本發(fā)明涉及一種甲基二氯化磷蒸餾殘液的處置工藝，屬于甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物處理。
背景技術(shù)：
1、目前，甲基二氯化磷是除草劑草銨膦的重要中間體，制備甲基二氯化磷的方法如公告號為cn105669748b的中國專利披露的一種甲基二氯化磷的合成方法，在該方法中會產(chǎn)生甲基二氯化磷蒸餾殘液，其主要包括四氯鋁酸鈉，現(xiàn)有技術(shù)中，通過將甲基二氯化磷蒸餾殘液形成固體廢渣后進(jìn)行處理。公告號為cn112794868b的中國專利公開了一種甲基二氯膦生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉的處理方法，其將甲基二氯膦生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉與氫氧化鈉反應(yīng)轉(zhuǎn)換成氫氧化鋁和氯化鈉，進(jìn)一步制得氧化鋁和二次精制鹽水，實(shí)現(xiàn)了四氯鋁酸鈉中有機(jī)膦雜質(zhì)的徹底去除；但是，其實(shí)際還是基于四氯鋁酸鈉固體廢渣的處理方式，提高了人工成本，不利于連續(xù)生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種甲基二氯化磷蒸餾殘液的處置工藝，它能夠利用甲基二氯化磷蒸餾殘液制備聚合氯化鋁，提高了附加利用率。
2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種甲基二氯化磷蒸餾殘液的處置工藝，甲基二氯化磷蒸餾殘液中含有四氯鋁酸鈉，工藝的步驟中含有：
3、s01：在容器中加入水，并對水降溫處理；
4、s02：使用氮?dú)鈱⑷萜鲀?nèi)空氣置換，并保持容器內(nèi)正壓0～10kpa；
5、s03：將甲基二氯化磷蒸餾殘液滴加至降溫后的水中進(jìn)行水解反應(yīng)；其中，反應(yīng)過程中，控制反應(yīng)溫度≤75℃；
6、s04：當(dāng)?shù)渭拥募谆然渍麴s殘液的質(zhì)量與容器內(nèi)水的質(zhì)量比為1：(1.55～1.65)時，停止滴加，得水解液；
7、s05:水解液降溫至45～55℃，并過濾不溶物，得三氯化鋁母液；
8、s06：向三氯化鋁母液中加入鹽酸形成混合物，并向混合物中通入氯化氫氣體，使混合物中的氯化鋁結(jié)晶析出，過程中控制溫度≤40℃；
9、s07：析出的結(jié)晶氯化鋁與其母液過濾分離，得到結(jié)晶氯化鋁及結(jié)晶氯化鋁母液；
10、s08：結(jié)晶氯化鋁用水進(jìn)行溶解形成結(jié)晶氯化鋁水溶液，向結(jié)晶氯化鋁水溶液中加入鋁酸鈉及氫氧化鈣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中升溫至100±5℃，并回流保溫1.5～2.5h，得聚合氯化鋁反應(yīng)液；
11、s09:反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行降溫，將降溫后的聚合氯化鋁反應(yīng)液進(jìn)行過濾，過濾后的澄清液體即為聚合氯化鋁溶液。
12、進(jìn)一步，在步驟s01中，向容器中加入水后，開啟攪拌，并通過循環(huán)水進(jìn)行降溫。
13、進(jìn)一步，步驟s04中，當(dāng)?shù)渭拥募谆然渍麴s殘液的質(zhì)量與容器內(nèi)水的質(zhì)量比為1：1.6時，停止滴加，得水解液。
14、進(jìn)一步，在步驟s05中，水解液降溫至50℃。
15、進(jìn)一步，在步驟s08中，反應(yīng)過程中升溫至100℃，并回流保溫2h。
16、進(jìn)一步，在步驟s07中，結(jié)晶氯化鋁母液用于回收鹽酸。
17、采用了上述技術(shù)方案后，通過本發(fā)明方法首先將甲基二氯化磷蒸餾殘液和水進(jìn)行水解反應(yīng)后，過濾掉不溶物后，得到三氯化鋁母液，然后利用三氯化鋁母液通過加入鹽酸并通入氯化氫氣體，使氯化鋁結(jié)晶析出，在將結(jié)晶氯化鋁用水進(jìn)行溶解形成結(jié)晶氯化鋁水溶液，然后向結(jié)晶氯化鋁水溶液中加入鋁酸鈉及氫氧化鈣進(jìn)行反應(yīng)，最終得聚合氯化鋁反應(yīng)液，充分地利用了甲基二氯化磷生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物蒸餾殘液，即四氯鋁酸鈉，提高了附加利用率。
1.一種甲基二氯化磷蒸餾殘液的處置工藝，甲基二氯化磷蒸餾殘液中含有四氯鋁酸鈉，其特征在于，工藝的步驟中含有：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處置工藝，其特征在于，在步驟s01中，向容器中加入水后，開啟攪拌，并通過循環(huán)水進(jìn)行降溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處置工藝，其特征在于，步驟s04中，當(dāng)?shù)渭拥募谆然渍麴s殘液的質(zhì)量與容器內(nèi)水的質(zhì)量比為1：1.6時，停止滴加，得水解液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處置工藝，其特征在于，在步驟s05中，水解液降溫至50℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處置工藝，其特征在于，在步驟s08中，反應(yīng)過程中升溫至100℃，并回流保溫2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處置工藝，其特征在于，在步驟s07中，結(jié)晶氯化鋁母液用于回收鹽酸。