻璃粒子 的制備方法，采用合成原料在氮?dú)鈿夥罩兄苽涓呒兌鹊氖⒉ＡЯＷ?，但其最高燒制溫?為1250°C，該燒制溫度所得的石英產(chǎn)品不透明，以此為原料制備透明石英玻璃需另外制定 燒結(jié)技術(shù)，無法保證能得到所需透明度的產(chǎn)品。美國專利公開號(hào)US6849242揭示了一種用 多孔硅膠合成石英玻璃粉的方法，不經(jīng)破碎直接制得石英玻璃粉，但這種方法需在1100到 1300°C進(jìn)行氯化氫處理，最終在1500°C的氦氣氛中燒成，工藝過程較復(fù)雜，且該燒結(jié)溫度 低，制得的產(chǎn)品不透明，同樣無法保證以此為原料能制備所需透明度的石英玻璃。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是設(shè)計(jì)一種工藝簡單穩(wěn)定的方法，制備出高純的玻璃態(tài) 透明石英砂。
[0006] 本發(fā)明的用合成高純二氧化硅粉制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，包括：把合 成高純二氧化硅粉置于真空爐中，升溫至1100-1500°C，保溫1-10小時(shí)；之后升溫至 1700-1800°C保溫5-30分鐘，冷卻后制得多孔透明石英玻璃塊，破碎后得玻璃態(tài)透明石英 砂。
[0007] 進(jìn)一步的，所述合成高純二氧化硅粉中的二氧化硅含量大于99. 99%。
[0008] 進(jìn)一步的，所述真空爐氣體壓強(qiáng)小于IPa。
[0009] 進(jìn)一步的，所述真空爐氣體壓強(qiáng)小于或者等于IX l(T2Pa。
[0010] 進(jìn)一步的，升溫至1100-1500°C，所述的保溫時(shí)間為4-8小時(shí)。
[0011] 進(jìn)一步的，所述升溫至1100-150(TC，包括快升溫至1KKTC，然后慢升溫至 1400-1500°C。
[0012] 進(jìn)一步的，所述升溫至1100-1500°C，包括以不小于20°C /min的速率快升溫至 1100°C，然后以不大于5°C /min的速率慢升溫至1400-1500°c。
[0013] 進(jìn)一步的，所述保溫1-10小時(shí)，之后以不大于5°C /min速率升溫至1700-1800°C。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：采用上述方法工藝簡單穩(wěn)定，利用合成高純 二氧化硅粉僅在真空氣氛中煅燒，所得石英玻璃塊經(jīng)破碎后，得到玻璃態(tài)的石英砂，具有高 純透明的特性，可作為單晶硅生長用石英坩堝的內(nèi)壁、光導(dǎo)纖維等石英玻璃產(chǎn)品的原料。
【附圖說明】
[0015] 圖1是本發(fā)明的對比實(shí)施例1的白色石英砂；
[0016] 圖2是圖1所示的白色石英砂XRD測試圖；
[0017] 圖3是本發(fā)明的對比實(shí)施例2的白色石英砂XDR測試圖；
[0018] 圖4是本發(fā)明的實(shí)施例1的石英玻璃；
[0019] 圖5是將圖4所示的石英玻璃塊研碎后得到的玻璃態(tài)透明石英砂；
[0020] 圖6為圖5所示的玻璃態(tài)透明石英砂XRD測試圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0022] 本發(fā)明的制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，把合成高純二氧化硅粉置于真空爐中， 設(shè)定燒結(jié)程序?yàn)椋荷郎刂?100-1500°C，保溫I-IOh ;升溫至1700-1800°C，保溫5-30min ;待 爐內(nèi)石英玻璃塊冷卻后取出，經(jīng)破碎后得到玻璃態(tài)透明石英砂。
[0023] 以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0024] 對比實(shí)施例1 :
[0025] 將合成高純二氧化硅粉（二氧化硅含量大于99. 99% )置于真空爐中（氣體壓強(qiáng) 低于IX KT2Pa),設(shè)定燒結(jié)程序?yàn)椋嚎焐郎兀ㄋ俾蕿?0°C/min)至120(TC，然后緩慢升溫 (速率為1°C /min)至1450°C保溫8h。使樣品隨爐冷卻后取出得到白色石英顆粒，把石英 顆粒研碎后得到不透明的白色石英砂（參見圖1)。這種白色石英砂的XRD圖（參見圖2) 表明所得產(chǎn)品為方石英晶型。
[0026] 對比實(shí)施例2 :
[0027] 將合成高純二氧化硅粉（二氧化硅含量大于99. 99% )置于真空爐中（氣體壓強(qiáng) 低于IX KT2Pa),設(shè)定燒結(jié)程序?yàn)椋嚎焐郎兀ㄋ俾蕿?0°C /min)至IKKTC，然后緩慢升溫至 1450°C (速率為1°C /min)保溫4h，之后慢升溫（速率為5°C /min)至1650°C保溫lOmin。 使樣品隨爐冷卻后取出得到白色石英顆粒，把石英顆粒研碎后得到石英砂。這種白色石英 砂的XRD圖（參見圖3)顯不所得廣品含有玻璃態(tài)石英和晶體態(tài)方石英兩種晶型。
[0028] 實(shí)施例1 :
[0029] 將合成高純二氧化硅粉（二氧化硅含量大于99. 99% )置于真空爐中（氣體壓強(qiáng) 低于IX KT2Pa),設(shè)定燒結(jié)程序?yàn)椋嚎焐郎兀ㄋ俾蕿?0°C /min)至IKKTC，然后緩慢升溫至 1450°C (速率為1°C /min)保溫4h，之后慢升溫（速率為5°C /min)至1740°C保溫lOmin。 使樣品隨爐冷卻后取出得到多孔透明石英玻璃塊（參見圖4)，把石英玻璃塊研碎后得到透 明石英砂（參見圖5)。
[0030] 該透明石英砂的XRD圖（參見圖6)顯示所得產(chǎn)品已為玻璃態(tài)。
[0031] 實(shí)施例2:
[0032] 將合成高純二氧化硅粉（二氧化硅含量大于99. 99% )置于真空爐中（氣體壓強(qiáng) 低于IX KT2Pa),設(shè)定燒結(jié)程序?yàn)椋嚎焐郎兀ㄋ俾蕿?0°C /min)至IKKTC，然后緩慢升溫至 1450°C (速率為3°C /min)保溫6h，之后慢升溫（速率為3°C /min)至1760°C保溫20min。 使樣品隨爐冷卻后取出得到多孔透明石英玻璃塊，把石英玻璃塊研碎后得到透明石英砂。
[0033] 該透明石英砂的XRD圖顯示所得產(chǎn)品已為玻璃態(tài)。
[0034] 實(shí)施例3 :
[0035] 將合成高純二氧化硅粉（二氧化硅含量大于99. 99% )置于真空爐中（氣體壓強(qiáng) 低于IX KT2Pa),設(shè)定燒結(jié)程序?yàn)椋嚎焐郎兀ㄋ俾蕿?0°C /min)至IKKTC，然后緩慢升溫至 1450°C (速率為1°C /min)保溫8h，之后慢升溫（速率為1°C /min)至1780°C保溫30min。 使樣品隨爐冷卻后取出得到多孔透明石英玻璃塊，把石英玻璃塊研碎后得到透明石英砂。
[0036] 該透明石英砂的XRD圖顯示所得產(chǎn)品已為玻璃態(tài)。
[0037] 表一、不同條件下的結(jié)果對比表 [00381
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，其特征在于：把合成高純二氧化硅粉置于真空 爐中，升溫至1100-1500°C，保溫1-10小時(shí)；之后升溫至1700-1800°C保溫5-30分鐘，冷卻 后制得多孔透明石英玻璃塊，破碎后得玻璃態(tài)透明石英砂。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，其特征在于：所述合成高純 二氧化硅粉中的二氧化硅含量大于99. 99%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，其特征在于：所述真空爐氣 體壓強(qiáng)小于IPa。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，其特征在于：所述真空爐氣 體壓強(qiáng)小于或者等于lXl(T2Pa。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，其特征在于：升溫至 1100-1500°C，所述的保溫時(shí)間為4-8小時(shí)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，其特征在于：所述升溫至 1100-1500°C，包括快升溫至1100°C，然后慢升溫至1400-1500°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，其特征在于：所述升溫至 1100-1500°C，包括以不小于20°C/min的速率快升溫至1100°C，然后以不大于5°C/min的 速率慢升溫至1400-1500°C。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，其特征在于：所述保溫1-10 小時(shí)，之后以不大于5°C/min速率升溫至1700-1800°C。9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8所述的制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法制備的產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制備玻璃態(tài)透明石英砂的方法，其特征在于：把合成高純二氧化硅粉置于真空爐中，升溫至1100-1500℃，保溫1-10小時(shí)，之后升溫至1700-1800℃保溫5-30分鐘，冷卻后制得多孔透明石英玻璃塊，破碎該塊體后得到玻璃態(tài)透明石英砂。
【IPC分類】C03B20/00, C03C3/06
【公開號(hào)】CN104909558
【申請?zhí)枴緾N201510316770
【發(fā)明人】周永恒, 嚴(yán)穎, 丁家興
【申請人】連云港市東?？h宏偉石英制品有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月10日