本發(fā)明涉及鈦化工，尤其涉及一種低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法。

背景技術(shù)：

1、四氯化鈦（ticl4）作為生產(chǎn)海綿鈦和鈦白粉的中間物質(zhì)，在其工業(yè)發(fā)展中發(fā)揮了至關(guān)重要的作用。目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)四氯化鈦的工藝主要有沸騰氯化工藝和熔鹽氯化工藝，然而近年來(lái)適合沸騰氯化工藝和熔鹽氯化工藝的高品位鈦原料如高鈦渣、金紅石等正在加速被消耗，并且越來(lái)越依賴于進(jìn)口，開(kāi)發(fā)低品位含鈦物料提鈦技術(shù)顯得尤其重要。

2、低品位含鈦物料可以采用低溫氯化工藝生產(chǎn)四氯化鈦，該技術(shù)雖然取得了產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用技術(shù)突破，但是仍然存在諸多問(wèn)題。一方面高溫碳化反應(yīng)冶煉電耗高，為了降低冶煉電耗，cn108866343b公開(kāi)了一種含鈦高爐渣的兩步還原碳化方法，第一步將含鈦高爐渣中70％以上的四價(jià)ti被還原成低價(jià)ti，第二步，將預(yù)還原后的熔渣升溫至1400℃～1600℃后，加入碳質(zhì)還原劑行精煉。該方法在一定程度上能縮短還原周期、降低電耗，但是依然需要精煉為tic，電耗依然偏高。另一方面低溫氯化反應(yīng)時(shí)，目標(biāo)組分tic被部分包裹在顆粒內(nèi)部，導(dǎo)致整體鈦的提取率偏低，為了提高碳化高爐渣的反應(yīng)效率，cn114058879b公開(kāi)了一種碳化渣沸騰氯化方法，該方法是通過(guò)氣流速度設(shè)置使碳化渣中的細(xì)顆粒懸浮、粗顆粒沉降，實(shí)現(xiàn)粗細(xì)分離，然后將粗顆粒破碎并再次氯化。該方案通過(guò)再次氯化，雖在一定程度上提高了反應(yīng)效率，但也導(dǎo)致低溫氯化的過(guò)程和裝置復(fù)雜。

3、因此，現(xiàn)有技術(shù)中存在對(duì)低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法改進(jìn)的需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提出一種低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，解決低品位含鈦物料制備ticl4時(shí)，cao、mgo組分大量氯化、還原反應(yīng)電耗高、鈦轉(zhuǎn)化率較低的問(wèn)題，取得綠色、高效、經(jīng)濟(jì)分離提取低品位含鈦物料中鈦資源的效果。

2、基于上述目的，本發(fā)明實(shí)施例的提供了一種低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，包括以下步驟：

3、s1低品位含鈦物料和碳質(zhì)還原劑加入到還原爐中，在還原爐中升溫冶煉獲得含低價(jià)鈦物料；

4、s2對(duì)含低價(jià)鈦物料進(jìn)行破碎；

5、s3將破碎后的低價(jià)鈦物料加入到低溫氯化爐中進(jìn)行低溫預(yù)熱；

6、s4升溫至反應(yīng)溫度后，向低溫氯化爐內(nèi)持續(xù)通入氯化氣體進(jìn)行低溫氯化反應(yīng)獲得ticl4。

7、在一些實(shí)施方式中，在s1中，低品位含鈦物料包括含鈦高爐渣、低品位鈦渣、金紅石除塵灰、鈦渣除塵灰中的任意一種或多種。

8、在一些實(shí)施方式中，在s1中，碳質(zhì)還原劑為焦炭、蘭炭、石油焦中的任意一種或多種。

9、在一些實(shí)施方式中，在s1中，還原爐升溫冶煉的溫度為1300~1800℃。

10、在一些實(shí)施方式中，在s1中，含低價(jià)鈦物料中，以質(zhì)量百分比計(jì)，低價(jià)鈦含量為3~60%，tic含量為3~10%。

11、在一些實(shí)施方式中，在s2中，以質(zhì)量百分比計(jì)，破碎后的含低價(jià)鈦物料中粒徑為1~75um，質(zhì)量占比＞70%。

12、在一些實(shí)施方式中，以質(zhì)量百分比計(jì)，破碎粒徑范圍及占比包括以下任意一種：

13、粒徑為30~75um的含低價(jià)鈦物料，質(zhì)量占比＞70%；

14、粒徑為1~30um的含低價(jià)鈦物料，質(zhì)量占比＞70%。

15、在一些實(shí)施方式中，在s3中，低溫預(yù)熱的溫度為300~500℃。

16、在一些實(shí)施方式中，在s4中，氯化氣體包括氯氣或氯氣與氮?dú)獾幕旌衔?，氯氣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥50%，氯氣為液氯蒸發(fā)氯氣、電解氯氣、工廠循環(huán)氯氣中的任意一種。

17、在一些實(shí)施方式中，在s4中，反應(yīng)溫度為400~600℃。

18、本發(fā)明至少具有以下有益技術(shù)效果：

19、（1）將低品位含鈦物料在還原爐中升溫冶煉獲得含低價(jià)鈦物料，較生產(chǎn)碳化鈦渣，有效降低了冶煉電耗，保障了工藝經(jīng)濟(jì)性。

20、（2）將含低價(jià)鈦物料破碎至1-75um，保障了低價(jià)鈦物料在低溫氯化過(guò)程中鈦組分與氯氣充分方式接觸反應(yīng)，提高了氯化反應(yīng)效率。

21、（3）含低價(jià)鈦物料與氯氣發(fā)生低溫氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為400-600℃，有效抑制了cao、mgo組分氯化，保障了工藝穩(wěn)定順行和鈦組分的選擇性分離提取。

技術(shù)特征：

1.一種低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s1中，所述低品位含鈦物料包括含鈦高爐渣、低品位鈦渣、金紅石除塵灰、鈦渣除塵灰中的任意一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s1中，所述碳質(zhì)還原劑為焦炭、蘭炭、石油焦中的任意一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s1中，所述還原爐升溫冶煉的溫度為1300~1800℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s1中，所述含低價(jià)鈦物料中，以質(zhì)量百分比計(jì)，低價(jià)鈦含量為3~60%，tic含量為3~10%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s2中，以質(zhì)量百分比計(jì)，破碎后的所述含低價(jià)鈦物料中粒徑為1~75um，質(zhì)量占比＞70%。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，以質(zhì)量百分比計(jì)，破碎粒徑范圍及占比包括以下任意一種：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s3中，低溫預(yù)熱的溫度為300~500℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s4中，所述氯化氣體包括氯氣或氯氣與氮?dú)獾幕旌衔铮雎葰獾馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥50%，所述氯氣為液氯蒸發(fā)氯氣、電解氯氣、工廠循環(huán)氯氣中的任意一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)ticl4的方法，其特征在于，在s4中，反應(yīng)溫度為400~600℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及鈦化工技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種低價(jià)鈦低溫氯化生產(chǎn)TiCl<subgt;4</subgt;的方法，包括：S1低品位含鈦物料和碳質(zhì)還原劑加入到還原爐中，在還原爐中升溫冶煉獲得含低價(jià)鈦物料；S2對(duì)含低價(jià)鈦物料進(jìn)行破碎；S3將破碎后的低價(jià)鈦物料加入到低溫氯化爐中進(jìn)行低溫預(yù)熱；S4升溫至反應(yīng)溫度后，向低溫氯化爐內(nèi)持續(xù)通入氯化氣體進(jìn)行低溫氯化反應(yīng)獲得TiCl<subgt;4</subgt;。本發(fā)明通過(guò)把低品位含鈦物料還原為含低價(jià)鈦物料，然后破碎，最后進(jìn)行低溫氯化反應(yīng)制取TiCl<subgt;4</subgt;，既降低了還原反應(yīng)的冶煉電耗，解決了工藝經(jīng)濟(jì)性的問(wèn)題，又經(jīng)過(guò)破碎后在低溫氯化爐渣進(jìn)行反應(yīng)，高效選擇性分離提取了TiCl<subgt;4</subgt;，提高了鈦的提取效率。

技術(shù)研發(fā)人員：王建鑫,王東生,孫娜,黃燕,陳家宇
受保護(hù)的技術(shù)使用者：攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9