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一種核級(jí)石墨制備方法及制備設(shè)備與流程

文檔序號(hào):40622087發(fā)布日期:2025-01-10 18:27閱讀:3來源:國知局
一種核級(jí)石墨制備方法及制備設(shè)備與流程

本發(fā)明涉及石墨生產(chǎn),尤其涉及一種核級(jí)石墨制備方法及制備設(shè)備。


背景技術(shù):

1、隨著國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,我國能源供求矛盾突出。核能對(duì)環(huán)境污染小,能源材料需求量低,是解決我國能源問題的有效手段。因?yàn)榈蜔崤蛎浵禂?shù)、優(yōu)異的抗熱沖擊性、低中子活化性能,石墨是核反應(yīng)堆用優(yōu)異中子減速材料,其減速比僅次于重水,但成本低并使天然鈾能被利用。核石墨是一種多晶材料,石墨化度較高,且要求高純度,以提高裂變中子的有效利用率,并具有各向同性使其在高劑量中子輻射條件下,材料在三維空間上具有穩(wěn)定性。現(xiàn)有技術(shù)是在約2200℃至約2600℃的溫度采用惰性氣體對(duì)石墨進(jìn)行提純處理。使得石墨不具有超過300ppm的灰分或2ppm的硼當(dāng)量。石墨的硼當(dāng)量(其也稱為“當(dāng)量硼含量”)描述了所有雜質(zhì)的吸收中子能力(根據(jù)各雜質(zhì)的類型和數(shù)量計(jì)算),并且根據(jù)當(dāng)量硼吸收中子的能力來記錄。硼當(dāng)量可使用astm?c1233中指定的方法計(jì)算。但是,此種石墨化后純化成本是非常昂貴。此外,所述純化處理僅能表面處理,可能對(duì)一些已經(jīng)成型的石墨塊內(nèi)部提純是無效地。


技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)點(diǎn)的不足,解決或至少減輕現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失,提供一種核級(jí)石墨制備方法及制備設(shè)備,在石墨化及純化的過程后進(jìn)行純化,該方法簡單易操作,非常適合大規(guī)模生產(chǎn)。

2、本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:

3、一種核級(jí)石墨制備方法,所述制備方法包括以下步驟:

4、s1、混捏,將高純煅后瀝青焦、高軟化點(diǎn)改質(zhì)瀝青、低喹啉不溶物改質(zhì)中溫瀝青以1:(0.18-0.28):0.3的重量比放入混捏機(jī)中進(jìn)行混捏,得到混捏物;

5、s2、粉碎,將步驟s1中得到的混捏物進(jìn)行粉碎,得到粒徑不大于30μm的混捏顆粒;

6、s3、等靜壓成型,將步驟s2中得到的混捏顆粒裝入橡膠模套內(nèi),振實(shí)后抽真空,真空度不大于0.01mpa,密封橡膠模套,并將橡膠模套裝入等靜壓機(jī)中進(jìn)行成型,得到生胚;

7、s4、焙燒,將步驟s3中得到的生胚放入焙燒爐中進(jìn)行焙燒;

8、s5、浸漬,將步驟s4中所得產(chǎn)品放入浸漬設(shè)備中用瀝青液進(jìn)行浸漬;

9、s6、石墨化,將步驟s5中所得產(chǎn)品放入石墨化爐中進(jìn)行石墨化,石墨化過程中石墨化爐中充滿惰性氣體,且石墨化爐內(nèi)壓強(qiáng)在0.075mpa至0.3mpa之間往復(fù)波動(dòng);

10、s7、純化,將步驟s6中所得產(chǎn)品放入純化爐中進(jìn)行純化,純化過程中純化爐中充惰性氣體并逐漸充氟利昂,且純化爐內(nèi)壓強(qiáng)在0.01mpa至0.3mpa之間往復(fù)波動(dòng),得到核級(jí)石墨。

11、為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明,可優(yōu)先選用以下技術(shù)方案:

12、優(yōu)選地,所述步驟s1中所述高純煅后瀝青焦的粒徑為15-25μm;

13、所述高純煅后瀝青焦破碎至5-10μm,采用有機(jī)溶劑作為介質(zhì)液相分散混合工藝使粘結(jié)劑瀝青均勻包覆在骨料炭顆粒表面。

14、優(yōu)選地,所述步驟s4和步驟s5為循環(huán)重復(fù)進(jìn)行的若干次。

15、一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,所述核級(jí)石墨制備設(shè)備用于核級(jí)石墨制備方法,核級(jí)石墨制備設(shè)備包括石墨化爐和純化爐,所述石墨化爐包括密封的石墨化腔,所述石墨化腔前后兩端分別設(shè)置有密封的進(jìn)料腔和出料腔,所述進(jìn)料腔和出料腔端部均設(shè)置有可開啟的端密封門,所述石墨化腔與進(jìn)料腔和出料腔之間均設(shè)置有可開啟的中密封門;

16、所述進(jìn)料腔和出料腔與石墨化腔之間均設(shè)置有回流組件,所述回流組件包括回流管和第一抽氣泵,所述回流管一端連通至石墨化腔、另一端連通至進(jìn)料腔或出料腔,所述第一抽氣泵設(shè)置于回流管,第一抽氣泵將進(jìn)料腔或出料腔內(nèi)的氣體抽至石墨化腔內(nèi),回流管設(shè)置有單向閥,所述單向閥的流通方向?yàn)檫M(jìn)料腔或出料腔流向石墨化腔。

17、為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明,可優(yōu)先選用以下技術(shù)方案:

18、優(yōu)選地,所述石墨化爐還包括從內(nèi)向外依次布設(shè)在石墨化腔外側(cè)的加熱腔和儲(chǔ)氣腔,所述加熱腔內(nèi)設(shè)置有加熱裝置,所述儲(chǔ)氣腔連通至石墨化腔。

19、優(yōu)選地,所述回流管一端連通至儲(chǔ)氣腔、另一端連通至進(jìn)料腔或出料腔,所述第一抽氣泵設(shè)置于回流管靠近儲(chǔ)氣腔的一段,回流管在第一抽氣泵與進(jìn)料腔或出料腔之間設(shè)置有排氣管,所述排氣管一端與回流管連通、另一端連通至空氣;

20、所述排氣管和回流管靠近進(jìn)料腔或出料腔的一段均串聯(lián)設(shè)置有單向閥和閥門。

21、優(yōu)選地,所述純化爐前后兩端中部均設(shè)置有開口,所述開口處設(shè)置有可開啟的外封閉門,純化爐內(nèi)上部縱向滑動(dòng)設(shè)置有調(diào)節(jié)板,所述調(diào)節(jié)板周邊與純化爐內(nèi)壁密封滑動(dòng)貼合,調(diào)節(jié)板將純化爐內(nèi)部空間分為下部的純化腔和上部的加壓腔;

22、所述純化爐與石墨化爐之間設(shè)置有連通管,所述連通管為三通管,連通管三端分別連通至純化爐頂部、加壓腔頂部和純化腔下部。

23、優(yōu)選地,所述純化爐外設(shè)置有加氣裝置,所述加氣裝置與純化腔連通并將氟利昂緩慢注入純化腔內(nèi)。

24、優(yōu)選地,所述調(diào)節(jié)板上部設(shè)置有加氣倉,所述加氣倉上下兩端分別連通至加壓腔和純化腔,加氣倉內(nèi)縱向滑動(dòng)設(shè)置有滑板,所述滑板周邊與加氣倉內(nèi)壁密封滑動(dòng)貼合,加氣倉下部連通至加氣裝置。

25、優(yōu)選地,所述加氣倉與純化腔連通處設(shè)置有擋板,所述擋板與調(diào)節(jié)板之間設(shè)置有彈簧,所述彈簧驅(qū)動(dòng)擋板貼合于調(diào)節(jié)板。

26、優(yōu)選地,所述連通管靠近加壓腔的一段設(shè)置有閥門,連通管靠近純化腔的一段串聯(lián)設(shè)置有閥門和第二抽氣泵。

27、通過上述技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果是:

28、本發(fā)明制備方法在純化過程中在惰性氣體環(huán)境中引入氟利昂氣體,從而有利于核石墨塊的深入純化,大幅減少雜質(zhì)。且在石墨化時(shí)石墨化爐內(nèi)壓強(qiáng)在0.075mpa至0.3mpa之間往復(fù)波動(dòng),同時(shí)在純化過程中,純化爐內(nèi)壓強(qiáng)在0.01mpa至0.3mpa之間往復(fù)波動(dòng),更有利于雜質(zhì)沿石墨塊在焙燒過程中產(chǎn)生的孔揮發(fā),從而保障純化效果,且能有效提高石墨的密度、降低石墨的熱膨脹系數(shù),本發(fā)明工藝簡單,操作方便,生產(chǎn)設(shè)備少,從而進(jìn)一步降低成本,便于推廣應(yīng)用,適于大規(guī)模生產(chǎn)。

29、本發(fā)明的制備設(shè)備將石墨化爐和純化爐連接設(shè)置,不僅便于連續(xù)生產(chǎn),且通過第一抽氣泵和第二抽氣泵實(shí)現(xiàn)惰性氣體的循環(huán)利用。



技術(shù)特征:

1.一種核級(jí)石墨制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核級(jí)石墨制備方法,其特征在于,所述步驟s1中所述高純煅后瀝青焦的粒徑為15-25μm;

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,其特征在于,所述步驟s4和步驟s5為循環(huán)重復(fù)進(jìn)行的若干次。

4.一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,所述核級(jí)石墨制備設(shè)備用于如權(quán)利要求1-3任一所述的一種核級(jí)石墨制備方法,核級(jí)石墨制備設(shè)備包括石墨化爐和純化爐,其特征在于,所述石墨化爐包括密封的石墨化腔(1),所述石墨化腔(1)前后兩端分別設(shè)置有密封的進(jìn)料腔(2)和出料腔(3),所述進(jìn)料腔(2)和出料腔(3)端部均設(shè)置有可開啟的端密封門(4),所述石墨化腔(1)與進(jìn)料腔(2)和出料腔(3)之間均設(shè)置有可開啟的中密封門(5);

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,其特征在于,所述石墨化爐還包括從內(nèi)向外依次布設(shè)在石墨化腔(1)外側(cè)的加熱腔(7)和儲(chǔ)氣腔(8),所述加熱腔(7)內(nèi)設(shè)置有加熱裝置,所述儲(chǔ)氣腔(8)連通至石墨化腔(1)。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,其特征在于,所述回流管(6)一端連通至儲(chǔ)氣腔(8)、另一端連通至進(jìn)料腔(2)或出料腔(3),所述第一抽氣泵設(shè)置于回流管(6)靠近儲(chǔ)氣腔(8)的一段,回流管(6)在第一抽氣泵與進(jìn)料腔(2)或出料腔(3)之間設(shè)置有排氣管,所述排氣管一端與回流管(6)連通、另一端連通至空氣;

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,其特征在于,所述純化爐(9)前后兩端中部均設(shè)置有開口,所述開口處設(shè)置有可開啟的外封閉門(10),純化爐(9)內(nèi)上部縱向滑動(dòng)設(shè)置有調(diào)節(jié)板(11),所述調(diào)節(jié)板(11)周邊與純化爐(9)內(nèi)壁密封滑動(dòng)貼合,調(diào)節(jié)板(11)將純化爐(9)內(nèi)部空間分為下部的純化腔(14)和上部的加壓腔(15);

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,其特征在于,所述純化爐(9)外設(shè)置有加氣裝置(16),所述加氣裝置(16)與純化腔(14)連通并將氟利昂緩慢注入純化腔(14)內(nèi)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,其特征在于,所述調(diào)節(jié)板(11)上部設(shè)置有加氣倉(17),所述加氣倉(17)上下兩端分別連通至加壓腔(15)和純化腔(14),加氣倉(17)內(nèi)縱向滑動(dòng)設(shè)置有滑板(18),所述滑板(18)周邊與加氣倉(17)內(nèi)壁密封滑動(dòng)貼合,加氣倉(17)下部連通至加氣裝置(16)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,其特征在于,所述加氣倉(17)與純化腔(14)連通處設(shè)置有擋板(19),所述擋板(19)與調(diào)節(jié)板(1)之間設(shè)置有彈簧,所述彈簧驅(qū)動(dòng)擋板(19)貼合于調(diào)節(jié)板(1)。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,其特征在于,所述連通管(13)靠近加壓腔(15)的一段設(shè)置有閥門,連通管(13)靠近純化腔(14)的一段串聯(lián)設(shè)置有閥門和第二抽氣泵。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種核級(jí)石墨制備方法,制備方法包括以下步驟:S1、混捏,S2、粉碎,S3、等靜壓成型,S4、焙燒,S5、浸漬,S6、石墨化,S7、純化。一種核級(jí)石墨制備設(shè)備,核級(jí)石墨制備設(shè)備包括焙燒爐和純化爐,焙燒爐包括密封的石墨化腔,石墨化腔前后兩端分別設(shè)置有密封的進(jìn)料腔和出料腔,進(jìn)料腔和出料腔端部均設(shè)置有可開啟的端密封門,石墨化腔與進(jìn)料腔和出料腔之間均設(shè)置有可開啟的中密封門,進(jìn)料腔和出料腔與石墨化腔之間均設(shè)置有回流組件,回流組件包括回流管和第一抽氣泵。本發(fā)明的目的在于解決或至少減輕現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失,提供一種核級(jí)石墨制備方法及制備設(shè)備,在石墨焙燒及純化的過程中進(jìn)行純化,該方法簡單易操作,非常適合大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員:趙俊通,連鵬飛,李躍午,高順賓,牛建軍,張結(jié)實(shí)
受保護(hù)的技術(shù)使用者:河南五星新材科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/1/9
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