本發(fā)明屬于活性炭制備，尤其涉及基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、生物質(zhì)碳材料的優(yōu)點(diǎn)有碳含量高、資源豐富、環(huán)境友好、價(jià)格低廉，有利于促進(jìn)環(huán)境的可持續(xù)性，一直被認(rèn)為是最有前景的大規(guī)模工業(yè)化碳材料，被廣泛用作電極材料，而生物質(zhì)多孔碳材料主要是通過不同生物質(zhì)的碳化和活化來制備的。比如，以金銀花為原料，koh為化學(xué)活化劑，制備了具有分級多孔結(jié)構(gòu)的材料。通過調(diào)節(jié)koh的劑量以匹配離子液體(il)電解質(zhì)的尺寸，可以很容易地控制多孔尺寸分布?；钚蕴课绞侨コ裏煔庵?6種二噁英最廣泛使用的方法。利用尿素改良后的活性炭基于毒性當(dāng)量，對低濃度二噁英的吸附效率達(dá)到85.24％。富含介孔的石墨烯材料對二噁英也具有優(yōu)異的吸附性能。目前較少有利用mofs衍生來制備多孔碳及利用多孔碳來吸附二噁英的方法，但多孔衍生碳材料比表面積大、孔隙多、來源豐富且廉價(jià)，在吸附二噁英方面有較大的發(fā)展前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、發(fā)明目的：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，在mofs前驅(qū)體中引入氮雜原子，能夠構(gòu)筑多功能化、高吸附性的氮摻雜納米多孔碳材料。

2、技術(shù)方案：為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，具體步驟如下：

3、步驟s1：選擇含氮羧酸與ni離子進(jìn)行配位，構(gòu)筑獲得ni-mofs框架材料；

4、步驟s2：在合成過程中或合成前驅(qū)體后，引入含氮有機(jī)小分子作為含氮助劑，利用管式爐在惰性氣氛狀態(tài)下的高溫?zé)峤?，高溫衍生合成得到ni單質(zhì)復(fù)合的氮摻雜碳材料；

5、步驟s3：對ni單質(zhì)復(fù)合的氮摻雜碳材料進(jìn)行酸洗，去除雜質(zhì)，獲得氮摻雜納米多孔碳材料；

6、步驟s4：利用活性炭吸附物對獲得的氮摻雜納米多孔碳材料進(jìn)行吸附能力檢測，以判斷獲得的氮摻雜納米多孔碳材料的吸附性能。

7、進(jìn)一步地，在步驟s1中，含氮羧酸所選用的為3-氨基-1,2,4-三氮唑-5-羧酸。

8、進(jìn)一步地，在步驟s2中，含氮有機(jī)小分子選用尿素、三聚氰胺、氨水、硝酸中的一種或兩種及以上的任意組合。

9、進(jìn)一步地，在步驟s2中，管式爐的高溫?zé)峤鉁囟仍O(shè)置在850至1000攝氏度之間，并且在熱解過程中，爐內(nèi)壓力調(diào)控在0.1至0.14mpa之間。

10、進(jìn)一步地，在步驟s3中，采用濃度為30-40％的hcl溶液作為對ni單質(zhì)復(fù)合的氮摻雜碳材料進(jìn)行酸洗的酸洗劑。

11、進(jìn)一步地，在步驟s4中，活性炭吸附物選用二噁英，步驟s4的具體過程如下：

12、步驟s4.1：通過循環(huán)水浴槽將二噁英固體樣品溫度控制在80℃，用30ml/min的n2作為二噁英的攜帶氣，稀釋氣為n2和o2，進(jìn)口氣二噁英質(zhì)量濃度為0.038mg/l，o2含量為10％，平衡氣為n2，總氣量為300l/min，獲得二噁英氣氛；

13、步驟s4.2：稱取0.1g氮摻雜納米多孔碳材料樣品，在n2氣氛下由電加熱爐加熱至反應(yīng)溫度120℃之后，再通入二噁英氣氛，采用乙醇吸收結(jié)合gc-ms定量測定氣體中二噁英含量，當(dāng)出口二噁英含量與進(jìn)口相同時(shí)，表明氮摻雜納米多孔碳材料樣品吸附飽和，用熱重分析儀在800℃的n2氛圍環(huán)境中對樣品進(jìn)行脫附處理，失重部分即為氮摻雜納米多孔碳材料樣品的二噁英吸附量。

14、進(jìn)一步地，包括活性炭吸附性能檢測裝置，在步驟s4的s4.1～s4.2中，采用該活性炭吸附性能檢測裝置對檢測氮摻雜納米多孔碳材料對二噁英的吸附性能。

15、進(jìn)一步地，所述活性炭吸附性能檢測裝置包括二噁英氣氛生成單元、二噁英氣氛輸送管路、電爐、排氣管路、冰浴鍋以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；所述二噁英氣氛生成單元用于生成二噁英氣氛，其通過二噁英氣氛輸送管路連通至所述具備溫度控制器的電爐；所述電爐通過排氣管路連通至所述冰浴鍋，且電爐內(nèi)設(shè)置有吸水劑。

16、進(jìn)一步地，所述二噁英氣氛生成單元包括氮?dú)鈹y帶管路、氧氣稀釋管路、氮?dú)庀♂尮苈?、混合室和水浴鍋；所述氮?dú)鈹y帶管路、氧氣稀釋管路、氮?dú)庀♂尮苈穮R集至所述混合室，且各管路上均安裝有閥門；所述水浴鍋設(shè)置在氮?dú)鈹y帶管路上，其內(nèi)設(shè)置有二噁英固體及富馬酸二丁酯；攜帶氮?dú)?、稀釋氧氣、稀釋氮?dú)庖约岸f英導(dǎo)流至所述混合室混合，構(gòu)成二噁英氣氛。

17、進(jìn)一步地，所述二噁英氣氛輸送管路的外部貼合或包覆設(shè)置有熱保留帶。

18、有益效果：本發(fā)明在mofs前驅(qū)體中引入氮雜原子，能夠構(gòu)筑多功能化、高吸附性的氮摻雜納米多孔碳材料，以用于捕獲二噁英，并且利用二噁英氣氛對氮摻雜納米多孔碳材料的吸附性能進(jìn)行檢測，以驗(yàn)證其應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中的具有的捕獲二噁英的能力，反證采用ni-mofs衍生制備出的氮摻雜納米多孔碳材料的產(chǎn)品質(zhì)量與品質(zhì)。

技術(shù)特征：

1.基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，其特征在于：在步驟s1中，含氮羧酸所選用的為3-氨基-1,2,4-三氮唑-5-羧酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，其特征在于：在步驟s2中，含氮有機(jī)小分子選用尿素、三聚氰胺、氨水、硝酸中的一種或兩種及以上的任意組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，其特征在于：在步驟s2中，管式爐的高溫?zé)峤鉁囟仍O(shè)置在850至1000攝氏度之間，并且在熱解過程中，爐內(nèi)壓力調(diào)控在0.1至0.14mpa之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，其特征在于：在步驟s3中，采用濃度為30-40％的hcl溶液作為對ni單質(zhì)復(fù)合的氮摻雜碳材料進(jìn)行酸洗的酸洗劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，其特征在于：在步驟s4中，活性炭吸附物選用二噁英，步驟s4的具體過程如下：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，其特征在于：包括活性炭吸附性能檢測裝置，在步驟s4的s4.1～s4.2中，采用該活性炭吸附性能檢測裝置對檢測氮摻雜納米多孔碳材料對二噁英的吸附性能。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，其特征在于：所述活性炭吸附性能檢測裝置包括二噁英氣氛生成單元、二噁英氣氛輸送管路(6)、電爐(7)、排氣管路(8)、冰浴鍋(9)以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(10)；所述二噁英氣氛生成單元用于生成二噁英氣氛，其通過二噁英氣氛輸送管路(6)連通至所述具備溫度控制器(11)的電爐(7)；所述電爐(7)通過排氣管路(8)連通至所述冰浴鍋(9)，且電爐(7)內(nèi)設(shè)置有吸水劑(12)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，其特征在于：所述二噁英氣氛生成單元包括氮?dú)鈹y帶管路(1)、氧氣稀釋管路(2)、氮?dú)庀♂尮苈?3)、混合室(4)和水浴鍋(5)；所述氮?dú)鈹y帶管路(1)、氧氣稀釋管路(2)、氮?dú)庀♂尮苈?3)匯集至所述混合室(4)，且各管路上均安裝有閥門(13)；所述水浴鍋(5)設(shè)置在氮?dú)鈹y帶管路(1)上，其內(nèi)設(shè)置有二噁英固體及富馬酸二丁酯；攜帶氮?dú)?、稀釋氧氣、稀釋氮?dú)庖约岸f英導(dǎo)流至所述混合室(4)混合，構(gòu)成二噁英氣氛。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的基于ni-mofs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，其特征在于：所述二噁英氣氛輸送管路(6)的外部貼合或包覆設(shè)置有熱保留帶(14)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了基于Ni?MOFs衍生的氮摻雜納米多孔碳材料的制備方法，具體步驟為：選擇含氮羧酸與Ni離子進(jìn)行配位，構(gòu)筑獲得Ni?MOFs框架材料；在合成過程中或合成前驅(qū)體后，引入含氮有機(jī)小分子作為含氮助劑，利用管式爐在惰性氣氛狀態(tài)下的高溫?zé)峤猓邷匮苌铣傻玫絅i單質(zhì)復(fù)合的氮摻雜碳材料；對Ni單質(zhì)復(fù)合的氮摻雜碳材料進(jìn)行酸洗，去除雜質(zhì)，獲得氮摻雜納米多孔碳材料；利用活性炭吸附物對獲得的氮摻雜納米多孔碳材料進(jìn)行吸附能力檢測，以判斷獲得的氮摻雜納米多孔碳材料的吸附性能。本發(fā)明在MOFs前驅(qū)體中引入氮雜原子，能夠構(gòu)筑多功能化、高吸附性的氮摻雜納米多孔碳材料。

技術(shù)研發(fā)人員：唐金順,芮海燕,王呈祥
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇格林勒斯檢測科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9