一種緩解結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料連接應(yīng)力的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合陶瓷材料連接的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料由于其高熔點(diǎn)、高導(dǎo)熱、低密度、耐腐蝕以及良好的高溫抗氧化性能在新型天地往返飛行器、高超聲速飛行器和火箭推進(jìn)系統(tǒng)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而陶瓷固有的自擴(kuò)散系數(shù)低難燒結(jié)，硬脆性大難加工的特點(diǎn)使得制備大尺寸或復(fù)雜結(jié)構(gòu)的復(fù)合陶瓷非常困難，這嚴(yán)重限制了其在多場(chǎng)合的實(shí)際應(yīng)用。
[0003]陶瓷自身連接過程中由于陶瓷與填充金屬二者熱膨脹系數(shù)、彈性模量等性能差異，焊后陶瓷與填充金屬連接界面存在著極高的殘余熱應(yīng)力，導(dǎo)致焊接接頭強(qiáng)度低甚至無法實(shí)現(xiàn)有效連接。因此獲得高質(zhì)量陶瓷連接接頭的關(guān)鍵在于如何減緩在連接過程中由于陶瓷與填充金屬因物理性質(zhì)不同而產(chǎn)生的熱殘余應(yīng)力，避免接頭裂紋產(chǎn)生，提高連接強(qiáng)度。
[0004]專利號(hào)ZL201010215105.0，名稱為“一種原位自生TiB晶須提高陶瓷釬焊接頭強(qiáng)度的方法”，通過在活性釬料中引入B元素(B粉或TiB2粉體)，在Al 203與TC4連接接頭中原位形成TiB晶須增強(qiáng)的復(fù)合接頭，這種方法中釬料與硼粉混合容易團(tuán)聚，且形成的TiB晶須在接頭中容易產(chǎn)生偏聚，對(duì)接頭組織產(chǎn)生不利影響。
[0005]專利號(hào):ZL201110323598.4，名稱為“提高ZrB2基材料的釬焊連接強(qiáng)度的方法”中記載了針對(duì)ZrB2基復(fù)合陶瓷的釬焊方法緩解了連接界面的應(yīng)力，但由于無法在釬料合金內(nèi)部獲得TiB晶須，釬焊接頭中應(yīng)力集中較嚴(yán)重。
[0006]ZrB2基復(fù)合陶瓷的擴(kuò)散連接方法有發(fā)明專利號(hào):ZL201210149336.5，名稱為“二硼化鋯碳化硅復(fù)合材料與金屬合金的擴(kuò)散連接方法”中公開了采用泡沫鎳作中間層實(shí)現(xiàn)ZrB2基復(fù)合陶瓷的擴(kuò)散連接方法，通過多孔中間層較高的強(qiáng)度和塑性變形能力吸收中間層與陶瓷間的高應(yīng)力，這種方法獲得的接頭孔隙較多，在擴(kuò)散壓力的作用下孔隙難控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料連接過程中接頭中陶瓷與中間層合金的高應(yīng)力導(dǎo)致連接強(qiáng)度較低的問題，而提供一種緩解結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料自身連接應(yīng)力的方法。
[0008]本發(fā)明緩解結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料自身連接應(yīng)力的方法按以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0009]一、將硼粉和碘球混合到丙酮中，超聲分散均勻得到含硼的電泳液；
[0010]二、打磨Ti箔、銅片和待焊陶瓷，將打磨后的Ti箔、銅片和待焊陶瓷放入丙酮中進(jìn)行超聲清洗，得到清洗后的Ti箔、銅片和待焊陶瓷；
[0011]三、采用直流電源，將清洗后的Ti箔和銅片平行插入含硼的電泳液中，正極接入清洗后的銅片，負(fù)極接入清洗后的Ti箔片，通電后得到沉積有硼粉的Ti箔；
[0012]四、將多片沉積有硼粉的Ti箔疊層夾在清洗后的待焊陶瓷待焊面之間，得到待焊件，然后對(duì)待焊件進(jìn)行夾裝，在真空條件下，以10?20°C /min的速度，升溫到1100?1200°C，保溫40?80min，再以5?10°C /min的速度降溫到300°C后，隨爐冷卻至室溫，完成結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料自身連接。
[0013]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料自身的擴(kuò)散連接，采用電泳沉積輔助的方法，實(shí)現(xiàn)接頭中原位自生TiB晶須，緩解了接頭中陶瓷與釬料合金之間的熱應(yīng)力，將結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料自身連接在一起，工藝過程簡(jiǎn)單。升溫過程中，Ti與B生成TiB2，隨著溫度進(jìn)一步升高，TiB2轉(zhuǎn)化為TiB晶須，并隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，晶須向接頭中彌散，由層狀向彌散分布轉(zhuǎn)變，形成良好的冶金結(jié)合，獲得較高的連接強(qiáng)度，其中對(duì)于ZrB2基復(fù)合陶瓷接頭的抗剪強(qiáng)度達(dá)到120?170MPa。
【附圖說明】
[0014]圖1為實(shí)施例三得到的ZrB2基復(fù)合陶瓷自身連接接頭處的微觀組織結(jié)構(gòu)圖，箭頭處為TiB晶須。
【具體實(shí)施方式】
[0015]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式緩解結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料自身連接應(yīng)力的方法按以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0016]一、將硼粉和碘球混合到丙酮中，超聲分散均勻得到含硼的電泳液；
[0017]二、打磨Ti箔、銅片和待焊陶瓷，將打磨后的Ti箔、銅片和待焊陶瓷放入丙酮中進(jìn)行超聲清洗，得到清洗后的Ti箔、銅片和待焊陶瓷；
[0018]三、采用直流電源，將清洗后的Ti箔和銅片平行插入含硼的電泳液中，正極接入清洗后的銅片，負(fù)極接入清洗后的Ti箔片，通電后得到沉積有硼粉的Ti箔；
[0019]四、將多片沉積有硼粉的Ti箔疊層夾在清洗后的待焊陶瓷待焊面之間，得到待焊件，然后對(duì)待焊件進(jìn)行夾裝，在真空條件下，以10?20°C /min的速度，升溫到1100?1200°C，保溫40?80min，再以5?10°C /min的速度降溫到300°C后，隨爐冷卻至室溫，完成結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料自身連接。
[0020]本實(shí)施方式采用電泳輔助的方法在接頭中定向引入硼源，使得接頭在焊接過程中原位自生TiB晶須，形成的復(fù)合接頭熱膨脹系數(shù)與陶瓷之間差異縮小，緩解了結(jié)構(gòu)陶瓷及其復(fù)合材料與Ti中間層由于熱膨脹系數(shù)的差異導(dǎo)致的高應(yīng)力問題，同時(shí)一定數(shù)量的TiB晶須對(duì)接頭起到了增韌的作用。本發(fā)明工藝過程簡(jiǎn)單，效率高，可在較低的連接溫度和較短的連接時(shí)間下，獲得較高的連接強(qiáng)度。
[0021]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一所述硼粉的粒徑為2μπι。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0022]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是步驟二使用金相砂紙將Ti箔和銅片打磨至600#。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0023]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是步驟二待焊陶瓷依次使用800#, 1000#, 1500#的金剛石磨盤逐級(jí)打磨。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】
一至三之一相同。
[0024]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是步驟三調(diào)節(jié)電壓為15?25V，控制銅片與Ti箔的電極間距為25?30mm，通電時(shí)間為2?lOmin。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是步驟三沉積有硼粉的Ti箔的厚度為10?50 μπι。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是步驟二所述的待焊陶瓷為Al2O3陶瓷，ZrB 2-SiC陶瓷，Si3N4陶瓷或SiC陶瓷。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是步驟四將2?6片沉積有硼粉的Ti箔疊層夾在清洗后的待焊陶瓷待焊面之間，得到待焊件。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是步驟四對(duì)待焊件進(jìn)行夾裝，夾裝的壓力為10?25MPa。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是步驟四在真空度為5 X KT3Pa的真空條件下，以20°C /min的速度，升溫到1100?1200°C，保溫60min。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0030]【具體實(shí)施