一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相 陶瓷材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 常見的含納米氮化硼的復(fù)相陶瓷的制備通常分為直接燒結(jié)法與間接燒結(jié)法。直 接燒結(jié)法如CN104072146A公開之專利，首先將納米氮化硼按一定比例加入到其它陶瓷粉 體中，其次經(jīng)過球磨、干燥，最后通過熱壓燒結(jié)而成，其工藝簡單成本低廉，但納米粉體在 初始混料過程中容易發(fā)生團聚，從而影響最終燒結(jié)所得陶瓷材料的性能。間接燒結(jié)法如 CN103172050A公開之專利，首先將陶瓷顆粒浸入到硼酸、尿素溶液中，經(jīng)過一定處理得到表 面包覆有氮化硼的陶瓷前驅(qū)體，然后再在高溫下燒結(jié)得到納米氮化硼復(fù)相陶瓷，其綜合性 能良好，納米氮化硼分布均勻，但其對設(shè)備要求高，工藝復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種納米級六方氮化 硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方法，該方法操作簡單，對設(shè)備要求低，經(jīng)該方法制得的 復(fù)相陶瓷材料的致密度、彎曲強度及斷裂韌性良好。
[0004] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0005] -種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方法，包括：
[0006] 將六方氮化硼粉體在400?800°C下進行氧化處理，將氧化處理后的六方氮化硼 粉體與二氧化硅粉體混合，經(jīng)球磨攪拌、造粒、壓片、排膠后，在氣氛爐中于1500?1600°C 進行燒結(jié)，經(jīng)冷卻制得納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料。
[0007] 本發(fā)明的納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方法，包括以下步 驟：
[0008] 1)按1:5?8的質(zhì)量比，取六方氮化硼粉體和二氧化硅粉體，先將六方氮化硼粉體 在400?800°C下氧化處理3?7d，然后將氧化處理后的六方氮化硼粉體與二氧化硅粉體 混合，得混合粉體；
[0009] 2)將混合粉體進行濕法球磨，球磨得到的漿料烘干、粉碎、過篩；
[0010] 3)向過篩得到的粉料中加入粉料質(zhì)量5%?10%的聚乙烯醇水溶液，研磨造粒， 制得造粒料，將造粒料壓制成還體；
[0011] 4)將坯體在400?600 °C下排膠12?24h ;
[0012] 5)將排膠處理后的坯體在氮氣氣氛下，以5?15°C /min的速率升溫至1500? 1600°C，保溫1?3h后，冷卻，制得納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料。
[0013] 所述六方氮化硼粉體的粒徑為5?10 μ m。
[0014] 步驟2)所述的濕法球磨是將混合粉體裝入球磨罐中，按照1:3的料球比向球磨罐 中加入瑪瑙球，然后加入占球磨罐體積2/3的酒精，在滾筒球磨機上以120?150r/min的 轉(zhuǎn)速下濕磨12?18h。
[0015] 所述聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8?10%。
[0016] 所述步驟3)是將造粒料在等靜壓機中以IOOMPa的壓力壓制成坯體。
[0017] 步驟4)所述的排膠是將坯體置于馬弗爐中進行。
[0018] 所述步驟5)是將排膠處理后的坯體置于石墨模具中進行升溫?zé)Y(jié)。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：
[0020] 本發(fā)明的納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方法，對六方氮化硼 粉體進行氧化處理，使得原始氮化硼粉體（BN)表面被引入大量的含氧缺陷（BxNyO)。在接 下來的高溫?zé)Y(jié)過程中，經(jīng)過處理的六方氮化硼粉體（BxNyO)在與易與SiO 2反應(yīng)生成硼 硅玻璃相（液相），且隨著溫度的進一步增高，液相的粘度也隨之減小，最終在毛細(xì)管力的 作用下，這部分液相完全滲入到六方氮化硼的片層狀結(jié)構(gòu)中并與之產(chǎn)生剪切力。在剪切力 的作用下，大尺寸的氮化硼顆粒（微米級）于是逐步被剝離碎化成了小尺寸的氮化硼顆粒 (納米級）。由于氮化硼粉體是在高溫?zé)Y(jié)過程中原位破碎，因此其顆粒分散均勻，無大規(guī) 模團聚現(xiàn)象，故最終燒結(jié)所得復(fù)相陶瓷的各方面性能（致密度、彎曲強度、斷裂韌性等）都 較為優(yōu)良。本發(fā)明方法操作流程簡單，對設(shè)備要求低，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0021] 圖1為未經(jīng)處理的六方氮化硼粉體的初始微觀形貌圖；
[0022] 圖2為未經(jīng)處理的氮化硼粉體燒結(jié)制備所得復(fù)相陶瓷微觀形貌圖；
[0023] 圖3為本發(fā)明方法制備得到的納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的微觀 形貌圖。
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而 不是限定。
[0025] 實施例1
[0026] 一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0027] (1)首先稱取一定質(zhì)量的粒徑在5?10 μm的六方氮化硼粉體，將其放在馬弗爐 中，在400 °C下通氣氧化處理7天；
[0028] (2)按氮化硼氧化硅質(zhì)量比1:5稱取一定質(zhì)量的二氧化硅粉體，與一開始處理所 得氮化硼粉體混合裝入球磨罐，按照料球比1:3的質(zhì)量比向球磨罐中加入瑪瑙球，然后再 倒入占球磨罐三分之二體積的酒精，接著在滾筒球磨機上以150r/min的轉(zhuǎn)速濕磨12h ;
[0029] (3)將球磨后的漿料在70°C下烘干，得到粉體過40目篩，接著向粉料中加入質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為8%、質(zhì)量為粉料重量5%的PVA(聚乙烯醇）水溶液，然后研磨造粒得造粒料；
[0030] (4)將造粒料裝入模具，在等靜壓機上以IOOMPa壓成坯體；
[0031] (5)將所得坯體置于馬弗爐中，在400°C _600°C下排膠24h ;
[0032] (6)將上述所得坯體放在石墨模具中，在氮氣氣氛下以10°C /min的速率升溫至 1500°C，保溫2h后隨爐冷卻，得氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷。
[0033] 參見附圖，圖1?3中分別為初始六方氮化硼粉體、未經(jīng)預(yù)處理氮化硼粉體及本實 施例采用預(yù)處理氮化硼粉體燒結(jié)制備所得復(fù)相陶瓷的微觀形貌對比圖，從圖中可以看出， 初始六方氮化硼粉體粒徑約為10 μ m左右（圖1)，在與二氧化硅燒結(jié)所得復(fù)相陶瓷后，其尺 寸并無明顯變化（圖2)，但經(jīng)過氧化預(yù)處理后，在與二氧化硅燒結(jié)所得復(fù)相陶瓷中，氮化硼 粉體尺寸出現(xiàn)明顯碎化變小的跡象，甚至出現(xiàn)了大量納米級顆粒，且其最大尺寸僅為2 μπι 左右（圖3)。
[0034] 未經(jīng)處理氮化硼粉體燒結(jié)所得復(fù)相陶瓷（Si02/BN)及經(jīng)本實施例處理氮化硼粉體 燒結(jié)所得復(fù)相陶瓷（Si02/BN-〇)的性能參數(shù)（氣孔率、相對致密度、彎曲強度、斷裂韌性） 對比如表1所示：
[0035] 表 1
[0036]
【主權(quán)項】
1. 一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方法，其特征在于，將六方 氮化硼粉體在400?800°C下進行氧化處理，將氧化處理后的六方氮化硼粉體與二氧化硅 粉體混合，經(jīng)球磨攪拌、造粒、壓片、排膠后，在氣氛爐中于1500?1600°C進行燒結(jié)，經(jīng)冷卻 制得納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方 法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 按1:5?8的質(zhì)量比，取六方氮化硼粉體和二氧化硅粉體，先將六方氮化硼粉體在 400?800°C下氧化處理3?7d，然后將氧化處理后的六方氮化硼粉體與二氧化硅粉體混 合，得混合粉體； 2) 將混合粉體進行濕法球磨，球磨得到的衆(zhòng)料烘干、粉碎、過篩； 3) 向過篩得到的粉料中加入粉料質(zhì)量5%?10%的聚乙稀醇水溶液，研磨造粒，制得 造粒料，將造粒料壓制成還體； 4) 將坯體在400?600 °C下排膠12?24h ; 5) 將排膠處理后的坯體在氮氣氣氛下，以5?15 °C /min的速率升溫至1500?1600 °C， 保溫1?3h后，冷卻，制得納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方 法，其特征在于，所述六方氮化硼粉體的粒徑為5?10 ym。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方 法，其特征在于，步驟2)所述的濕法球磨是將混合粉體裝入球磨罐中，按照1:3的料球比向 球磨罐中加入瑪瑙球，然后加入占球磨罐體積2/3的酒精，在滾筒球磨機上以120?150r/ min的轉(zhuǎn)速下濕磨12?18h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方 法，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8?10%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方 法，其特征在于，所述步驟3)是將造粒料在等靜壓機中以lOOMPa的壓力壓制成坯體。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方 法，其特征在于，步驟4)所述的排膠是將坯體置于馬弗爐中進行。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方 法，其特征在于，所述步驟5)是將排膠處理后的坯體置于石墨模具中進行升溫?zé)Y(jié)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料的制備方法，屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。制備包括：將六方氮化硼粉體在400～800℃下進行氧化處理，將氧化處理后的六方氮化硼粉體與二氧化硅粉體混合，經(jīng)球磨攪拌、造粒、壓片、排膠后，在氣氛爐中于1500～1600℃進行燒結(jié)，經(jīng)冷卻制得納米級六方氮化硼/二氧化硅復(fù)相陶瓷材料。本發(fā)明方法操作簡單，對設(shè)備要求低，經(jīng)該方法制得的復(fù)相陶瓷材料的致密度、彎曲強度及斷裂韌性良好。
【IPC分類】C04B35-14, C04B35-626
【公開號】CN104529412
【申請?zhí)枴緾N201410833418
【發(fā)明人】金漢 , 李永鋒, 史忠旗, 喬冠軍
【申請人】西安交通大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月27日