專利名稱:鹽酸—銨鹽水解法濕法銻白的制作方法
本發(fā)明涉及從銻礦石中用“鹽酸-銨鹽水解法”提取銻白的方法。
現(xiàn)在公開過(guò)銻白的生產(chǎn)方法均為火法生產(chǎn)，用銻礦石經(jīng)高溫還原為金屬銻，金屬銻再經(jīng)高溫氧化為銻白，該法能耗大，生產(chǎn)環(huán)境惡劣，環(huán)境污染嚴(yán)重，產(chǎn)品純度差，特別是在高砷、高鉛的礦石上提取更不適應(yīng)，另外在化學(xué)法上也有將純銻氯化為三氯化銻，然后水解的方法，該法的純銻與氯化仍用高溫，所以未脫離火法的范疇。
本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)中以上所述的不足之處而提供的一種“鹽酸-銨鹽水解法”濕法銻白的方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下途徑來(lái)達(dá)到的用礦物分析的基本原理與化學(xué)水解相結(jié)合，通過(guò)研究完成了礦石分解;殘存微量硫化氫的處理;在多種伴生元素存在下水解為高純銻白的條件。
礦石分解，先選用價(jià)廉易得的工業(yè)鹽酸，國(guó)內(nèi)銻礦石大多數(shù)是輝銻礦，在130℃以下溫度能有效的分解，伴生元素大部份也分解，除黃銻礦外，其它礦石均可分解。礦石分解時(shí)，同時(shí)產(chǎn)生大量的硫化氫氣體，在負(fù)壓下用硫化鈉或氫氧化鈉溶液吸收，再通過(guò)壓縮空氣排除溶液中的硫化氫氣體，但溶液中仍有微量的硫化氫氣體存在，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，我們采用加入吸附劑把存在的微量硫化氫氣處理干凈。
化學(xué)水解法是將純凈的三氯化銻水解，現(xiàn)在是在各種伴生重金屬離子存在下進(jìn)行水解，沉淀的吸附作用使產(chǎn)品純度下降。在強(qiáng)酸條件下，加入一定量的銨鹽，可使晶形整齊、均勻、完全減少吸附，可使產(chǎn)品純度達(dá)到99.95%以上。通過(guò)該法還可生產(chǎn)金屬銻及其它銻產(chǎn)品，只需在蒸餾或水解后，采用相應(yīng)措施，能生產(chǎn)出五氯化銻、銻酸鈉、醋酸銻、三氯化銻等產(chǎn)品。 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖本發(fā)明的最佳實(shí)施例取1Kg含銻量50%的輝銻礦石為例對(duì)本發(fā)明加以說(shuō)明;用1Kg礦石粉于3000L燒瓶中，瓶塞開二孔，一孔插入冷凝器，一孔插入分液漏斗，從分液漏斗中加入2500mL/31%工業(yè)鹽酸，冷凝器出口經(jīng)緩沖瓶通入吸收瓶按上真空，加熱至沸保持2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，折出真空，從分液漏斗孔中通入壓縮空氣/10分鐘。折出所有裝置，用瓷漏斗過(guò)濾，用1∶3鹽酸洗滌5次，水洗5次，濾液與洗液合并于3000L蒸餾瓶中蒸餾，蒸出至 1/2 時(shí)停止蒸餾，餾出液可做反應(yīng)清洗液或分解礦石用，餾出殘液中加入100g吸附劑A，攪拌均勻、過(guò)濾、洗滌、濾液通入液氨35g，在強(qiáng)烈攪拌下加入10Kg水，靜置24小時(shí)，沉淀完全晶化后過(guò)濾，用1%鹽酸洗/10次，沉淀沖入500mL燒杯中，加熱通入液氨至PH8，加熱煮沸，過(guò)濾，洗10次烘干，既為產(chǎn)品，理論回收量為598g，實(shí)際回收量可達(dá)95%，可得產(chǎn)品568g。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)1.通過(guò)該方法生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高，特別是減少了社會(huì)環(huán)境污染的現(xiàn)象和減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度和生產(chǎn)環(huán)境惡劣的現(xiàn)象。
2.制造工藝簡(jiǎn)單，用于各種伴生元素條件下生產(chǎn)高純產(chǎn)品回收率達(dá)96%，提取率高。
權(quán)利要求
1.一種“鹽酸-銨鹽水解法”濕法銻白的工藝方法，它包括純銻與氯化為三氯化銻水解，硫化鈉或氫氧化鈉負(fù)壓吸收硫化氫的方法，其特征在于采用礦石的分解和化學(xué)水解法相結(jié)合。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的銻白加工工藝，其特征在于礦石的分解采用工業(yè)鹽酸，在130℃以下的溫度分解。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的銻白加工工藝，其特征在于吸附劑吸收溶液中有微量的硫化氫氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的銻白加工工藝，其特征在于化學(xué)水解是在強(qiáng)酸下加入銨鹽，使銻氧沉淀產(chǎn)品整齊，減少對(duì)其它重金屬離子的吸附。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的銻白的加工工藝，其特征在于該工藝除生產(chǎn)銻白外，還可生產(chǎn)金屬銻，及其它銻產(chǎn)品，只需在蒸餾或水解后，采用相應(yīng)措施，能生產(chǎn)出五氯化銻、銻酸鈉、醋酸銻、三氯化銻，等產(chǎn)品。
專利摘要
一種用“鹽酸—銨鹽水解法”濕法銻白的生產(chǎn)工藝，它是用礦物分析的基本原理與化學(xué)水解相結(jié)合，通過(guò)研究完成了礦石分解；殘存微量硫化氫的處理；在多種伴生元素存在下水解為高純銻白的條件。通過(guò)該工藝還可生產(chǎn)金屬銻及其它銻產(chǎn)品，只需采用一定相應(yīng)措施即能生產(chǎn)五氯化銻、銻酸鈉、醋酸銻、三氯化銻等產(chǎn)品，使用該方法生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高，制造工藝簡(jiǎn)單，提取率高。特別是減少了社會(huì)環(huán)境污染，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度并改善了生產(chǎn)環(huán)境。
文檔編號(hào)C01G30/00GK87100682SQ87100682
公開日1987年8月26日 申請(qǐng)日期1987年2月7日
發(fā)明者張耀平 申請(qǐng)人:湖南省常德市應(yīng)用化學(xué)研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan