專利名稱：制備金紅石型顏料用二氧化鈦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種采用富鈦料制備金紅石型顏料用二氧化鈦的方法。
顏料級(jí)二氧化鈦是制備高、中檔油漆和涂料的主要添加劑，其對(duì)顏色、細(xì)度、著色力、遮蓋力、干燥性等技術(shù)指標(biāo)有嚴(yán)格的要求。目前國(guó)際上生產(chǎn)金紅石型二氧化鈦的技術(shù)要點(diǎn)是①水解制備偏鈦酸時(shí)加入金紅石型晶種，②煅燒前進(jìn)行金紅石型鹽處理，如加入礦化劑、調(diào)整劑和促進(jìn)劑以及二氧化鈦凝膠，③在不超過(guò)950℃下煅燒。這種工藝的缺點(diǎn)在于生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定，無(wú)法大規(guī)模生產(chǎn)，而且污染嚴(yán)重，(由于不除去偏鈦酸中SO3)。
本發(fā)明的目的在于提供一種能用富鈦料直接生產(chǎn)金紅石型二氧化鈦的方法，該方法設(shè)備投資比較簡(jiǎn)單，而且其產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率較高，基本杜絕SO3污染。
本發(fā)明的制備金紅石型顏料用二氧化鈦的方法，包含以下步驟a、將提純后的水合二氧化鈦在攪拌情況下加水分散形成含TiO2180～200g/l懸濁液，b、加入過(guò)量碳酸鹽在10～30℃下攪拌0.5～1小時(shí)使PH＝7～9，c、過(guò)濾后用凈化水洗滌，
d、在攪拌下加水分散成懸濁液使TiO2濃度為180～200g/l，e、繼續(xù)攪拌加入鹽酸至其含量為25～30g/l，然后f、加熱到90～100℃，保溫0.5～1小時(shí)，g、冷卻到40℃以下，水洗到PH＝6.5～7，最后h、加入礦化劑后在850～900℃煅燒4～8小時(shí)。
本發(fā)明采用的富集提純過(guò)的水合二氧化鈦，TiO2含量在99%以上，金屬雜質(zhì)在50ppm以下，而且該富鈦料在提純時(shí)浸出工序中已加入5～10%濃度為31～37%的鹽酸和0.1～1%的氟化物作催化劑。此種原料可以保證金紅石型二氧化鈦的收益率。
加入過(guò)量碳酸鹽可以中合水合二氧化鈦中SO3，選用的碳酸鹽為易溶性的NH4HCO3、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中任一種。
過(guò)濾后要用凈化水洗滌水合二氧化鈦中SO2-4，直到用BaCL2溶液測(cè)定洗過(guò)水中SO2-4時(shí)，產(chǎn)生沉淀與凈化水一樣為止。
用鹽酸漂白和漂后水洗時(shí)，加入的鹽酸含鐵量低于10ppm。加入鹽酸后要加熱保溫，這樣可除去水合二氧化鈦中Fe3+、Ca2+、Mg2+等金屬雜質(zhì)，進(jìn)一步提高水合二氧化鈦的純度，更重要的是可達(dá)到增加一價(jià)酸鈦鹽的水解產(chǎn)物和一價(jià)陰離子雜質(zhì)含量(鍛燒晶種)在水合二氧化鈦中的存在，這樣的處理會(huì)降低金紅石型晶型形成的鍛燒溫度。
加入的礦化劑為2～3%ZnCL2、0.3～0.5%K2CO3，0.12～0.2%H3PO4(以P2O5計(jì))。
本發(fā)明的金紅石型二氧化鈦制備方法，金紅石型轉(zhuǎn)化率達(dá)100%，而且工藝穩(wěn)定可靠，經(jīng)過(guò)實(shí)踐證明其產(chǎn)品質(zhì)量已達(dá)到世界先進(jìn)水平。按本發(fā)明方法制備的R-901、R-902、R-903經(jīng)化工部涂料工業(yè)研究所用x射線衍射法晶型定量測(cè)定，三個(gè)樣均為金紅石型(R-TiO2)，金紅石型含量均為100%。
用本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品經(jīng)陜西省興平縣油漆廠、陜西省渭南東方化工廠、陜西省扶鳳油墨廠、寶雞新華塑料廠使用，各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求，其中遮蓋力、著色力、光澤、沉降性等超過(guò)美國(guó)杜邦公司和日本石原株式會(huì)社產(chǎn)品。
實(shí)施例1先用2.62噸四川攀枝花鈦精礦(含TiO247%)和3.79噸硫酸通過(guò)鈦礦石為原料富集二氧化鈦的方法制得1.22噸富集二氧化鈦(含TiO296%)，然后將這種富鈦料用2.64噸硫酸，使用二氧化鈦的提純方法制得2.42噸新的水合二氧化鈦(含TiO21.11噸，經(jīng)鍛燒后純度達(dá)99.5%，F(xiàn)e含量在50ppm以下)。接著進(jìn)行新的鹽處理，首先把水合二氧化鈦在反應(yīng)槽中攪拌情況下分布均勻，使懸濁液中TiO2含量180克/升，在繼續(xù)攪拌情況下加入過(guò)量的NH4HCO3保持0.5小時(shí)，使PH＝7～8，然后過(guò)濾洗滌，洗到用BaCL2溶液檢驗(yàn)時(shí)其結(jié)果與洗滌用的水相同時(shí)為止。接著將上面得到的水合二氧化鈦加入反應(yīng)釜中，在攪拌的情況下加水分散均勻使懸濁液中TiO2含量為180克/升，在繼續(xù)攪拌的情況下，再加入分析純鹽酸，使懸濁液中鹽酸含量30克/升，加熱到95℃，保溫1小時(shí)，冷卻到40℃，過(guò)濾并且凈化水洗滌，洗到PH＝6.5～7為止，然后按常規(guī)的方法向其中加入4%ZnCL20.1%碳酸鉀以及0.15%磷酸(以P2O3計(jì))在890℃鍛燒4小時(shí)，再經(jīng)粉碎后處理，(其中表面處理涂4%AL2O3，涂0.5%SiO2)便可制得1噸金紅石型顏料用二氧化鈦。
實(shí)施例2先將2.38噸鈦鐵礦(含TiO252%)和3.60噸硫酸采用以鈦礦石為原料富集二氧化鈦的方法制得1.23噸富集二氧化鈦(含TiO295%)，再將富鈦料用2.64噸硫酸，采用的二化鈦的提純方法制得2.43噸新的水合二氧化鈦(含TiO246%)。接著進(jìn)行新的鹽處理，首先把水合二氧化鈦在反應(yīng)槽中攪拌情況下分布均勻，使懸濁液中TiO2含量190克/升，在繼續(xù)攪拌情況下加入過(guò)量的NaHCO3保持0.5小時(shí)，使PH＝8～9，然后過(guò)濾洗滌，洗到用BaCL2溶液檢驗(yàn)時(shí)其結(jié)果與洗滌用的水相同時(shí)為止。接著將上面得到的水合二氧化鈦加入反應(yīng)釜中，在攪拌的情況下加水分散均勻使懸濁液中TiO2含量為190克/升，在繼續(xù)攪拌的情況下加入分析純鹽酸，使懸濁液中鹽酸含量25克/升，加熱到97℃，保濕0.7小時(shí)后冷卻到45℃過(guò)濾并且凈化水洗滌，洗到PH＝6.5～7為止，然后按常規(guī)的方法向其中加入3%ZnCL20.2%碳酸鉀以及0.2%磷酸(以P2O3計(jì))，在850℃鍛燒8小時(shí)，再經(jīng)粉碎后處理，(其中表面處理涂3%AL2O3，涂0.4%SiO2)便可制得1噸金紅石型顏料用二氧化鈦。
實(shí)施例3將2.41噸硫酸法生產(chǎn)的水合二氧化鈦經(jīng)500℃烘干，粉碎到60目(含TiO290%，為1.23噸)，用2.77噸硫酸，采用富鈦料制備二氧化鈦的方法，運(yùn)用三酸法制得2.29噸水合二氧化鈦(含TiO21.052噸)。接著進(jìn)行新的鹽處理，首先把水合二氧化鈦在反應(yīng)槽中攪拌情況下分布均勻，使懸濁液中TiO2含量200克/升，在繼續(xù)攪拌情況下加入過(guò)量的NH4HCO3保持1小時(shí)，使PH＝7～8，然后過(guò)濾洗滌，洗到用BaCL溶液檢驗(yàn)時(shí)其結(jié)果與洗滌用的水相同時(shí)為止。接著將上面得到的水合二氧化鈦加入反應(yīng)釜中，在攪拌的情況下加水分散均勻使懸濁液中TiO2含量為200克/升，在繼續(xù)攪拌的情況下，再加入分析純鹽酸，使懸濁液中鹽酸含量30克/升，加熱到95℃，保溫1小時(shí)，冷卻到35℃，過(guò)濾并且凈化水洗滌，洗到PH＝6.5～7為止，然后按常規(guī)的方法向其中加入2.5%ZnCL20.17%碳酸鉀以及0.17%磷酸(以P2O3計(jì))在890℃鍛燒4小時(shí)，再經(jīng)粉碎后處理，(其中表面處理涂2.5%AL2O3，涂0.6%SiO2)便可制得1噸金紅石型顏料用二氧化鈦。
權(quán)利要求
1.一種制備金紅石型顏料用二氧化鈦的方法，其特征在于包含a、將提純后的水合二氧化鈦在攪拌情況下加水分散形成含TiO2180～200g/l懸濁液，b、加入過(guò)量碳酸鹽在10～30℃下攪拌0.5～1小時(shí)使PH=7～9，c、過(guò)濾后用凈化水洗滌，d、在攪拌下加水分散成懸濁液使TiO2濃度為180～200g/l，e、繼續(xù)攪拌加入鹽酸至其含量為25～30g/l，然后f、加熱到90～100℃，保溫0.5～1小時(shí)，g、冷卻到40℃以下，水洗到PH=6.5～7，最后h、加入礦化劑后在850～900℃煅燒4～8小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金紅石型顏料用二氧化鈦的方法，其特征在于采用提純過(guò)的水合二氧化鈦TiO2含量在99%以上，金屬雜質(zhì)在50ppm以下，而且該富鈦料在提純時(shí)浸出工序中已加入5～10%濃度為31～37%的鹽酸和0.1～1%的氟化物作催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金紅石型顏料用二氧化鈦的方法，其特征在于碳酸鹽選用NH4HCO3、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3中任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金紅石型顏料用二氧化鈦的方法，其特征在于過(guò)濾后用凈化水洗滌到用BaCL2沉淀洗過(guò)水中SO2-4時(shí)產(chǎn)生沉淀與凈化水一樣為止。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金紅石型顏料用二氧化鈦的方法，其特征在于漂白和漂后水洗時(shí)加入的鹽酸含鐵量低于10ppm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金紅石型顏料用二氧化鈦的方法，其特征在于加入的礦化劑為2～3%ZnCL2、0.3～0.5%K2CO3，0.12～0.2%H3PO4(以P2O5計(jì))。
全文摘要
本發(fā)明采用提純過(guò)的富鈦料——水合二氧化鈦經(jīng)碳酸鹽處理，水洗除凈SO
文檔編號(hào)C01G23/047GK1090552SQ9310103
公開(kāi)日1994年8月10日 申請(qǐng)日期1993年2月6日 優(yōu)先權(quán)日1993年2月6日
發(fā)明者寧甲保 申請(qǐng)人:寧甲保