[0033]按照實(shí)施例1本發(fā)明中的水熱反應(yīng)時(shí)氟化氨的用量增加到0.2g,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0034]實(shí)施例6
[0035]按照實(shí)施例1本發(fā)明中的水熱反應(yīng)時(shí)脲的用量減少到0.4g,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0036]實(shí)施例7
[0037]按照實(shí)施例1本發(fā)明中的水熱反應(yīng)時(shí)脲的用量增加到0.6g,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0038]實(shí)施例8
[0039]按照實(shí)施例1本發(fā)明中選取的FTO尺寸規(guī)格為2cm2,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0040]實(shí)施例9
[0041]按照實(shí)施例1本發(fā)明中選取的FTO尺寸規(guī)格為25cm2,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0042]實(shí)施例10
[0043]按照實(shí)施例1本發(fā)明中選取基底換為Scm2的鈦片,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0044]實(shí)施例11
[0045]按照實(shí)施例1本發(fā)明中選取基底換為2cm2的鈦片,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0046]實(shí)施例12
[0047]按照實(shí)施例1本發(fā)明中選取基底換為8cm2的玻璃片,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0048]實(shí)施例13
[0049]按照實(shí)施例1本發(fā)明中選取基底換為2cm2的玻璃片,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0050]實(shí)施例14
[0051]按照實(shí)施例1本發(fā)明中的制備方法,水熱反應(yīng)時(shí)間減少到5h,反應(yīng)溫度不變,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0052]實(shí)施例15
[0053]按照實(shí)施例1本發(fā)明中的制備方法,水熱反應(yīng)時(shí)間增加到12h,反應(yīng)溫度不變,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0054]實(shí)施例16
[0055]按照實(shí)施例1本發(fā)明中的液相反應(yīng)時(shí)硝酸鐵溶液的濃度減少到0.05M,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0056]實(shí)施例17
[0057]按照實(shí)施例1本發(fā)明中的液相反應(yīng)時(shí)硝酸鐵溶液的濃度增加到0.15M,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0058]實(shí)施例18
[0059]按照實(shí)施例1本發(fā)明中的制備方法,液相反應(yīng)時(shí)間減少到6h,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0060]實(shí)施例19
[0061]按照實(shí)施例1本發(fā)明中的制備方法,液相反應(yīng)時(shí)間增加到24h,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
[0062]實(shí)施例20
[0063]按照實(shí)施例1本發(fā)明中的制備方法,液相反應(yīng)之后馬弗爐煅燒溫度降為400°C,其他原料用量以及實(shí)驗(yàn)步驟保持不變,制得多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多孔CoFe 204納米棒陣列薄膜材料,其特征在于,該多孔CoFe 204納米棒陣列薄膜材料包括CoFe2O4納米棒和基底;CoFe 204納米棒為多孔結(jié)構(gòu),其緊密地生長(zhǎng)在基底上,CoFe2O4納米棒的直徑為70?130nm,長(zhǎng)度為1.5?3 μ m ;基底材質(zhì)為具有支撐功能的片狀結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電或不導(dǎo)電材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔CoFe204納米棒陣列薄膜材料,其特征在于,所述的基底為玻璃片、摻雜氟的SnO2透明導(dǎo)電玻璃或金屬片。
3.權(quán)利要求1或2所述的多孔CoFe204納米棒陣列薄膜材料的制備方法,其特征在于, 1)基底的預(yù)處理:配制丙酮溶液和異丙醇溶液混合溶液,將基底放置其中,超聲處理,晾干,備用;所述的基底為具有支撐功能的片狀結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電或不導(dǎo)電材料; 2)水熱反應(yīng)與液相反應(yīng):首先水熱反應(yīng),配制六水合硝酸鈷、氟化氨和脲的混合溶液,摩爾濃度比為1:2:5,將步驟I)處理好的基底置于上述混合溶液中,120°C下水熱反應(yīng)5-12h ;然后液相反應(yīng),用去離子水洗滌烘干,置于0.05-0.15M硝酸鐵溶液中靜置6_24h ; 3)干燥與煅燒:將步驟2)得到的材料進(jìn)行干燥,然后置于400-500°C條件下煅燒2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,采用金屬片為基底時(shí),水熱反應(yīng)加入濃度為0.2mol L4的氟化氨。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于:步驟2)中水熱反應(yīng)時(shí)間為6h;步驟2)中液相反應(yīng)的硝酸鐵溶液溶度為0.1M,液相反應(yīng)時(shí)間為12h。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于:步驟2)中水熱反應(yīng)時(shí)間為6h;步驟2)中液相反應(yīng)的硝酸鐵溶液溶度為0.1M,液相反應(yīng)時(shí)間為12h。
7.根據(jù)權(quán)利要求4、5或6所述的制備方法,其特征在于:步驟2)中烘干溫度為60°C,時(shí)間為15min。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于:步驟2)中烘干溫度為60°C,時(shí)間為15min0
9.根據(jù)權(quán)利要求4、5、6或8所述的制備方法,其特征在于:步驟3)中煅燒溫度為450。。。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于:步驟3)中煅燒溫度為450°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料及其制備方法,屬于材料制備工藝領(lǐng)域。以硝酸鈷、去離子水、氟化氨和脲為原料配制混合溶液,將預(yù)處理好的基底和配制好的溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中水熱反應(yīng),最后把所得樣品反復(fù)用去離子水沖洗并烘干,干燥后的納米棒模板通過(guò)與硝酸鐵溶液進(jìn)行液相反應(yīng),烘干煅燒后得到CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料。該材料是由排列整齊有序的多孔CoFe2O4納米棒陣列組成的,棒的長(zhǎng)度在1.5~3μm,直徑在70~130nm。本發(fā)明所用原材料廉價(jià)易得,操作簡(jiǎn)易,制備方法簡(jiǎn)單,易于控制,設(shè)備要求低是一種環(huán)保的制備方法。制備的CoFe2O4納米棒陣列薄膜可用于鋰電池,光電催化等領(lǐng)域。
【IPC分類(lèi)】C03C17-22, B82Y30-00, B82Y40-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104876450
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510168807
【發(fā)明人】李新勇, 熊巍, 肇啟東
【申請(qǐng)人】大連理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年4月8日