一種寶石單晶生長方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種單晶生長方法，具體涉及一種寶石單晶生長方法。
【背景技術(shù)】
[0002]藍寶石因為其優(yōu)秀的化學穩(wěn)定性，透光率以及硬度，在光學器件、電子器件方面有著廣泛的應用，近年來隨著藍寶石在LED和手機光學元件(如手機屏幕、鏡頭)領域的發(fā)展，藍寶石晶體生長受到了越來越多的關注。
[0003]在這諸多晶體生長方法中，泡生法生長的藍寶石缺陷少，晶體質(zhì)量用戶內(nèi)認可度高，是一種廣泛采用的藍寶石生長方法。
[0004]泡生法生長藍寶石通常利用鳥籠式鎢棒結(jié)構(gòu)的加熱器，整體加熱梯度不易調(diào)整，這在生長大尺寸藍寶石晶體方面制約性更加明顯，同時通過調(diào)整電壓控制溫度的方法不直觀并且精度有限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種在生長大尺寸寶石單晶過程中，具有精度更高、可控性更強、梯度更合理的一種寶石單晶生長方法。
[0006]技術(shù)解決方案
本發(fā)明在分段式熱場結(jié)構(gòu)的長晶爐中，通過控制不同位置加熱器的功率配比以及功率降速配比，使晶體在熱場環(huán)境下完成引晶、擴肩、等徑生長以及退火冷卻。
[0007]方法步驟如下:
(1)化料:將80_150kg氧化鋁原料置于坩禍內(nèi)，在真空條件下控制上中下三段加熱器的功率配比在(0.8-1.2):(1.7-2.3):(2.5-3.5)進行化料，在原料熔化后維持功率l~2h使液面穩(wěn)定；待液面穩(wěn)定后，按上述比例降低功率，使籽晶正下方溫度達到臨界平衡溫度20000C ~2100°C，坩禍內(nèi)液流線均勻的向中心流動，液體內(nèi)部徑向溫度梯度6~10°C /cm，軸向溫度梯度9~13°C /cm，冷心清晰明顯并處于籽晶正下方；
(2)引晶:將籽晶正下方2030°C~2050°C時的功率稱為引晶功率P，當溫度達到引晶功率的時候，以10~15rpm的速度旋轉(zhuǎn)籽晶，并以100~200mm/h的速度下降籽晶，接觸液面后，以3~10rpm的速度旋轉(zhuǎn)籽晶，同時以l~20mm/h的速度提拉出一段晶頸，同時控制總功率降速在引晶功率的0.1% P~3%o P w/h之間，上中下三段加熱器功率降速配比為(0.8-1.2):(3.5-4.5):(0.8-1.2)，此時液體內(nèi)部徑向溫度梯度8~12°C/cm，軸向溫度梯度7~ll°C/cm，通過調(diào)節(jié)上中下三段加熱器功率降速配比使引晶過程在徑向溫梯變大，軸向溫梯變小環(huán)境下進行，降低引晶難度，提高引晶質(zhì)量。
[0008](3)擴肩:擴肩階段，籽晶提拉速度為0.l~5mm/h,籽晶旋轉(zhuǎn)速度為2~6rpm，此階段晶體直徑將擴至距坩禍內(nèi)壁20~30mm處，因此需要提高晶體直徑方向的生長速度，在此階段功率降速保持在引晶功率的0.5%oP~2%oP w/h之間，上中下三段加熱器功率降速配比為(1.5-2.5):(0.8-1.2):(0.8-1.2)，通過調(diào)節(jié)上中下三段加熱器功率降速配比，使得液體中徑向溫梯減小，加快直徑方向生長。同時本方法也讓晶體擴肩時的生長速度，可以通過調(diào)節(jié)上中下三段加熱器功率降速配比得以控制。
[0009](4)等徑生長:擴肩完成后，晶體進入等徑生長階段，上中下三段加熱器功率降速配比為(1.8-2.2):(2.5-3.5):(1.8-2.2)，總功率降速控制在 0.8%。P~3%。P w/h 之間，通過調(diào)節(jié)上中下三段加熱器功率降速配比，使得晶體在液面內(nèi)部保持60~120°錐度，適合晶體最優(yōu)生長。
[0010](5)退火:晶體重量高于裝料量，晶體生長結(jié)束，進入退火，按照晶體等徑生長結(jié)束時上中下三段加熱器的功率配比進行降溫，降溫速率為1300~1500w/h，當總功率緩慢降低到1kw時，以400w/h降溫速率將功率降為0，24~36h后充入惰性氣體，整個晶體生長周期結(jié)束。
[0011]所述高純氧化鋁的純度>99.95%，晶體生長真空度要求在10_4Pa級別。
[0012]所述惰性氣體為氬氣，純度>99.95%
本發(fā)明改進的結(jié)構(gòu)或步驟描述帶來的效果。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)勢在于利用上中下三段加熱器，通過調(diào)整三部分加熱器的功率配比以及降速配比，可以在晶體生長的不同階段營造最適合晶體生長的熱環(huán)境，既實現(xiàn)了熔體梯度的高度可調(diào)，也可實現(xiàn)溫度控制的直觀性與精確性，保持良好的生長界面，最終生長出的晶體外形光潔整齊、形狀規(guī)則、無回恪，晶體透殼、缺陷少、利用率尚，晶體良率可達85%以上。本發(fā)明所提到的適用于三段熱場的晶體生長功率降速配比方法，適用于各種重量級別的藍寶石生長過程，尤其適用于80-150kg級別的藍寶石晶體生長，。
[0014]本發(fā)明專利中所述在晶體生長各階段的功率配比及降溫比率并非只有上述數(shù)值，與其相關的配比及比率范圍均在本專利的保護范圍之內(nèi)。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明晶體外觀圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實力對本發(fā)明做進一步的說明:
實施例1:本實施例具體工藝過程如下:
(I)化料:將85kg氧化鋁原料(純度99.996%)置于坩禍內(nèi)，在1.0XKT4Pa的真空條件下，控制上中下三段加熱器的功率配比在1:2.1:2.9的比例進行高溫化料，在化料后維持功率I小時使液面穩(wěn)定。待液面穩(wěn)定后，按上述比例降低功率，使籽晶正下方溫度達到臨界平衡溫度(2050°C)。在這種功率配比下，坩禍內(nèi)液流線均勻的向中心流動，液體內(nèi)部徑向溫度梯度8°C /cm，軸向溫度梯度11°C /cm，冷心清晰明顯并處于籽晶正下方。
[0017](2)引晶:當溫度達到引晶功率P的時候，以1rpm的速度旋轉(zhuǎn)籽晶，并以100mm/h的速度下降籽晶，接觸液面后，以8rpm的速度旋轉(zhuǎn)籽晶，同時以15mm/h的速度連續(xù)提拉出一段晶頸，同時控制總功率降速在引晶功率的0.3%o P w/h，上中下三段加熱器降速配比在1:4.2:1.1，液體內(nèi)部徑向溫度梯度10C /cm，軸向溫度梯度9.5 °C /cm。
[0018](3)擴肩:擴肩階段，籽晶提拉速度為lmm/h，籽晶旋轉(zhuǎn)速度為5rpm，將功率降速保持在引晶功率的0.5%o P w/h，上中下三段加熱器降速配比保持在2:1: 1，晶體直徑增大至距離坩禍30mm處，擴肩完成