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一種八水氫氧化鋇的制備方法與流程

文檔序號:40652999發(fā)布日期:2025-01-10 19:00閱讀:2來源:國知局

本發(fā)明涉及氫氧化鋇,具體為一種八水氫氧化鋇的制備方法。


背景技術:

1、氫氧化鋇是一種常見的無機化合物,廣泛應用在冶金,石油化工,建筑建材等領域。目前氫氧化鋇主要是以重晶石,毒重石等含鋇礦物作為原料制備而成。其中毒重石的主要成分是鈦酸鋇,硫酸鋇等,是一種鋇含量十分豐富的礦產(chǎn)資源和優(yōu)質(zhì)的鋇原料,利用毒重石作為原料,是制備氫氧化鋇,氯化鋇等鋇化合物的有效方法。

2、目前高品位的毒重石儲量稀少,而中低品位毒重石的含鋇量較低,雜質(zhì)較多,以其作為鋇源,制備得到的氫氧化鋇,氯化鋇等產(chǎn)品存在產(chǎn)率和純度低的問題。一項公開號為cn102583480a的發(fā)明專利公開了一種由毒重石鋇礦制取八水氫氧化鋇的方法,其分類號為c01f11,以毒重石鋇礦為原料,石墨粉,腐植酸鈉,石蠟等作為助劑,具有毒重石的熱分解效率和水浸取率高等優(yōu)點;另一項公開號為cn1079206a的發(fā)明專利公開了一種八水氫氧化鋇的生產(chǎn)方法,其分類號為c01f11,該專利是以毒重石礦為原料,粉碎至0.3~5毫米,加入10~20%的煤粉,在倒焰窯中焙燒,然后用熱水浸取,濾液中加入氧化鋅除硫,再過濾,濾液冷卻結晶,晶體經(jīng)干燥得到產(chǎn)品,結晶母液返回浸取工序循環(huán)使用。但是這些專利的方法制備得到的毒重石純度較低。


技術實現(xiàn)思路

1、(一)解決的技術問題

2、針對現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明提供了一種八水氫氧化鋇的制備方法,解決了現(xiàn)有利用毒重石制備的八水氫氧化鋇的收率不高,純度較低的問題。

3、(二)技術方案

4、一種八水氫氧化鋇的制備方法:

5、(1)將毒重石原礦進行破碎,球磨過篩,制成毒重石微粉。

6、(2)將毒重石微粉加入到分離機的槽體中,然后加入水,攪拌后2-3min,調(diào)節(jié)ph至6-8,攪拌1-2min。

7、(3)向槽體中加入亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油捕獲劑,攪拌2-3min。

8、(4)向槽體中加入抑制劑,攪拌2-3min。

9、(5)向槽體中加入起泡劑,攪拌3-5?min并刮泡;收集泡沫,過濾,烘干,得到毒重石。

10、(6)將毒重石置于電阻爐中進行煅燒,冷卻后得到粗制氧化鋇。

11、(7)向反應釜中加入水,加熱至85-90℃,加入粗制氧化鋇,攪拌浸取40-60min,過濾后收集濾液;然后向濾液中加入氧化鋅,攪拌除硫,過濾后收集濾液,加熱蒸發(fā)濃縮,冷卻重結晶,得到八水氫氧化鋇。

12、優(yōu)選的,(2)中,毒重石微粉、水的比例為(150-220)g:1l。

13、優(yōu)選的,(2)中,亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油捕獲劑的質(zhì)量是毒重石微粉質(zhì)量的5-12%。

14、優(yōu)選的,抑制劑的質(zhì)量是毒重石微粉質(zhì)量的3-7%;抑制劑為檸檬酸或酒石酸。

15、優(yōu)選的,(6)中,煅燒的溫度為950-1100℃,時間為3-5h。

16、優(yōu)選的,(7)中,水,粗制氧化鋇的比例為1l:(150-200)g。

17、優(yōu)選的,亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油捕獲劑的制備方法為:向反應瓶中加入1,4-二氧六環(huán),環(huán)氧大豆油,環(huán)氧大豆油質(zhì)量的45-60%的亞氨基二乙酸,滴加質(zhì)量濃度為100-150g/l的氫氧化鈉水溶液,調(diào)節(jié)ph至8-9,升溫至70-85℃,攪拌反應12-18h,反應后減壓蒸餾除去低沸物,加入水進行稀釋,用二氯甲烷萃取,分離后將有機相進行干燥,減壓蒸餾,得到亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油捕獲劑。

18、(三)技術效果

19、本發(fā)明利用亞氨基二乙酸的亞氨基與環(huán)氧大豆油的環(huán)氧基團進行開環(huán)反應,從而在環(huán)氧大豆油的分子鏈中引入多個羧基官能團,得到亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油捕獲劑。

20、本發(fā)明以亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油作為毒重石的捕獲劑,該捕獲劑含有多個羧基,吸附和配位能力強,可以很好的吸附在毒重石表面,同時環(huán)氧大豆油捕獲劑含有多條疏水性烷基鏈,可以改變毒重石表面的疏水性,?提高其與氣泡的粘附性,改善了毒重石的可浮性,?使毒重石可以很好的粘附在氣泡上而上浮,從而使毒重石更容易被分離。分離后毒重石的分離回收率達到了83.7-91.5%,品位達到57.7-63.8%。

21、本發(fā)明的高品位毒重石含鋇量高,雜質(zhì)少,以其作為鋇源,經(jīng)過高溫熱浸處理,得到的八水氫氧化鋇的產(chǎn)率達到91.0-91.8%,純度達到97.5-98.7%。



技術特征:

1.一種八水氫氧化鋇的制備方法,其特征在于,所述方法為:

2.根據(jù)權利要求1所述八水氫氧化鋇的制備方法,其特征在于,所述(2)中,毒重石微粉,水的比例為(150-220)g:1l。

3.根據(jù)權利要求1所述八水氫氧化鋇的制備方法,其特征在于,所述(2)中,亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油捕獲劑的質(zhì)量是毒重石微粉質(zhì)量的5-12%。

4.根據(jù)權利要求3所述八水氫氧化鋇的制備方法,其特征在于,所述亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油捕獲劑的制備方法為:向反應瓶中加入1,4-二氧六環(huán),環(huán)氧大豆油,亞氨基二乙酸,滴加氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)ph至8-9,攪拌反應,反應后減壓蒸餾除去低沸物,加入水進行稀釋,用二氯甲烷萃取,分離后將有機相進行干燥,減壓蒸餾,得到亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油捕獲劑。

5.根據(jù)權利要求4所述八水氫氧化鋇的制備方法,其特征在于,所述亞氨基二乙酸的質(zhì)量是環(huán)氧大豆油質(zhì)量的45-60%。

6.根據(jù)權利要求4所述八水氫氧化鋇的制備方法,其特征在于,所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為100-150g/l。

7.根據(jù)權利要求4所述八水氫氧化鋇的制備方法,其特征在于,所述反應的溫度為70-85℃,反應時間為12-18h。

8.根據(jù)權利要求4所述八水氫氧化鋇的制備方法,其特征在于,所述抑制劑的質(zhì)量是毒重石微粉質(zhì)量的3-7%;抑制劑為檸檬酸或酒石酸。

9.根據(jù)權利要求1所述八水氫氧化鋇的制備方法,其特征在于,所述(6)中,煅燒的溫度為950-1100℃,時間為3-5h。

10.根據(jù)權利要求1所述八水氫氧化鋇的制備方法,其特征在于,所述(7)中,水、粗制氧化鋇的比例為1l:(150-200)g。


技術總結
本發(fā)明涉及氫氧化鋇技術領域,且公開了一種八水氫氧化鋇的制備方法,本發(fā)明將環(huán)氧大豆油,亞氨基二乙酸進行反應,得到亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油捕獲劑。以毒重石原礦作為原料,加入亞氨基二乙酸鈉改性環(huán)氧大豆油捕獲劑,抑制劑,起泡劑,進行分離選礦,得到的高品位毒重石的分離回收率達到了83.7?91.5%,品位達到57.7?63.8%。以高品位毒重石作為鋇源,制備得到的八水氫氧化鋇的產(chǎn)率達到91.0?91.8%,純度達到97.5?98.7%。

技術研發(fā)人員:陳永泉,趙強,劉華艷
受保護的技術使用者:山東辰安化學有限公司
技術研發(fā)日:
技術公布日:2025/1/9
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